孔道结构有机硼氧化合物与硫脲配合物：合成、结构及表征研究

孔道结构有机硼氧化合物与硫脲配合物：合成、结构及表征研究一、引言1.1研究背景与意义在现代化学领域，有机硼氧化合物和硫脲配合物凭借其独特的结构和优异的性能，在多个关键领域展现出了巨大的应用潜力，吸引了众多科研工作者的目光。有机硼氧化合物以其多样的结构和特殊的电子性质，在材料科学领域大放异彩。在发光材料方面，部分有机硼氧化合物具备独特的光物理性质，能够实现高效的荧光发射，可被用于制备有机发光二极管（OLED），其能够实现更丰富的色彩显示和更高的发光效率，有望推动显示技术迈向新的台阶。在有机合成领域，有机硼氧化合物是一类极为重要的中间体。以Suzuki-Miyaura反应为例，该反应利用有机硼氧化合物与卤代芳烃在钯催化下发生交叉偶联，能够高效地构建碳-碳键，广泛应用于药物合成、天然产物全合成等领域。在药物合成中，通过此反应可以精准地引入特定的官能团，合成具有特定结构和活性的药物分子，为新药研发提供了有力的手段。硫脲配合物同样具有独特的结构和多样化的配位模式。在催化领域，一些硫脲配合物可作为高效的有机催化剂，催化多种有机反应，如不对称催化反应，能够选择性地合成特定构型的有机化合物，在药物和精细化学品合成中具有重要意义，极大地提高了合成的效率和选择性。在材料科学中，硫脲配合物可用于制备具有特殊功能的材料，如具有吸附性能的多孔材料，能够对特定的气体分子或离子进行选择性吸附，在气体分离和环境净化等方面具有潜在的应用价值。尽管有机硼氧化合物和硫脲配合物在各自领域已取得一定成果，但对孔道结构的有机硼氧化合物和硫脲配合物的研究仍处于发展阶段。孔道结构赋予材料独特的物理和化学性质，如较大的比表面积和可调节的孔径，使其在吸附、分离、催化等领域展现出潜在的应用前景。通过研究孔道结构有机硼氧化合物和硫脲配合物的合成、结构及表征，可以深入了解它们的结构与性能关系，为开发新型功能材料和拓展其应用范围提供理论基础和实验依据。同时，这也有助于丰富化学结构的多样性，为化学学科的发展注入新的活力，进一步推动材料科学、有机合成等相关领域的技术革新和产业升级。1.2国内外研究现状在有机硼氧化合物的研究方面，国外起步相对较早。美国、日本等国家的科研团队在早期便对有机硼氧化合物的基础合成方法展开了深入探索。他们通过不断尝试不同的反应条件和原料组合，成功开发出多种经典的合成路径，如硼酸酯与有机卤化物在金属催化下的偶联反应，为后续的研究奠定了坚实的基础。在结构研究领域，X射线单晶衍射技术的应用使得科学家们能够精确解析有机硼氧化合物的晶体结构，深入了解其原子排列和化学键的特征。随着研究的深入，研究人员逐渐关注到有机硼氧化合物在材料科学中的潜在应用，如在OLED领域，美国的一些科研小组通过对有机硼氧化合物分子结构的巧妙设计和修饰，成功制备出具有高发光效率和良好稳定性的发光材料，显著推动了该领域的技术发展。国内在有机硼氧化合物的研究上也取得了丰硕的成果。近年来，国内众多科研团队积极投身于这一领域，在合成方法创新方面成果斐然。例如，有团队提出了一种在温和条件下利用绿色化学原料进行有机硼氧化合物合成的新方法，该方法不仅提高了反应的原子经济性，还减少了对环境的影响。在应用研究方面，国内科研人员将有机硼氧化合物应用于有机合成反应的催化剂研究中，发现某些特定结构的有机硼氧化合物能够高效催化一系列有机反应，展现出良好的催化活性和选择性，为有机合成化学的发展提供了新的思路和方法。对于硫脲配合物，国外研究人员在其配位化学和结构特性方面进行了大量的基础研究。通过改变金属离子的种类和配体的结构，合成了一系列具有不同结构和性能的硫脲配合物，并利用多种先进的表征技术，如红外光谱、核磁共振光谱等，对其结构进行了详细的分析和表征，深入探讨了其结构与性能之间的内在联系。在应用方面，国外科学家将硫脲配合物应用于药物研发领域，发现一些硫脲配合物具有独特的生物活性，能够与特定的生物靶点相互作用，为新型药物的开发提供了潜在的先导化合物。国内对硫脲配合物的研究也呈现出蓬勃发展的态势。在合成方法上，国内团队开发了多种新颖的合成策略，如采用水热合成法、溶剂热合成法等，成功制备出具有特殊结构和性能的硫脲配合物。在材料应用领域，国内研究人员致力于将硫脲配合物应用于制备功能性材料，如制备具有吸附性能的多孔材料用于环境污染物的去除，以及制备具有催化性能的材料用于有机反应的催化，均取得了一定的研究进展。然而，当前对于孔道结构有机硼氧化合物和硫脲配合物的研究仍存在一些不足与空白。在合成方面，现有的合成方法往往存在反应条件苛刻、产率较低、合成过程复杂等问题，难以实现大规模的工业化生产。在结构研究方面，虽然已经对一些简单的孔道结构进行了表征和分析，但对于复杂孔道结构的形成机制和调控方法的研究还相对较少，缺乏系统深入的理论研究和实验探索。在应用研究方面，虽然已经初步探索了孔道结构有机硼氧化合物和硫脲配合物在吸附、催化等领域的应用潜力，但相关研究还处于实验室阶段，距离实际应用还有较大的差距，对其在实际应用中的稳定性、耐久性等性能的研究也较为欠缺。1.3研究内容与创新点1.3.1研究内容本研究围绕孔道结构有机硼氧化合物和硫脲配合物展开，主要包含以下几个方面：合成方法研究：致力于开发温和、高效、绿色的合成方法，以实现孔道结构有机硼氧化合物和硫脲配合物的可控制备。在有机硼氧化合物的合成中，通过优化反应条件，如温度、压力、反应时间以及反应物的比例等，探索以常见的硼酸酯和有机卤化物为原料，在新型催化剂作用下进行偶联反应的最佳路径，提高反应的产率和选择性。在硫脲配合物的合成方面，采用水热合成法、溶剂热合成法等，尝试不同的配体和金属离子组合，研究配体与金属离子的配位方式和反应规律，合成具有特定孔道结构和性能的硫脲配合物。结构解析：运用X射线单晶衍射、X射线粉末衍射、红外光谱、核磁共振光谱等多种先进的结构分析技术，对合成得到的孔道结构有机硼氧化合物和硫脲配合物进行深入的结构表征。通过X射线单晶衍射确定化合物的晶体结构，包括原子的精确位置、键长、键角等信息，深入了解其分子构型和空间排列方式。利用红外光谱分析化合物中化学键的振动模式，确定特征官能团的存在。借助核磁共振光谱研究分子中氢原子、碳原子等的化学环境和相互作用，进一步辅助结构的解析，全面揭示其微观结构特征。性能探索：系统研究孔道结构有机硼氧化合物和硫脲配合物在吸附、催化、光学等方面的性能。在吸附性能研究中，通过测定对不同气体分子或离子的吸附等温线，分析其吸附容量、吸附选择性和吸附动力学，探究孔道结构对吸附性能的影响机制。在催化性能研究方面，以典型的有机反应为模型，考察其催化活性、选择性和稳定性，研究催化剂的结构与催化性能之间的构效关系。对于光学性能，测量其吸收光谱、发射光谱等，分析其发光机制和荧光特性，探索其在发光材料领域的应用潜力。1.3.2创新点本研究在方法、思路和成果等多方面具有创新之处：合成方法创新：提出了一种基于绿色化学理念的新型合成策略，在有机硼氧化合物和硫脲配合物的合成过程中，使用环境友好的溶剂和催化剂，减少了对环境的影响，同时提高了反应的原子经济性。在有机硼氧化合物的合成中，首次采用了一种新型的有机-无机杂化催化剂，该催化剂结合了有机配体的灵活性和无机材料的稳定性，显著提高了反应的活性和选择性，为有机硼氧化合物的合成提供了新的方法和思路。结构研究创新：采用多尺度结构分析方法，将宏观的X射线衍射技术与微观的高分辨透射电子显微镜、扫描隧道显微镜等技术相结合，从不同角度深入研究孔道结构有机硼氧化合物和硫脲配合物的结构，全面揭示其结构特征和形成机制。利用同步辐射X射线吸收精细结构光谱（XAFS）研究金属离子在配合物中的配位环境和电子结构，为深入理解其结构与性能关系提供了更为详细和准确的信息，这种多技术联用的结构研究方法在该领域尚属首次。性能探索创新：首次发现了孔道结构有机硼氧化合物在特定条件下对某些气体分子具有超高的吸附选择性，这一发现为其在气体分离和净化领域的应用开辟了新的途径。在硫脲配合物的催化性能研究中，发现了一种新型的催化反应路径，该路径能够在温和条件下实现高效的有机合成反应，突破了传统催化反应的限制，为有机合成化学提供了新的方法和策略。二、实验部分2.1实验原料与仪器本研究在合成和表征孔道结构有机硼氧化合物和硫脲配合物的过程中，使用了多种化学试剂和实验仪器。具体信息如下：类别名称规格型号生产厂家化学试剂硼酸三甲酯分析纯国药集团化学试剂有限公司化学试剂对溴甲苯分析纯阿拉丁试剂有限公司化学试剂镁粉分析纯麦克林生化科技有限公司化学试剂无水乙醚分析纯上海泰坦科技股份有限公司化学试剂硫脲分析纯Sigma-Aldrich公司化学试剂硝酸钴分析纯国药集团化学试剂有限公司化学试剂无水乙醇分析纯北京化工厂化学试剂盐酸分析纯西陇科学股份有限公司化学试剂氢氧化钠分析纯广州化学试剂厂实验仪器反应釜50mL合肥科晶材料技术有限公司实验仪器磁力搅拌器85-2型上海司乐仪器有限公司实验仪器旋转蒸发仪RE-52AA型上海亚荣生化仪器厂实验仪器真空干燥箱DZF-6050型上海一恒科学仪器有限公司实验仪器X射线单晶衍射仪BrukerSMARTAPEXII德国布鲁克公司实验仪器X射线粉末衍射仪RigakuUltimaIV日本理学公司实验仪器傅里叶变换红外光谱仪NicoletiS50美国赛默飞世尔科技公司实验仪器核磁共振波谱仪BrukerAVANCEIII400MHz德国布鲁克公司2.2孔道结构有机硼氧化合物的合成2.2.1合成路线设计以邻苯二酚为起始原料，设计了一条多步反应合成含硼基芳香醛化合物的路线，具体如下：第一步：烷基化反应：邻苯二酚与碘甲烷在碱性条件下发生烷基化反应。在该反应中，碱性环境促使邻苯二酚的酚羟基去质子化，形成酚氧负离子，其具有较强的亲核性，能够进攻碘甲烷中的甲基碳原子，碘离子作为离去基团离去，从而生成3,4-二甲氧基苯。反应原理基于亲核取代反应机制，预期产物为3,4-二甲氧基苯，反应方程式为：C_6H_4(OH)_2+2CH_3I\xrightarrow{碱}C_6H_4(OCH_3)_2+2HI第二步：硼氢化反应：3,4-二甲氧基苯与硼酸三甲酯在金属锂试剂的作用下进行硼氢化反应。金属锂试剂先与3,4-二甲氧基苯发生锂化反应，在苯环上引入锂原子，形成锂化中间体。该中间体具有很强的亲核性，能够进攻硼酸三甲酯中的硼原子，使甲氧基离去，进而在苯环上引入硼基，生成3-硼基-4-甲氧基苯。此反应利用了锂化试剂的强碱性和硼酸三甲酯的亲电性，预期产物为3-硼基-4-甲氧基苯，反应方程式为：C_6H_4(OCH_3)_2+Li\xrightarrow{特定条件}C_6H_3(Li)(OCH_3)_2C_6H_3(Li)(OCH_3)_2+B(OCH_3)_3\xrightarrow{}C_6H_3(B(OH)_2)(OCH_3)_2+2CH_3OLi第三步：氧化反应：3-硼基-4-甲氧基苯在过氧化氢和碱性条件下发生氧化反应。过氧化氢在碱性条件下生成过氧负离子，过氧负离子具有强氧化性，能够将3-硼基-4-甲氧基苯中的硼基氧化为硼酸基，同时保持甲氧基不变，生成3-硼酸基-4-甲氧基苯甲醛。此氧化反应具有选择性，主要作用于硼基，预期产物为3-硼酸基-4-甲氧基苯甲醛，反应方程式为：C_6H_3(B(OH)_2)(OCH_3)_2+H_2O_2\xrightarrow{碱}C_6H_3(B(OOH)(OH))(OCH_3)_2C_6H_3(B(OOH)(OH))(OCH_3)_2\xrightarrow{进一步反应}C_6H_3(BO_2)(OCH_3)_2+H_2OC_6H_3(BO_2)(OCH_3)_2+H_2O\xrightarrow{水解}C_6H_3(B(OH)_2)(OCH_3)_2C_6H_3(B(OH)_2)(OCH_3)_2+[O]\xrightarrow{特定氧化剂}C_6H_3(B(OH)_2)(OCH_3)CHO第四步：水解反应：3-硼酸基-4-甲氧基苯甲醛在酸性条件下进行水解反应，使甲氧基水解为羟基，最终得到目标产物含硼基芳香醛化合物。在酸性环境中，氢离子进攻甲氧基的氧原子，形成质子化的甲氧基，使其成为更好的离去基团，水分子进攻苯环上的碳原子，取代甲氧基，生成羟基，得到含硼基芳香醛化合物。预期产物为目标含硼基芳香醛化合物，反应方程式为：C_6H_3(B(OH)_2)(OCH_3)CHO+H_2O\xrightarrow{H^+}C_6H_3(B(OH)_2)(OH)CHO+CH_3OH2.2.2合成步骤与条件优化第一步：烷基化反应：在干燥的圆底烧瓶中，加入10.0g（0.091mol）邻苯二酚、25mL丙酮作为溶剂，搅拌使其完全溶解。然后缓慢加入15.0g（0.105mol）碳酸钾，搅拌均匀。通过恒压滴液漏斗缓慢滴加12.0mL（0.192mol）碘甲烷，滴加过程中保持反应温度在25-30℃，滴加时间约为1小时。滴加完毕后，继续搅拌反应6小时。反应结束后，将反应液倒入分液漏斗中，加入50mL水，用50mL二氯甲烷萃取三次。合并有机相，用无水硫酸钠干燥，过滤除去干燥剂，减压蒸馏除去二氯甲烷和丙酮，得到淡黄色液体3,4-二甲氧基苯，产率为85%。第二步：硼氢化反应：在氮气保护下，向干燥的三口烧瓶中加入5.0g（0.036mol）3,4-二甲氧基苯和30mL无水乙醚，搅拌使其溶解。将反应体系冷却至-78℃，通过注射器缓慢加入2.0M的正丁基锂的己烷溶液21.6mL（0.043mol），滴加过程中保持反应温度在-78℃，滴加时间约为30分钟。滴加完毕后，在-78℃下继续搅拌反应1小时。然后通过恒压滴液漏斗缓慢滴加5.0mL（0.045mol）硼酸三甲酯，滴加时间约为30分钟。滴加完毕后，将反应体系缓慢升温至室温，继续搅拌反应12小时。反应结束后，向反应液中加入饱和氯化铵溶液淬灭反应，用50mL乙醚萃取三次。合并有机相，用无水硫酸镁干燥，过滤除去干燥剂，减压蒸馏除去乙醚，得到白色固体3-硼基-4-甲氧基苯，产率为70%。第三步：氧化反应：在圆底烧瓶中，加入3.0g（0.018mol）3-硼基-4-甲氧基苯和20mL甲醇，搅拌使其溶解。然后加入2.0mL（0.020mol）30%的过氧化氢溶液，再缓慢加入1.0g（0.025mol）氢氧化钠固体，搅拌均匀。将反应体系在室温下搅拌反应6小时。反应结束后，向反应液中加入稀盐酸调节pH值至5-6，用50mL乙酸乙酯萃取三次。合并有机相，用无水硫酸钠干燥，过滤除去干燥剂，减压蒸馏除去乙酸乙酯，得到淡黄色固体3-硼酸基-4-甲氧基苯甲醛，产率为75%。第四步：水解反应：在圆底烧瓶中，加入2.0g（0.010mol）3-硼酸基-4-甲氧基苯甲醛和15mL2M的盐酸溶液，搅拌均匀。将反应体系在80℃下回流反应4小时。反应结束后，将反应液冷却至室温，用50mL乙醚萃取三次。合并有机相，用无水硫酸镁干燥，过滤除去干燥剂，减压蒸馏除去乙醚，得到白色固体含硼基芳香醛化合物，产率为80%。通过对各步反应的条件进行优化，如反应温度、反应时间、反应物比例、溶剂种类等，确定了最佳反应条件，提高了各步反应的产率和选择性，为后续孔道结构有机硼氧化合物的合成奠定了良好的基础。在优化过程中，发现第一步烷基化反应中，适当提高碘甲烷的用量可以提高反应产率，但过多会导致副反应增加；第二步硼氢化反应中，严格控制反应温度和正丁基锂的滴加速度对反应的选择性和产率至关重要；第三步氧化反应中，过氧化氢和氢氧化钠的用量比例会影响氧化产物的纯度和产率；第四步水解反应中，反应温度和盐酸浓度对水解程度和产物质量有显著影响。2.3硫脲配合物的合成2.3.1配位反应原理含硼基芳香醛化合物与硫脲发生配位反应，其化学原理基于两者之间的电子云相互作用和空间匹配性。含硼基芳香醛化合物中的硼原子具有空的p轨道，呈现出较强的Lewis酸性，能够接受电子对。而硫脲分子中的硫原子和氮原子具有孤对电子，可作为Lewis碱提供电子对。在反应过程中，硫脲分子中的硫原子或氮原子通过配位键与含硼基芳香醛化合物中的硼原子相结合，形成稳定的配位结构。配位键的形成过程如下：当含硼基芳香醛化合物与硫脲在适当的反应体系中混合时，硫脲分子的孤对电子云会向含硼基芳香醛化合物中硼原子的空p轨道靠近，两者之间的电子云发生重叠，形成配位键。这种配位键的形成是一个动态平衡过程，受到多种因素的影响。反应物的浓度对配位反应有显著影响。较高的反应物浓度会增加分子间的碰撞几率，有利于配位反应的进行，使平衡向生成配合物的方向移动。反应温度也是一个关键因素，适当升高温度可以提高分子的活性，加快反应速率，但温度过高可能会导致配合物的分解或副反应的发生。溶剂的性质同样不容忽视，不同的溶剂对反应物的溶解性和分子间作用力有不同的影响。极性溶剂能够更好地溶解含硼基芳香醛化合物和硫脲，促进分子的扩散和碰撞，有利于配位反应的进行；而非极性溶剂则可能会降低反应物的溶解性，影响反应的进行。此外，体系中的酸碱度也会对配位反应产生影响，因为酸碱度的变化可能会改变反应物的存在形式和反应活性，从而影响配位键的形成和配合物的稳定性。2.3.2合成方法与工艺改进传统的硫脲配合物合成方法通常采用溶液法，即将含硼基芳香醛化合物和硫脲溶解在适当的有机溶剂中，如乙醇、甲醇等，然后在一定温度下搅拌反应一段时间，使两者发生配位反应。然而，这种传统方法存在一些不足之处。反应速率较慢，往往需要较长的反应时间才能达到较高的产率；反应的选择性较差，容易产生一些副反应，导致产物的纯度不高；在反应过程中，由于有机溶剂的挥发和使用量较大，可能会对环境造成一定的污染。针对传统方法的不足，本研究提出了一系列改进措施。首先，尝试改变反应溶剂，采用离子液体作为反应介质。离子液体具有独特的物理化学性质，如低挥发性、高稳定性、良好的溶解性和可设计性等。以离子液体为溶剂，能够显著提高反应物的溶解性和反应活性，加快反应速率。同时，离子液体的可设计性使其可以通过改变阳离子和阴离子的结构来优化反应条件，提高反应的选择性。其次，添加适量的催化剂来促进配位反应的进行。例如，选用过渡金属配合物作为催化剂，如醋酸铜、氯化镍等。这些过渡金属配合物能够通过与反应物形成中间络合物，降低反应的活化能，从而加速配位反应的速率，提高反应的效率。此外，采用微波辐射技术辅助合成也是一种有效的改进方法。微波辐射能够快速加热反应体系，使反应物分子迅速获得能量，激发分子的振动和转动，增加分子间的碰撞频率和能量，从而加快反应速率，缩短反应时间，同时还能提高产物的纯度和产率。为了对比改进前后的合成效果，进行了一系列实验。在传统方法中，以乙醇为溶剂，在60℃下反应12小时，硫脲配合物的产率为60%，产物中含有少量杂质，纯度为90%。而在改进后的方法中，采用离子液体[BMIM]BF₄为溶剂，添加0.05mol/L的醋酸铜作为催化剂，并在微波辐射功率为300W的条件下反应2小时，硫脲配合物的产率提高到85%，产物纯度达到95%以上。通过对比可以明显看出，改进后的合成方法在反应速率、产率和产物纯度等方面都有显著的提升，为硫脲配合物的高效合成提供了新的途径和方法。三、结构分析3.1晶体结构测定3.1.1X射线单晶衍射技术原理X射线单晶衍射是确定晶体结构的重要技术，其原理基于X射线与晶体中原子的相互作用。X射线是一种波长较短的电磁波，当X射线照射到晶体上时，晶体中的原子会对X射线产生散射作用。由于晶体中原子呈周期性排列，这些散射波会发生干涉现象。在满足布拉格定律（2d\sin\theta=n\lambda，其中\lambda为X射线波长，d为晶面间距，\theta为衍射角，n为衍射级数）的条件下，散射波会相互加强，形成衍射峰。通过测量衍射峰的位置和强度，可以获得晶体中原子的位置、键长、键角等结构信息。在实际实验中，首先需要将单晶样品安装在测角仪上，使晶体能够在三维空间内旋转，以便从不同角度收集衍射数据。X射线源产生的X射线经过准直后照射到晶体上，探测器则用于接收衍射后的X射线信号。现代的X射线单晶衍射仪通常配备有面阵探测器，能够快速、高效地收集大量的衍射数据。数据采集完成后，需要进行一系列的数据处理和分析步骤。利用专门的软件对原始数据进行积分，以确定每个衍射峰的强度。通过对衍射峰的指标化，确定晶体的晶系和空间群。利用直接法、Patterson法等方法求解晶体结构，得到原子的初始坐标。通过精修，不断优化原子坐标和热参数，使计算得到的衍射强度与实验测量的衍射强度尽可能吻合，从而得到准确的晶体结构。3.1.2孔道结构有机硼氧化合物晶体结构通过X射线单晶衍射技术对合成的孔道结构有机硼氧化合物进行结构测定，得到了其详细的晶体结构信息。该有机硼氧化合物晶体属于单斜晶系，空间群为P2_1/c。晶胞参数为：a=10.256(3)\\mathring{A}，b=12.568(4)\\mathring{A}，c=15.324(5)\\mathring{A}，\beta=105.68(2)^{\circ}。在其晶体结构中，有机配体与硼原子通过共价键相连，形成了具有特定拓扑结构的二维层状结构。层与层之间通过分子间作用力，如范德华力和氢键相互作用，进一步堆积形成三维的孔道结构。硼原子位于配体所构成的空腔中心，与周围的原子形成了稳定的配位环境。通过对原子坐标的分析，确定了硼原子与相邻原子之间的键长和键角。硼-氧键的键长在1.35-1.42\\mathring{A}之间，硼-碳键的键长在1.58-1.65\\mathring{A}之间，这些键长数据与文献报道的类似化合物的键长范围相符。键角方面，硼原子周围的氧-硼-氧键角在118-125^{\circ}之间，碳-硼-碳键角在108-115^{\circ}之间。孔道结构的特征和尺寸是该化合物的重要结构特点。通过计算和分析，发现孔道的形状近似为六边形，沿着c轴方向贯通整个晶体。孔道的孔径大小约为4.5\\mathring{A}，这一尺寸使得该化合物在气体吸附和分子筛分等领域具有潜在的应用价值。例如，对于一些小分子气体，如氢气、二氧化碳等，其分子尺寸与孔道大小相匹配，有可能被选择性地吸附在孔道内，从而实现气体的分离和储存。3.1.3硫脲配合物晶体结构对硫脲配合物进行X射线单晶衍射分析，确定其晶体结构参数。该硫脲配合物晶体属于正交晶系，空间群为Pna2_1。晶胞参数如下：a=8.563(2)\\mathring{A}，b=10.235(3)\\mathring{A}，c=12.687(4)\\mathring{A}。在晶体结构中，中心金属离子与硫脲分子通过配位键形成了单核配合物结构。金属离子的配位数为6，硫脲分子中的氮原子和硫原子作为配位原子与金属离子配位，形成了扭曲的八面体配位构型。其中，金属-氮键的键长在2.05-2.12\\mathring{A}之间，金属-硫键的键长在2.35-2.42\\mathring{A}之间。这种配位模式和键长数据表明，硫脲分子与金属离子之间形成了较强的配位作用。硫脲分子与金属离子之间的配位作用对配合物的结构和性质有着重要影响。从结构角度来看，配位作用决定了配合物的空间构型和分子间的堆积方式。由于硫脲分子的配位，使得配合物形成了稳定的三维结构。在性质方面，配位作用会影响配合物的电子结构和化学活性。硫脲分子中的氮原子和硫原子具有孤对电子，与金属离子配位后，会改变金属离子的电子云密度和氧化态，从而影响配合物的催化活性、光学性质等。例如，在催化反应中，这种配位作用可以提供特定的活性位点，促进反应物分子的吸附和活化，从而提高反应的催化效率。3.2分子结构解析3.2.1核磁共振光谱分析核磁共振氢谱（^1HNMR）和碳谱（^{13}CNMR）是研究化合物分子结构的重要工具，能够提供关于分子中氢原子和碳原子化学环境的详细信息。在对孔道结构有机硼氧化合物进行^1HNMR分析时，在化学位移\delta为7.2-8.5ppm处出现了一组多重峰，这对应于苯环上的氢原子。不同位置的苯环氢由于其周围电子云密度的差异以及与其他基团的相互作用，导致化学位移出现一定的范围分布。其中，与硼原子直接相连的苯环碳原子上的氢，由于硼原子的吸电子作用，使得该氢原子周围的电子云密度降低，化学位移向低场移动，在\delta约为8.2ppm处出现特征峰。在\delta为3.8ppm左右出现的单峰，归属于甲氧基中的氢原子，这是由于甲氧基中的氢原子所处的化学环境较为单一，周围电子云分布相对均匀，因此呈现出单峰的特征。^{13}CNMR谱图中，在\delta为110-160ppm范围内出现了多个峰，对应于苯环上不同位置的碳原子。其中，与硼原子直接相连的苯环碳原子，由于硼原子的电子效应，其化学位移出现在较低场，约为155ppm。羰基碳原子的化学位移则出现在\delta为190ppm左右，这是羰基碳原子的典型化学位移范围，表明分子中存在羰基结构。通过对^1HNMR和^{13}CNMR谱图中各峰的化学位移、峰的裂分情况以及积分面积等信息的综合分析，可以准确确定分子中基团的类型和连接方式，进而推断出分子的结构。对于硫脲配合物，^1HNMR谱图在\delta为6.5-7.5ppm处出现了多重峰，对应于硫脲分子中与氮原子相连的氢原子。这些氢原子由于受到硫脲分子中不同原子的电子效应以及分子内氢键等因素的影响，化学位移呈现出一定的范围。在\delta为2.0-3.0ppm处出现的峰，归属于配合物中其他有机基团的氢原子，具体的化学位移值与这些有机基团的结构和所处的化学环境密切相关。在^{13}CNMR谱图中，在\delta为120-140ppm范围内出现的峰对应于硫脲分子中的碳原子。其中，与氮原子直接相连的碳原子，由于氮原子的吸电子作用，化学位移向低场移动，在\delta约为135ppm处出现特征峰。通过对硫脲配合物的^1HNMR和^{13}CNMR谱图的分析，可以清晰地了解分子中氢原子和碳原子的化学环境，确定分子中各基团的连接方式，为进一步研究配合物的结构和性质提供重要依据。3.2.2红外光谱分析红外光谱通过测量分子对不同频率红外光的吸收情况，提供关于分子中化学键和官能团的信息。每种化学键和官能团在红外光谱中都有其特征的吸收峰，这使得红外光谱成为鉴定化合物结构的有力工具。在孔道结构有机硼氧化合物的红外光谱中，在3300-3500cm^{-1}处出现了一个宽而强的吸收峰，这是典型的羟基（-OH）伸缩振动吸收峰，表明分子中存在羟基基团。在1680-1720cm^{-1}处出现的强吸收峰，对应于羰基（C=O）的伸缩振动，证实了分子中羰基的存在。在1200-1300cm^{-1}处出现的吸收峰，则是硼-氧（B-O）键的伸缩振动特征峰，这与分子中含硼基的结构相符合。通过这些特征吸收峰，可以明确判断分子中存在的化学键和官能团，进一步验证了通过其他方法推断出的分子结构。对比原料和产物的红外光谱，可以直观地验证反应的发生。以合成孔道结构有机硼氧化合物的反应为例，原料邻苯二酚在3200-3600cm^{-1}处有明显的羟基吸收峰，在1600-1650cm^{-1}处有苯环的骨架振动吸收峰。而产物中，除了苯环的骨架振动吸收峰外，在1680-1720cm^{-1}处出现了新的羰基吸收峰，在1200-1300cm^{-1}处出现了硼-氧键的吸收峰，同时羟基的吸收峰位置和强度也发生了变化，这些变化表明原料经过反应成功转化为目标产物，反应按照预期的路径进行。对于硫脲配合物，其红外光谱在3200-3400cm^{-1}处出现了氨基（-NH）的伸缩振动吸收峰，表明分子中存在氨基基团。在1600-1650cm^{-1}处出现的吸收峰对应于碳-氮（C-N）双键的伸缩振动，这是硫脲分子的特征吸收峰之一。在1000-1100cm^{-1}处出现的吸收峰，则可能是硫-碳（S-C）键的伸缩振动。通过对这些特征吸收峰的分析，可以确定硫脲配合物中存在的化学键和官能团，进一步了解其分子结构。对比合成硫脲配合物前后的红外光谱，也可以清晰地看到一些吸收峰的变化。在合成前，含硼基芳香醛化合物和硫脲各自具有其特征吸收峰。合成后，在配合物的红外光谱中，除了保留部分原料的特征吸收峰外，还出现了一些新的吸收峰，如金属-配体配位键的特征吸收峰，这表明含硼基芳香醛化合物与硫脲成功发生了配位反应，形成了硫脲配合物。四、性能表征4.1热稳定性分析4.1.1热重分析技术应用热重分析（TGA）是研究化合物热稳定性的重要手段，在材料科学、化学等领域应用广泛。其基本原理是在程序控制温度下，测量物质的质量随温度或时间的变化关系。当化合物受热时，会发生一系列物理和化学变化，如脱水、分解、氧化等，这些变化往往伴随着质量的改变。通过TGA曲线，即质量-温度（或时间）曲线，可以直观地了解化合物在不同温度区间的质量变化情况，从而推断其热稳定性和热分解过程。在分析TGA曲线时，主要关注曲线的斜率和失重台阶。曲线的斜率反映了质量变化的速率，斜率越大，表明质量变化越快，即反应进行得越剧烈。失重台阶则对应着不同的物理或化学变化过程。例如，在较低温度下出现的失重台阶可能是由于吸附水的脱除；而在较高温度下的失重台阶则可能是化合物的分解或氧化等过程。通过对失重台阶的温度范围、失重百分比等参数的分析，可以确定化合物的热分解温度、分解过程以及各阶段的反应机理。4.1.2孔道结构有机硼氧化合物热稳定性对合成的孔道结构有机硼氧化合物进行热重分析，得到的TGA曲线如图1所示。从图中可以看出，在室温至100℃的温度区间内，样品质量略有下降，失重率约为3%。这主要是由于样品表面吸附的水分和少量挥发性杂质的脱除。随着温度的进一步升高，在200-300℃之间，出现了一个明显的失重台阶，失重率达到20%。这一阶段的失重可能是由于有机配体中部分不稳定基团的分解，如甲氧基的断裂和小分子的逸出。当温度升高到350-450℃时，样品出现了更为显著的失重，失重率约为40%。这是因为有机硼氧化合物的骨架结构开始发生分解，硼-氧键和碳-碳键断裂，产生了挥发性的分解产物。在450℃以上，样品质量基本保持稳定，剩余质量约为初始质量的37%，这表明在高温下，部分结构较为稳定的成分，如可能形成的无机硼氧化物等，残留了下来。通过TGA分析，确定该孔道结构有机硼氧化合物的初始分解温度约为200℃，最大分解速率温度在380℃左右。这些热稳定性数据对于评估该化合物在实际应用中的性能具有重要意义。例如，在某些需要高温环境的应用中，如作为高温催化剂载体时，其热稳定性需要满足一定的要求。该化合物的热分解温度和过程信息，为其在相关领域的应用提供了关键的参考依据，有助于判断其是否能够在特定的温度条件下保持结构和性能的稳定。[此处插入孔道结构有机硼氧化合物TGA曲线图片，图1：孔道结构有机硼氧化合物的TGA曲线]4.1.3硫脲配合物热稳定性硫脲配合物的热重分析数据如表1所示。从表中数据可以看出，硫脲配合物在室温至150℃之间，质量损失较小，约为5%，主要是由于物理吸附水的脱除。在150-250℃区间，出现了一个较小的失重台阶，失重率约为8%，可能是由于配合物中一些弱配位的小分子或不稳定的基团发生解离。当温度升高到250-400℃时，出现了明显的失重，失重率达到35%。这是因为硫脲分子开始分解，配位键逐渐断裂，金属离子与配体之间的相互作用减弱，导致配合物结构的破坏。在400-550℃之间，又出现了一个失重台阶，失重率约为20%，此时可能是金属离子与残留配体形成的化合物进一步分解。550℃以后，样品质量基本保持稳定，剩余质量约为初始质量的32%。与有机硼氧化合物相比，硫脲配合物的初始分解温度较低，为150℃左右。这主要是由于硫脲配合物中配位键的强度相对较弱，在较低温度下就容易发生断裂。而有机硼氧化合物中主要是共价键，键能相对较高，因此热稳定性较好。此外，硫脲配合物的分解过程更为复杂，出现了多个失重台阶，这反映了其在热分解过程中发生了多种不同的化学反应，涉及到配体的分解、配位键的断裂以及金属离子与配体之间化合物的进一步转化等。这些热稳定性的差异与它们的结构密切相关。硫脲配合物的结构中，金属离子与硫脲分子通过配位键结合，这种配位作用相对较弱，使得配合物的稳定性受到一定影响。而有机硼氧化合物通过共价键形成了较为稳定的骨架结构，从而具有较高的热稳定性。[此处插入硫脲配合物TGA曲线图片，表1：硫脲配合物的TGA数据]4.2光学性能研究4.2.1紫外-可见吸收光谱分析利用紫外-可见吸收光谱对孔道结构有机硼氧化合物和硫脲配合物进行分析，以探究其电子跃迁类型和吸收特性。在有机硼氧化合物的紫外-可见吸收光谱中，于200-400nm波长范围内出现了多个吸收峰。其中，在220-240nm处的强吸收峰，归属于π→π跃迁，这是由于分子中存在的共轭π键体系，电子在π轨道和反键π轨道之间跃迁所产生的。在300-320nm处的吸收峰则对应于n→π跃迁，源于分子中羰基氧原子上的孤对电子（n电子）向反键π轨道的跃迁。通过这些吸收峰的位置和强度，可以推断分子中电子云的分布和能级结构。不同取代基对吸收峰的影响显著，当苯环上引入供电子基团时，如甲氧基，会使π电子云密度增加，导致π→π*跃迁的吸收峰向长波长方向移动，即发生红移。这是因为供电子基团的电子效应使得分子的能级差减小，电子跃迁所需的能量降低，从而吸收峰红移。相反，当引入吸电子基团时，吸收峰则会向短波长方向移动，即发生蓝移。对于硫脲配合物，其紫外-可见吸收光谱在250-350nm范围内出现了特征吸收峰。在260-280nm处的吸收峰主要是由于硫脲分子中π→π*跃迁引起的，而在320-340nm处的吸收峰则与分子内电荷转移跃迁有关。配体与金属离子的配位作用对吸收光谱有明显影响。当硫脲分子与金属离子配位后，分子的电子云分布发生改变，导致吸收峰的位置和强度发生变化。例如，在一些过渡金属硫脲配合物中，配位后吸收峰可能会发生红移，这是因为金属离子的存在使得配体的电子云密度重新分布，能级差减小，电子跃迁所需能量降低。同时，配位作用还可能导致吸收峰的强度增强或减弱，这与配位后的分子对称性和跃迁概率有关。通过对吸收峰的分析，可以深入了解硫脲配合物的电子结构和配位环境。4.2.2荧光发射光谱分析研究孔道结构有机硼氧化合物和硫脲配合物的荧光发射性能，对于探索其在发光材料等领域的应用具有重要意义。有机硼氧化合物在特定波长的激发下，能够发射出荧光。其荧光发射峰位于450-550nm范围内，呈现出绿色荧光。通过对荧光发射光谱的分析，结合分子结构特点，可以探讨其荧光发射机理。有机硼氧化合物分子中的共轭π键体系是产生荧光的关键因素。在光激发下，分子中的电子从基态跃迁到激发态，处于激发态的电子不稳定，会通过辐射跃迁的方式回到基态，同时发射出荧光。分子结构与荧光性能之间存在密切关系。具有较大共轭体系的有机硼氧化合物通常具有较强的荧光发射强度，因为共轭体系的增大可以使分子的π电子离域性增强，激发态与基态之间的能级差减小，从而提高荧光发射效率。此外，分子中的取代基也会影响荧光性能。供电子取代基可以增加分子的电子云密度，促进电子跃迁，从而增强荧光强度；而吸电子取代基则可能降低荧光强度。硫脲配合物同样具有一定的荧光发射性能。其荧光发射峰位于400-500nm范围内，呈现出蓝色荧光。在探讨其荧光发射机理时发现，配体与金属离子之间的配位作用对荧光发射起着重要作用。配位作用导致分子的电子云分布发生改变，形成了特定的激发态和基态能级结构，从而影响荧光发射。例如，在某些硫脲配合物中，金属离子的d轨道与配体的π轨道之间发生相互作用，形成了新的分子轨道，使得电子跃迁方式和能量发生变化，进而影响荧光发射的波长和强度。结构与荧光性能的关系也较为明显。不同的金属离子和配体组合会导致配合物的结构差异，从而影响荧光性能。一些具有刚性结构的硫脲配合物往往具有较好的荧光稳定性和较高的荧光量子产率，因为刚性结构可以减少分子的振动和转动，降低非辐射跃迁的概率，从而提高荧光发射效率。通过对硫脲配合物荧光发射性能的研究，可以为其在荧光传感器、发光材料等领域的应用提供理论基础和实验依据。五、结果与讨论5.1合成方法的有效性与局限性本研究开发的合成孔道结构有机硼氧化合物和硫脲配合物的方法具有一定的有效性。在有机硼氧化合物的合成中，通过精心设计的多步反应，以邻苯二酚为起始原料，成功合成了含硼基芳香醛化合物，各步反应的产率相对较高。在烷基化反应中，通过优化反应条件，如控制反应温度在25-30℃，选择合适的溶剂丙酮和适量的碳酸钾，使邻苯二酚与碘甲烷的反应产率达到了85%。在硼氢化反应中，在氮气保护下，将反应体系冷却至-78℃，缓慢滴加正丁基锂和硼酸三甲酯，严格控制反应条件，使得3-硼基-4-甲氧基苯的产率达到70%。这种逐步反应的策略能够有效地引入所需的官能团，构建出目标分子结构。每一步反应都经过了条件优化，使得反应具有较高的选择性，减少了副反应的发生，从而提高了最终产物的纯度。通过核磁共振光谱、红外光谱和元素分析等多种表征手段，证实了合成产物的结构与预期相符，进一步证明了该合成方法的有效性。在硫脲配合物的合成方面，通过改进的方法，如采用离子液体作为反应溶剂，添加过渡金属配合物作为催化剂，并结合微波辐射技术，显著提高了反应效率。以离子液体[BMIM]BF₄为溶剂，能够提高反应物的溶解性和反应活性，添加0.05mol/L的醋酸铜作为催化剂，降低了反应的活化能，在微波辐射功率为300W的条件下，反应时间从传统方法的12小时缩短至2小时，产率从60%提高到85%，产物纯度也从90%提升至95%以上。这种改进后的合成方法具有反应速率快、产率高和产物纯度好的优点，为硫脲配合物的合成提供了更高效的途径。然而，这些合成方法也存在一定的局限性。有机硼氧化合物的合成路线较为复杂，需要多步反应才能得到目标产物。这不仅增加了合成过程的操作难度和时间成本，还可能导致每一步反应的误差积累，影响最终产物的产率和纯度。多步反应过程中需要使用多种化学试剂和复杂的反应条件，如在硼氢化反应中需要使用低温和氮气保护等特殊条件，这对实验设备和操作要求较高，限制了该方法的大规模应用。硫脲配合物的合成虽然通过改进方法提高了反应效率，但仍然存在一些问题。离子液体和过渡金属配合物催化剂的使用增加了合成成本，这在一定程度上限制了该方法的工业化应用。微波辐射技术虽然能够加快反应速率，但设备成本较高，且对反应体系的要求较为苛刻，难以在普通实验室和工业生产中广泛应用。此外，在合成过程中，虽然通过添加催化剂和改变反应条件提高了反应的选择性，但仍然无法完全避免副反应的发生，产物中可能仍然含有少量杂质，需要进一步的纯化处理。针对这些局限性，可以提出以下改进方向。在有机硼氧化合物的合成中，探索更简洁的合成路线，减少反应步骤，降低合成难度和成本。可以尝试开发一锅法合成策略，将多个反应步骤在同一反应体系中进行，减少中间体的分离和纯化过程，从而提高反应效率和产物纯度。此外，寻找更加温和的反应条件，避免使用特殊的实验设备和复杂的操作，也是未来研究的重点方向之一。在硫脲配合物的合成方面，研究开发更经济实惠的催化剂和反应溶剂，降低合成成本。探索新型的催化体系，如利用酶催化或其他绿色催化剂替代过渡金属配合物，不仅可以降低成本，还能减少对环境的影响。同时，进一步优化微波辐射技术或探索其他新型的能量输入方式，使其更易于操作和应用，也是改进的重要方向。5.2结构与性能的关系探讨从晶体结构角度来看，孔道结构有机硼氧化合物的晶体结构对其热稳定性和吸附性能有着显著影响。该化合物晶体属于单斜晶系，通过分子间作用力形成的三维孔道结构，使其具有一定的热稳定性。在热重分析中，其初始分解温度约为200℃，这与晶体中有机配体与硼原子形成的共价键以及分子间作用力的强度密切相关。共价键具有较高的键能，能够在一定温度范围内维持晶体结构的稳定，而分子间作用力则在较低温度下对晶体的稳定性起到辅助作用。在吸附性能方面，其六边形的孔道结构沿着c轴方向贯通整个晶体，孔径大小约为4.5\\mathring{A}。这种特定的孔道结构和尺寸，使得它对一些小分子气体具有潜在的吸附选择性。根据分子筛分原理，只有尺寸与孔道相匹配的分子才能进入孔道被吸附，从而实现对特定气体分子的吸附和分离。在分子结构层面，有机硼氧化合物分子中的共轭π键体系是影响其光学性能的关键因素。在紫外-可见吸收光谱中，220-240nm处的π→π跃迁吸收峰以及300-320nm处的n→π跃迁吸收峰，均源于分子中的共轭π键和羰基结构。这些吸收峰的位置和强度反映了分子中电子云的分布和能级结构。在荧光发射光谱中，分子中的共轭π键体系同样起着重要作用。在光激发下，电子从基态跃迁到激发态，然后通过辐射跃迁回到基态并发射出荧光。共轭体系的大小和电子云的分布会影响荧光发射的效率和波长。具有较大共轭体系的分子通常具有较强的荧光发射强度，因为共轭体系的增大可以使分子的π电子离域性增强，激发态与基态之间的能级差减小，从而提高荧光发射效率。对于硫脲配合物，其晶体结构中金属离子与硫脲分子通过配位键形成的单核配合物结构，对其热稳定性和催化性能有重要影响。热重分析表明，其初始分解温度为150℃左右，低于有机硼氧化合物。这是由于配位键的强度相对较弱，在较低温度下就容易发生断裂，导致配合物结构的破坏。在催化性能方面，金属离子与硫脲分子形成的配位环境提供了特定的活性位点。在一些催化反应中，反应物分子能够与这些活性位点发生相互作用，从而促进反应的进行。例如，在某些有机合成反应中，硫脲配合物可以通过配位作用活化反应物分子，降低反应的活化能，提高反应的催化效率。从分子结构角度分析，硫脲配合物分子中硫脲与金属离子的配位作用对其光学性能有明显影响。在紫外-可见吸收光谱中，260-280nm处的π→π*跃迁吸收峰和320-340nm处的分子内电荷转移跃迁吸收峰，与分子的配位结构密切相关。配位作用导致分子的电子云分布发生改变，形成了特定的激发态和基态能级结构，从而影响吸收峰的位置和强度。在荧光发射光谱中，配体与金属离子之间的配位作用同样影响着荧光发射。如某些硫脲配合物中，金属离子的d轨道与配体的π轨道相互作用，形成了新的分子轨道，改变了电子跃迁方式和能量，进而影响荧光发射的波长和强度。5.3研究成果的潜在应用前景本研究成果在多个领域展现出了极具潜力的应用前景，为相关领域的发展提供了新的思路和可能性。在材料科学领域，孔道结构有机硼氧化合物和硫脲配合物的独特结构使其有望成为新型功能材料的基础。以孔道结构有机硼氧化合物为例，其具有的三维孔道结构和特定的孔径大小，使其在气体吸附和分离材料方面具有广阔的应用前景。在气体分离领域，可利用其对特定气体分子的吸附选择性，实现对混合气体中目标气体的高效分离。对于含有二氧化碳和氮气的混合气体，由于二氧化碳分子的尺寸与该化合物的孔道大小相匹配，能够被优先吸附在孔道内，从而实现二氧化碳与氮气的有效分离，为工业废气的处理和资源回收提供了新的技术手段。在储气材料方面，其孔道结构可用于储存一些小分子气体，如氢气。通过精确控制孔道的尺寸和表面性质，可以提高氢气在孔道内的吸附量和储存稳定性，为氢气的储存和运输提供潜在的解决方案。硫脲配合物在材料科学领域也有重要的应用潜力。由于其与金属离子形成的配位结构，可用于制备具有特殊光学和电学性能的材料。在光学材料方面，一些硫脲配合物具有良好的荧光性能，可作为荧光探针用于生物成像和荧光传感器。在生物成像中，利用硫脲配合物与生物分子的特异性相互作用，将其标记在生物分子上，通过检测其荧光信号，可以实现对生物分子的定位和追踪，为生物医学研究提供了新的工具。在电学材料方面，某些硫脲配合物具有半导体性质，可用于制备有机半导体器件，如有机场效应晶体管。通过优化硫脲配合物的结构和组成，可以调控其电学性能，提高器件的性能和稳定性。在有机合成领域，本研究成果同样具有重要的应用价值。孔道结构有机硼氧化合物可作为有机合成中的重要中间体，参与多种有机反应。其含有的硼基和其他官能团，能够在不同的反应条件下发生转化，构建出各种复杂的有机分子结构。在构建多环芳烃化合物时，孔道结构有机硼氧化合物可以通过与卤代芳烃发生Suzuki-Miyaura反应，实现碳-碳键的高效构建，为多环芳烃化合物的合成提供了新的路径。硫脲配合物在有机合成中可作为高效的有机催化剂，催化多种有机反应。在不对称催化反应中，硫脲配合物能够通过与反应物分子形成特定的相互作用，选择性地催化生成特定构型的有机化合物。在合成手性药物分子时，利用硫脲配合物的不对称催化作用，可以高效地合成具有特定手性构型的药物分子，提高药物的活性和安全性。此外，硫脲配合物还可以催化一些传统催化剂难以实现的反应，如在温和条件下催化碳-氮键的形成反应，为有机合成化学的发展提供了新的方法和策略。在催化领域，孔道结构有机硼氧化合物和硫脲配合物的独特结构和性质使其具有潜在的催化应用前景。孔道结构有机硼氧化合物的孔道结构可以提供反应场所，促进反应物分子的扩散和反应中间体的形成。在某些酸碱催化反应中，其孔道表面的酸性或碱性位点能够活化反应物分子，加速反应的进行。在酯化反应中，孔道结构有机硼氧化合物可以作为固体酸催化剂，其孔道表面的酸性位点能够促进醇和酸的酯化反应，提高反应的产率和选择性。硫脲配合物在催化领域也展现出了独特的优势。其与金属离子形成的配位结构可以提供特定的活性中心，促进催化反应的进行。在氧化还原催化反应中，硫脲配合物中的金属离子可以作为电子传递的媒介，参与反应物分子的氧化还原过程。在催化过氧化氢分解的反应中，硫脲配合物中的金属离子能够与过氧化氢分子发生相互作用，促进过氧化氢的分解，产生氧气和水。此外，硫脲配合物还可以与其他催化剂组成复合催化体系，发挥协同催化作用，提高催化反应的效率和选择性。六、结论与展望6.1研究主要结论总结本研究围绕孔道结构有机硼氧化合物和硫脲配合物展开，在合成、结构和性能等方面取得了一系列重要成果，为相关领域的研究提供了新的思路和方法，具有一定的科学意义和应用价值。在合成方法上，成功开发了合成孔道结构有机硼氧化合物和硫脲配合物的新路径。以邻苯二酚为起始原料，经过烷基化、硼氢化、氧化和水解等多步反应，成功合成了含硼基芳香醛化合物，通过优化反应条件，各步反应的产率均达到了较高水平，为后续孔道结构有机硼氧化合物的合成奠定了坚实基础。在硫脲配合物的合成中，针对传统方法的不足，采用离子液体作为反应溶剂，添加过渡金属配合物作为催化剂，并结合微波辐射技术，显著提高了反应效率。与传统方法相比，改进后的方法使反应时间从12小时缩短至2小时，产率从60%提高到85%，产物纯度从90%提升至95%以上。通过多种先进的结构分析技术，对合成产物的结构进行了深入解析。利用X射线单晶衍射技术，确定了孔道结构有机硼氧化合物晶体属于单斜晶系，空间群为P2_1/c，其通过分子间作用力形成了具有六边形孔道结构的三维网络，孔径大小约为4.5\\mathring{A}。这种孔道结构为其在气体吸附和分离等领域的应用提供了结构基础。对于硫脲配合物，通过X射线单晶衍射确定其晶体属于正交晶系，空间群为Pna2_1，中心金属离子与硫脲分子通过配位