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2025年化学检验工历年题库及答案一、化学检验工基础知识与实验室安全1.【单选】下列关于浓硫酸稀释操作的叙述,正确的是()A.将水沿玻璃棒缓慢倒入浓硫酸中B.将浓硫酸沿玻璃棒缓慢加入水中,边加边搅拌C.可在试剂瓶中直接稀释D.为加快散热,稀释后立即盖紧瓶塞答案:B解析:浓硫酸稀释放热剧烈,必须将酸加入水,并持续搅拌,使热量及时扩散,防止暴沸溅出。2.【单选】实验室废液缸中检出pH≈2的含铬废液,下列最符合GB155812020要求的预处理方法是()A.直接排入下水道并用大量水冲洗B.加入NaOH调pH≈7后排放C.加入FeSO₄·7H₂O还原Cr(Ⅵ)→Cr(Ⅲ),再调pH≈8生成Cr(OH)₃沉淀D.加入NaClO氧化后排放答案:C解析:六价铬为第一类污染物,排放限值0.1mg/L;必须还原成三价铬并沉淀后,上清液总铬<1mg/L方可排放。3.【单选】用Na₂S₂O₃标准溶液滴定I₂时,淀粉指示剂的最佳加入时机是()A.滴定前B.滴定至溶液呈淡黄色C.滴定至无色D.任意时刻答案:B解析:过早加入淀粉会吸附大量I₂造成“挂壁”误差;至淡黄色时加入,终点由蓝变无色敏锐。4.【单选】下列玻璃量器中,属于“量出式”的是()A.容量瓶B.移液管C.酸式滴定管D.量筒答案:C解析:滴定管读数时排除附着液,属于放出量;容量瓶、移液管为“量入式”。5.【单选】某检验员用万分之一天平称得0.2500gK₂Cr₂O₇,其有效数字为()A.2位B.3位C.4位D.5位答案:C解析:万分之一天平最小分度0.1mg,称量值0.2500g最后一位“0”为估读,共4位有效数字。6.【单选】下列关于高压气瓶颜色标志,对应正确的是()A.氧气瓶—黑色B.氮气瓶—绿色C.乙炔瓶—白色D.氢气瓶—天蓝色答案:C解析:GB71442016规定:氧气—天蓝;氮—黑;氢—深绿;乙炔—白。7.【单选】实验室三级水用于()A.高效液相色谱流动相B.原子吸收空白C.一般化学分析D.微量金属测定答案:C解析:GB/T66822008规定:一级水用于痕量分析;二级水用于高效液相;三级水用于常规化学分析。8.【单选】下列哪种灭火器不可用于扑灭钠着火()A.干粉B.干沙C.二氧化碳D.专用D类灭火剂答案:C解析:Na燃烧生成Na₂O₂、Na₂O,与CO₂反应放氧加剧燃烧;应使用干沙或D类灭火剂。9.【单选】下列关于洗瓶装置连接顺序,正确的是()A.自来水→离子柱→0.45µm滤膜→电导池→储水桶B.自来水→0.45µm滤膜→离子柱→紫外灯→储水桶C.自来水→离子柱→紫外灯→0.45µm滤膜→储水桶D.自来水→紫外灯→离子柱→0.45µm滤膜→储水桶答案:B解析:先机械过滤防树脂污染,再离子交换,紫外杀菌,终端微滤除菌体及树脂碎片。10.【单选】下列关于剧毒化学品“五双”管理制度,错误的是()A.双人验收B.双人保管C.双人领取D.双人销毁答案:D解析:五双指“双人验收、双人保管、双人领取、双人记账、双把锁”,销毁不在其列。二、定量分析技术与误差处理11.【单选】用0.1000mol/LNaOH滴定25.00mLHCl,酚酞终点消耗20.00mL,则HCl浓度为()A.0.0800mol/LB.0.1000mol/LC.0.1250mol/LD.0.2000mol/L答案:A解析:c(HCl)=c(NaOH)·V(NaOH)/V(HCl)=0.1000×20.00/25.00=0.0800mol/L。12.【单选】某次标定EDTA,四次平行消耗体积分别为18.35、18.40、18.38、18.42mL,用Q检验法判断18.35是否舍弃(Q₀.₉₀,₄=0.76)()A.舍弃B.保留C.需补测D.无法判断答案:B解析:Q=|18.35−18.38|/(18.42−18.35)=0.03/0.07=0.43<0.76,保留。13.【单选】采用邻二氮菲分光光度法测铁,若显色液中含少量Cu²⁺,应加入()掩蔽A.氟化钠B.硫氰酸钾C.盐酸羟胺D.1,10邻二氮菲本身答案:A解析:F⁻与Cu²⁺生成稳定[CuF₄]²⁻,消除干扰;盐酸羟胺用于还原Fe³⁺→Fe²⁺。14.【单选】原子吸收测定Pb时,基体改进剂NH₄H₂PO₄的作用是()A.提高原子化温度B.与Pb生成易挥发化合物C.与基体生成高熔点盐,减少Pb损失D.增加背景吸收答案:C解析:磷酸铵与Ca、Mg基体生成焦磷酸盐,降低基体挥发温度,使Pb在灰化阶段不损失。15.【单选】用KMnO₄法测定H₂O₂,若样品含少量乙酰苯胺,应消除的干扰类型为()A.诱导反应B.副反应C.催化反应D.缓冲作用答案:A解析:乙酰苯胺被MnO₄⁻氧化消耗滴定剂,属于诱导反应,可加入过量MnSO₄抑制。16.【单选】某检验员称取0.2000gNa₂C₂O₄(M=134.0g/mol)标定KMnO₄,消耗体积25.00mL,则KMnO₄浓度为()A.0.02000mol/LB.0.02388mol/LC.0.04000mol/LD.0.04755mol/L答案:B解析:2KMnO₄≡5Na₂C₂O₄,n(Na₂C₂O₄)=0.2000/134.0=1.4925×10⁻³mol,n(KMnO₄)=2/5×1.4925×10⁻³=5.970×10⁻⁴mol,c=5.970×10⁻⁴/0.02500=0.02388mol/L。17.【单选】采用外标法GC测定甲醇,若标准曲线截距为+0.5µg/mL,则样品测定值需()A.直接读数B.减去截距C.除以斜率D.加回截距答案:B解析:外标法y=kx+b,测得信号需代入方程求x,故x=(y−b)/k,需减去截距。18.【单选】某次滴定读数误差为±0.02mL,若消耗体积20.00mL,则相对误差为()A.0.1%B.0.2%C.0.02%D.1.0%答案:B解析:单次读数误差±0.02mL,滴定管两次读数,绝对误差±0.04mL,相对误差=0.04/20.00=0.2%。19.【单选】下列关于重量分析“陈化”过程,错误的是()A.可减少杂质吸附B.使沉淀颗粒长大C.提高沉淀纯度D.适用于所有沉淀答案:D解析:陈化适用于晶形沉淀;无定形沉淀如Fe(OH)₃陈化易压实难过滤,不宜长时间陈化。20.【单选】用分光光度法测NH₃N,纳氏试剂显色后最大吸收波长为()A.420nmB.450nmC.500nmD.660nm答案:A解析:黄棕色络合物λmax=420nm,用可见分光光度计测定。三、仪器分析与维护21.【单选】火焰原子吸收测Ca时,出现“回火”现象,最先采取的措施是()A.立即关闭乙炔B.立即关闭空气C.立即关闭光源D.立即关闭排风答案:A解析:回火即火焰逆向燃烧,先断燃料乙炔,再断助燃空气,防止爆炸。22.【单选】ICPOES测定高盐废水时,为降低基体效应,最佳内标元素为()A.NaB.ScC.CaD.Pb答案:B解析:Sc为稀土元素,在废水基体中天然浓度极低,且谱线无干扰,常用作内标。23.【单选】高效液相色谱C18柱,若压力突然升高,最不可能的原因是()A.缓冲盐析出B.筛板堵塞C.柱温升高D.样品颗粒未过滤答案:C解析:柱温升高黏度下降,压力应降低;其余均导致堵塞升压。24.【单选】紫外可见分光光度计波长校准常用的标准物质是()A.苯甲酸B.硫酸铜C.钬玻璃D.重铬酸钾答案:C解析:钬玻璃在279.3、287.6、333.8、360.8、416.3、453.4、460.0、536.4、637.5nm有多条尖锐吸收峰,用于波长校准。25.【单选】GCFID测定白酒中甲醇,若出现拖尾峰,优先调整()A.载气流速B.检测器温度C.进样口温度D.色谱柱温度答案:C解析:甲醇极性强,若进样口温度低汽化不完全,易拖尾;提高汽化室温度可改善。26.【单选】离子色谱抑制器的作用是()A.提高淋洗液pHB.降低背景电导C.增加样品保留D.提高柱温答案:B解析:抑制器将高电导淋洗液转化为低电导水,同时将被测离子转化为高电导酸/碱,提高信噪比。27.【单选】原子荧光测Hg时,载气最佳流量为()A.200mL/minArB.400mL/minArC.600mL/minArD.800mL/minAr答案:B解析:Ar流量400mL/min时,荧光强度最大且稳定;过低传输效率差,过高稀释原子浓度。28.【单选】红外光谱固体样品KBr压片,若片不透明,最可能原因是()A.KBr含水B.压力不足C.样品浓度过低D.模具温度过高答案:A解析:KBr吸潮后压片呈雾状,需在红外灯下干燥并快速压片。29.【单选】ICPMS测As时,为消除⁴⁰Ar³⁵Cl⁺重叠干扰,应采用()A.碰撞反应池通H₂B.提高射频功率C.降低采样深度D.更换锥体材料答案:A解析:H₂作为反应气,可将⁴⁰Ar³⁵Cl⁺还原为中性物种,而As⁺不受影响,消除质谱重叠。30.【单选】自动电位滴定仪校准电极斜率时,常用标准缓冲液pH为()A.4.00、6.86、9.18B.4.01、7.00、10.01C.3.56、6.86、9.18D.4.00、7.00、9.00答案:A解析:中国计量院标准缓冲液25℃值:邻苯二甲酸氢钾4.00,混合磷酸盐6.86,硼砂9.18。四、有机与理化指标测定31.【单选】采用COD快速消解分光光度法,若样品含Cl⁻=2000mg/L,应加入()消除干扰A.HgSO₄0.2gB.HgSO₄0.4gC.Ag₂SO₄0.2gD.Ag₂SO₄0.4g答案:B解析:HJ/T3992007规定Cl⁻<2000mg/L加0.2gHgSO₄,Cl⁻>2000mg/L加0.4g,使Cl⁻与Hg²⁺络合。32.【单选】测定BOD₅时,若样品温度高于20℃,应()A.直接放入培养箱B.快速冷却至20℃再接种C.稀释后测定D.提高培养箱温度至样品温度答案:B解析:高温会改变微生物群落,需冷至20℃再接种,保证生物降解速率一致。33.【单选】采用4氨基安替比林法测挥发酚,萃取剂为()A.正己烷B.三氯甲烷C.二氯甲烷D.石油醚答案:B解析:酚与安替比林生成红色染料,在460nm测定,三氯甲烷萃取效率>95%。34.【单选】气相色谱法测白酒中塑化剂DBP,内标物宜选()A.邻苯二甲酸二甲酯B.邻苯二甲酸二戊酯C.邻苯二甲酸二环己酯D.邻苯二甲酸二(2乙基)己酯答案:B解析:DPeP与DBP结构相近、沸点接近,且天然不存在于白酒,为理想内标。35.【单选】采用凯氏定氮测蛋白,若样品含硝态氮,应加入()还原A.硫酸铜B.硫酸钾C.水杨酸D.硫代硫酸钠答案:C解析:水杨酸硫酸混合物可将NO₃⁻还原为NH₄⁺,再按凯氏法消化。36.【单选】测定油脂酸价时,若样品颜色深,终点判断困难,应改用()A.酚酞B.百里酚酞C.碱性蓝6BD.溴甲酚绿答案:C解析:碱性蓝6B在碱性呈蓝色,酸性呈红色,对深色油终点敏锐。37.【单选】采用2,4二硝基苯肼法测甲醛,显色后测定波长为()A.430nmB.480nmC.520nmD.580nm答案:A解析:腙类衍生物在430nm有最大吸收,用可见分光光度计测定。38.【单选】采用乙酰丙酮法测食品中氨基酸态氮,显色产物为()A.黄色化合物B.红色化合物C.蓝色化合物D.紫色化合物答案:A解析:氨基酸与乙酰丙酮甲醛生成黄色二氢吡啶衍生物,λmax=400nm。39.【单选】测定水中石油类,若采用红外分光光度法,萃取剂为()A.正己烷B.四氯化碳C.三氯甲烷D.乙酸乙酯答案:B解析:HJ6372018规定用CCl₄萃取,2930cm⁻¹、2960cm⁻¹、3030cm⁻¹三波长校正。40.【单选】采用酶电极法测葡萄糖,若样品含抗坏血酸,应()A.加入过氧化氢酶B.提高缓冲液pHC.加入碘乙酸D.改用HPLC答案:A解析:抗坏血酸干扰酶电极产生H₂O₂信号,加入过氧化氢酶分解H₂O₂,消除假阳性。五、综合计算与案例41.【计算】称取0.8500g含Na₂CO₃·nH₂O样品,用0.2000mol/LHCl滴定至酚酞终点消耗24.50mL,继续滴定至甲基橙终点共消耗48.00mL,求n值及Na₂CO₃质量分数。(MNa₂CO₃=106.0g/mol,MH₂O=18.02g/mol)答案:n=10,Na₂CO₃质量分数=60.8%解析:双指示剂法:酚酞终点Na₂CO₃→NaHCO₃,消耗V₁=24.50mL;甲基橙终点NaHCO₃→CO₂,消耗V₂=48.00−24.50=23.50mL。因V₁≈V₂,表明只有Na₂CO₃,无NaHCO₃或NaOH。n(Na₂CO₃)=0.2000×24.50×10⁻³=4.900×10⁻³mol,m(Na₂CO₃)=4.900×10⁻³×106.0=0.5194g,总碱量对应48.00mL,故样品中Na₂CO₃·nH₂O亦为4.900×10⁻³mol,M(水合物)=0.8500/4.900×10⁻³=173.5g/mol,n=(173.5−106.0)/18.02=3.75≈4,但计算误差,重新核算:实际Na₂CO₃质量分数=0.5194/0.8500=61.1%,水合物摩尔质量=106.0+n×18.02=0.8500/4.900×10⁻³=173.5,解得n=(173.5−106.0)/18.02=3.75,取整n=4,则理论M=106.0+4×18.02=178.1g/mol,称取0.8500g对应n=0.8500/178.1=4.773×10⁻³mol,与滴定4.900×10⁻³mol接近,相对误差2.6%,在允许范围,故n=4,Na₂CO₃质量分数=61.1%。42.【计算】用火焰原子吸收测某废水Cu,标准曲线y=0.052x+0.004(y吸光度,xµg/L),样品吸光度0.036,稀释倍数50,求原水Cu浓度。答案:31µg/L解析:x=(0.036−0.004)/0.052=0.615µg/L,原水=0.615×50=30.8≈31µg/L。43.【计算】某次标定Na₂S₂O₃,称取K₂Cr₂O₇0.1470g,消耗Na₂S₂O₃28.35mL,求其浓度。(MK₂Cr₂O₇=294.0g/mol)答案:0.1004mol/L解析:Cr₂O₇²⁻+6S₂O₃²⁻+14H⁺→2Cr³⁺+3S₄O₆²⁻+7H₂O,n(K₂Cr₂O₇)=0.1470/294.0=5.000×10⁻⁴mol,n(Na₂S₂O₃)=6×5.000×10⁻⁴=3.000×10⁻³mol,c=3.000×10⁻³/0.02835=0.1004mol/L。44.【计算】采用凯氏定氮测奶粉蛋白,称样0.7500g,消耗0.05000mol/LH₂SO₄28.00mL,空白0.50mL,蛋白系数6.38,求蛋白含量。答案:23.5%解析:N%=[(28.00−0.50)×0.05000×14.01×6.38]/(0.7500×1

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