【《石墨烯高分子复合材料的制备及应用研究》6200字（论文）】

目录石墨烯高分子复合材料的制备及应用研究摘要石墨烯是由一组碳原子组成的二维结构。粒子的独特结构使其独特的物理化学结构成为研究的对象。制备现有石墨烯的方法包括机械去除和临时外延增强方法。氧化还原，有机熔融，溶剂，蒸汽，气体，口服石墨烯在电容器、锂离子电池、纳米复合材料等领域有着广泛的应用前景。本文研究了一种通过空间还原制备石墨薄膜的新方法。本文以氧化石墨为原料制备了锤头。制备的氧化石墨溶于N，N-二甲基甲酰胺（DMF）溶液中，DMF溶液溶于氧化石墨对比玻璃中。石墨烯的最佳氧化物是使石墨烯的比密度降低，从而获得具有红外光谱特性的石墨烯。关键词：石墨烯；氧化石墨；电化学还原法目录TOC\o"1-3"\h\u124781绪论 绪论1.1石墨烯概述石墨烯是一种蜂窝状结构，由两个大平面上呈六边形的碳原子组成。图形由照片集创建[3]（图1.1）,图1-1它是所有碳产品的来源。石墨烯是石墨的一部分，然后是碳纳米管，但旧理论认为石墨烯只是一种结构，不可能存在。]结果表明，由于热不稳定性，二维晶体在温度和压力下迅速耗散。不幸的是，2004年，曼彻斯特大学的安德烈·海姆和他的学生康斯坦丁·诺沃乔洛夫经过多年的研究，想出了一种简单的方法来去除病毒。石墨烯[5]富含碳，存在于石墨烯表面的许多突出成分中（图1-2），图1-2石墨烯表面的热起伏由于表面有皱纹或其他颗粒，石墨的尺寸约为1纳米。石墨烯是0.35nm的单维石墨，约为人类头发直径的1%。石墨烯结构稳定，碳原子之间的相互作用比较简单，如果受到外力的攻击就会被破坏和污染，因此碳原子不需要重组来匹配外力，以确保它。安心[6]。作为一种简单的材料，石墨烯具有许多良好的特性，例如，它的主要特点是电子以光速的三分之一传播，已知元素之间的电场比平常更快。室温下电动机中的电场可以达到1.5x104m2·V-1·S-1[7]，是目前印度离子锑量的两倍。硅半导体要大十倍以上。x105平方米v-1s-1。但它比被测材料强得多，容量高达130GB，比钢高100倍，三相容量高达5000W-1K-1[8]。石墨烯还具有优异的光学性能，理论实验表明，一层薄薄的石墨烯可以承受2.3%的光，或97.7%的漫射[9]。一个由石墨烯制成的比重为2600m2/g[10]的小容器可以捕获任何疾病或病毒。此外，石墨烯还具有半数冲击、永久空穴效应、温度效应等一系列限制因素。1.2石墨烯的基本性能碳原子通过sp2化合物连接形成石墨，这是一种流行的原子单层。石墨烯的特殊结构赋予了它多种性能，包括：电性能、热性能、机械性能、磁性能。1.2.1电子学性能四个原子在四个价带的对称石墨六边形图。在石墨的顶部，每个碳都与三个碳原子结合，并且在一个碳原子的顶部有一个Pz电场。这为连接光电技术提供了独特的设计。与传统材料相比，石墨具有不同于传统材料的内部结构，它有两种锥形复合材料K和K0（见表1.3）。图1-3单层石墨烯的电子结构示意图另外，由于其特殊的晶态和传输性质，使得人们将其与常规的金属材料区别开来。石墨烯因其特殊的能量团化特性，使其具有最佳的电流性能，已逐渐超过了常规的蚕丝设备，并有望取代硅。石墨烯因其特殊的构造而有较高的拉伸性能。根据该性质，可以实现各种宽、边的奈米电子元件的研制。1.2.2热学性能Balandin等[12]利用无接触式的光学测量，发现石墨的热传导系数可达到5300wm-1k-1，比碳纳米管的3000~3500wm-1k-1高，说明了它是一种热传导器件。极富规划潜能。1.2.3力学性能石墨烯晶体双分子双分子晶体具有高机械工程。使用自动显微镜、扫描仪、显微镜、电子、隧道等。在石墨的顶层可以看到明显的开裂和损坏，不适合西北山区，远看影响很大。当外力施加冲击时，材料会自行分解崩解以承受外部压力。因此，材料仍能保持稳定的环境，表现出很强的石墨烯性能。1.2.4磁学性能据介绍，二烃和单烃石墨烯之所以能与其他磁场结合，是因为其弯曲的边缘可以产生相似的电场。研究发现，在特定电场下，纳米材料的磁性会随时间发生不同的变化。例如，在1T的磁场下，在T>90K时，纳米照片显示出磁场，即在低温下，纳米碳呈现出磁场的形式，而最高温度则显示出旋转磁场。此外，不同部位的化学修饰和石墨烯修饰可以决定磁场，而石墨烯的销售可以使其具有磁性。2实验部分2.1本论文的选题背景、目的和意义自2004年以来，GEIM团队一直在利用微机械废物管理技术生产石墨烯薄膜，从而推动了石墨烯的研究。石墨烯是迄今发现的最薄的两种元素之一，由于其物理化学性质、高能量、高电阻率、高温度、特殊的装饰等。因此，研究者们正试图将石墨烯应用于各个领域。石墨烯的制备方法有机械剥离法、SiC法、水热法、溶剂热法等。通过控制温度，可以控制得到的石墨层的数量，且气氛较厚，不会产生结块。针对这一问题，采用简单的电子方法对薄膜的设计问题进行了分析。主要特点包括：用Hammer公司制备了氧化石墨烯，并进行了比较。采用反向伏安法对氧化石墨烯进行还原，可以得到合适的氧化石墨烯还原强度。在该电压测量中，将玻璃与经过石墨烯的样品的暂时输出电压进行比较。电子法制备石墨烯是一种简单、无害的制备石墨烯薄膜材料的方法。2.2实验试剂和仪器2.2.1主要试剂、材料和仪器实验中所用试剂如表2-1所示，实验中所用的主要设备及仪器见表2-2所示。表2-1实验所用试剂和厂家试剂名称纯度/型号生产厂家天然鳞片石墨（NG）/北京化工厂浓硫酸（H2SO4）分析纯北京化工厂硝酸钠（NaNO3）分析纯西陇化工股份有限公司高锰酸钾（KMnO4）分析纯北京化工厂双氧水（H2O2）30%北京化工厂盐酸（HCl）分析纯北京化工厂氯化钡（BaCl2）分析纯北京化工厂去离子水（H2O）电导率1.6μS/cm自制N，N-二甲基甲酰胺(DMF)分析纯北京化工厂表2-2实验所用装置和厂家装置/仪器名称型号生产厂家集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S河南省予华仪器有限公司磁力搅拌器2D267北京京伟欣业电器有限公司数显鼓风干燥箱GZX-9030MBE成都市苏净科学器材有限公司紫外可见分光光度仪UV759上海精密科学仪器有限公司高速台式离心机TDL-40B成都名驰有限责任公司超声波清洗器JK-50B合肥金尼机械制造有限公司电化学分析仪UI5022郑州世瑞思仪器科技有限公司超纯水机XYB2-10-H北京湘顺源科技有限公司电子分析天平FA2104N上海旦鼎国际贸易有限公司傅里叶红外光谱仪Nicolet6700美国Thermo公司2.3分析方法2.3.1循环伏安法（1）基本原理循环伏安法主要是通过增大有源电路和检波器间的周期电势差来测量有源电路上的电流和受压。此周期电压包含了氧气波的波长。极限波长为在阴极上的电压分布。在阳电极和电氧化体中，采用了氧光纤来探测弯曲的电压通路。通过成像可以测量出物质的导电性能。在不能逆转导电的情况下，可以忽视还原和氧化反应的均衡。（2）循环伏安法的应用介绍了一种新型的反应机理和反应动力学的方法。但在定量研究中应用较少。①电极倒置：回路伏安方法中，采用正负向周期的方法，通过峰值高度和反应波形对称来估计电极的电势，反应性材料的倒置。若反演，则此曲线为上下对称，若不能逆转，则为非对称性。②电子响应率：电动机转换并可以分析化学反应、电吸附因子、化学反应等样品。可用于研究生物体、生物体和生物体的化合物的氧化还原机理。2.3.2紫外可见分光光度计它与红外线光谱的基础相似。用可见紫外线的频率对样品进行分选，会使样品发生电学上的变化，进而决定了样品的波长，并通过不同的光谱来反应产物的性质。在UV和可视区域，产物的密度与其密度直接相关，所以可以通过测定的频谱进行计算。在化学领域中，UV的平均电阻在0.2-0.8μm之间。该仪器能完成多种统计运算，确定“最终信号”频率、频率和分子量，以及测定先进的物质检测、微量滴定、液相色谱、身份识别等方法。2.4实验步骤2.4.1氧化石墨的制备（1）将46ml硫酸倒入10℃以下加冰的凉干瓶中，加入2G片状石墨和1gnanO3固体合金，用钢丝搅拌器搅拌，然后逐渐加入6G以下的钾。高锰酸盐控制温度低于20°C。(2)加入kmn04后，除去浴水，若温度达到35℃，将温度调至35℃左右，继续搅拌30分钟。(3)逐渐加入92毫升脱水水，继续搅拌15分钟。(4)然后加入142ml去离子水稀释，室温反应12小时后加入一定量浓度为30%的双氧水，以减少残留的氧化空气。(5)离心加热得到黄棕色残渣。(6)用5%的盐酸溶液和水冲洗3次一次，将转速调至4000转/分，在纸上测pH值直到纸呈中性，确认氯化钡不含硫酸盐。(7)最后将滤饼放入60℃的烘箱中彻底干燥后使用。2.4.2石墨烯薄膜的制备（1）切片与保存取导电玻璃的一侧，用3cm玻璃刀将其切割，将1cm玻璃放在1cm滤纸上，然后清洗。特殊的清洗方法是将导光板上的光玻璃清洗干净，然后用清水冲洗干净，然后用15毫升酒精浸泡5分钟，然后输送15毫升的超声波处理过的丙酮溶液5分钟.将15ml蒸馏水超声处理5分钟并储存在装有蒸馏水的密闭烧杯中，然后储存。（2）配置氧化石墨溶液石墨虽然具有亲水性，但溶解性仍然很差。使用超声波，可以产生氧化剂或胶原蛋白。N溶液给药后，选择N-二甲基甲酰胺（DMF）作为DMF，1mg/mL氧化石墨用于储存。将水倒在玻璃杯上，让其完全干燥，然后摇晃，倒入玻璃罐中，在烤箱中干燥，大约一个半小时后存放。（1）清洗铂网操作如下：先测定硝酸、盐酸和可溶性物质的含量，然后按30：15：55的比例加入，再用铂丝稀释1分钟。首先应用1:1冷冻，超声处理5分钟，然后用1:1Nauthene/清水超声处理5分钟。最后，在清水中进行超声波清洗5min，然后存放在清水中。（2）准备电极三电极系统工作极（美国）：玻璃顶部过去用GO-固定在直的玻璃表面上，上面用氧化石墨溶液清洗，三分之二的玻璃到处都是湿的，并干燥2小时，放入干燥容器中1小时并密封。对电极(M)：铂电极(M)在超声波清洗机中用蒸馏乙醇（比例1:1）、液态硝酸（比例1:1）和可溶性水清洗10分钟。电极参考(RE)：完整的SCE甘油三酯在使用前必须储存在KCl溶液中，并用可溶性水冲洗干净。与电气线束接触的金属应定期清洗，以免损坏外壳，影响测试结果。（3）操作电压范围-1500mV-0mV，参考值10mV/s，范围500μA，平均50mL，1.05mol/LTSP。（1）电极准备同上。（2）操作将石墨烯氧化膜注入玻璃，与活性电极结合，KCl电解质溶液为1.05mol/L，常用于1100mV。用紫外-可见分光光度法测定了石墨烯薄膜的层数。（1）准备电极—铂网、CuInS2薄膜、汞电极、碳棒电极（2）操作①铜电极、碳电极和CuInS2薄膜的汞电子具有三个电极系统。首先，在环境光照条件下，采用-1V-0.1V，测试速度为0.005V/s，电压为0.1mL/LNa2SO4溶液，线性伏安法进行测定。黑暗中的考验；②将0.004mg/mlgo溶液直接涂在上面测试的CuInS2薄膜上，1300mv5分钟后干燥；③对获得的玻璃②重复步骤①，并比较①和③。3结果与讨论3.1石墨烯的电化学还原3.1.1石墨烯的循环伏安行为在-1500-0mV的电压范围下得到下图，如3·1所示。图3-1循环伏安图，1、2、3表示第一、第二、第三圈从测试结果可知，最大的应力只出现在循环中。实验结果表明，随着研究次数的增加，还原率迅速下降直至完全消失，说明氧化层的还原结构无法改变。当心。可以看到山顶。在1100m处的初始还原阈值上，随着最大能量的增加，氧化层的降解速率也增加。平均而言，主要速度是平均值，即平均电流。由于负氢压超过-1500mV，不建议在低电压下还原石墨烯，因此最终测得的还原为-1000mV。3.1.2石墨烯的恒电位还原在-1000mV的电压下还原氧化石墨烯，如下图3-2所示。图3-21h下恒电位还原图上面的1小时响应图，从控制图中可以看出，是在试图加快这个过程，所以它表明石墨烯在下降。当催化剂约3分钟后，石墨呈黑色，说明材料的含氧量较快。此外，当温度为131300和-900MV时，温度降低，弯曲条件下石墨尺寸略有变化，动力不足，最后还是想试试。3.2石墨烯的红外光谱表征结果与讨论图3.3是石墨类型的石墨、氧化石墨和石墨烯，石墨烯温度在0.5h和1h。图3-3石墨（a）、氧化石墨（b）、石墨烯（c、d）的红外光谱在弯曲观测中，A、B、C、D曲线分别在3430cm-1和1630cm-1左右，在平均旋转方向上接近液态水-OH，而在1203cm-1处的弯曲似乎在扭曲,表明它没有达到正确的水平。曲线C和D相似，但差异不同，表明氧化石墨烯在完全反应后半小时内大大减少。在B型和C型中，B型的最大强度大于C型。在1260厘米到1到1000厘米的范围内，这种石墨烯产品略显脏。从控制面板可以看出，DMF-CH3电池C-D线上的C-D线具有较高的减震性，说明该过程中没有DMF残留。虽然DMF比水溶液更易溶于一氧化碳，但它仍然对产品性能有影响。3.3石墨烯的紫外可见光谱测试结果与讨论本文利用UV-V-V-Visual法测定了0.004毫克GO/mLDMF中电还原制备的石墨烯膜的厚度，得到的数据如下图3.4所示。图3-4氧化石墨（1）、石墨烯（2、3、4、5）的紫外可见分光谱图图1显示了响应前氧化石墨烯的测试结果。从上面两张图和实验数据的对比可以看出，石墨烯吸附剂的强度提高了，也就是湍流变差了，面积变小了。实验发现样品的最终吸收率为2.45%，此时可见光强度为680nm，处于可见光区。试验和试验表明，该产品的抗拉强度为2.3%，即97.7%。由此看来，在玻璃中，石墨烯是很薄的。3.4CuInS2薄膜/石墨烯的光电效应测试结果与讨论图3-51、2分别是CuInS2薄膜光照和暗处的反应3.5分别是CuInS2/石墨烯光照和暗处的反应CuInS2薄膜是一种新型的太阳能电池，以其优异的温度条件而受到广泛关注。本文对CuInS2薄膜进行了实验综述，从图3到图5可以看出，石墨烯对CuInS2薄膜的成像效果比单独使用CuInS2的要大。在可见光条件下，材料的厚度为2.3%，这样电场就可以到达铜InS2的顶层。在漆黑的环境中，图像的分辨率越来越低于视觉性质。结论在本文中，石墨烯是通过减少电子量来制备的，通常用于制备和表征石墨烯薄膜。意见和建议如下：(1)温度控制是HA-Mo生产氧化石墨的重要步骤。每个步骤都有一个恒定的温度范围，直接影响氧化石墨产品的纯度和石墨烯的生产。(2)在石墨烯制备过程中，通过循环伏安法将石墨烯的最佳电化学还原电压设定为11000mV。高能会产生氢气，低能会影响产品。氧化石墨是一种可溶于N，二甲基甲酰胺的亲水化合物。(4)基于红外光谱，DMF分子容易储存在样品中，降低了样品的纯度。(5)从UV-Vis分光光度法的角度来看，虽然低浓度的氧化石墨提高了石墨烯薄膜的良率，但必须改善材料在玻璃表面的分布。(6)通过对CuInS2薄膜的测试，我们知道石墨烯薄膜又薄又坚固，但对CuInS2薄膜还是有负面影响。一整个学期下来，我都觉得beta的版本太少了。比如，在反复进行了很长时间的试验以后，就会出现周期电压。也许没有那么多的装备和驾驶员，但是不管怎么说，这样做还是很划算的。在电子器件中，常用的是玻璃炭电极来减少电流。这种方法在制作石墨烯膜时特别有用。参考文献：[1]杨静国，朱静.聚合物/氧化石墨纳米复合材料的研究进展[J].广东化工，2007，34（9）：28～31[2]陈思明.新型石墨材料的制