CN110664625A 一种含大麻二酚cbd纳米乳的眼霜及其制备方法 （云南辰锦威生物科技有限公司）

(10)申请公布号CN110664625A(21)申请号201910895709.5(22)申请日2019.09.21(71)申请人云南辰锦威生物科技有限公司地址650000云南省昆明市高新区海源中路1088号和成国际七楼(72)发明人李映波冯红宋小雪孙笠雯罗凡雅(74)专利代理机构昆明正原专利商标代理有限公司53100代理人徐玲菊蒋文睿A61K8/06(2006.01)A61K8/34(2006.01)A61K8/365(2006.01)A61K8/44(2006.01)A61K8/55(2006.01)A61K8/73(2006.01)A61K8/92(2006.01)A61K8/9789(2017.01)A61Q19/00(2006.A61Q19/08(2006.A61Q19/02(2006.(54)发明名称一种含大麻二酚CBD纳米乳的眼霜及其制备方法(57)摘要本发明提供一种含大麻二酚CBD纳米乳的眼纳米乳10-50%、水红花子提取物0.1-2%、冬凌草提取物0.1-2%、地肤子提取物0.1-2%、阿拉伯胶酰乳酸钠1-8%、乳木果油1-5%、苯氧乙醇0.01-0.5%、大豆卵磷脂0.5-8%、透明质酸钠0.1-0.5%、余量为水，上述各组分总和为100%。本发明增强了CBD药物的溶解性，充分发挥大麻二酚的药物化血管，促进血液循环，降低细胞内的自由基水2阿拉伯胶乳木果油水2.如权利要求1所述的含大麻二酚CBD纳米乳的眼霜，其特征在于所述CBD纳米乳通过按下列质量比备料：HEL-40甘油橄榄油水B、将去离子水加入到矿物质浓缩液中，搅拌混匀，得水溶物；3.如权利要求1所述的含大麻二酚CBD纳米乳的眼霜，其特征在于所述的水红花子提取3阿拉伯胶乳木果油水(3)将水进行超声处理：超声功率10-20%,超声开时间为5-10s,超声关时间为1-5s,总4一种含大麻二酚CBD纳米乳的眼霜及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及化妆品领域，具体涉及一种含大麻二酚CBD纳米乳的眼霜及其制备方背景技术[0002]随着年龄的增长，面部皮肤开始老化，眼周是全身最薄的肌肤，也是活动次数最多市售化妆品商家往往为谋取利益，仅仅添加一些保湿成分，忽视有效成分或大都采用化学[0004]大麻二酚CBD是从工业大麻提取的非精神活性成分，2018年底，美国FDA首次批准高纯度CBD口服溶液用于治疗人体Lennox-Gastaut和Dravet综合症相关的癫痫发作。除此用，生物利用度不足两成，怎么解决水溶性问题具有重要意义和价值。[0005]近年来，大麻二酚以及大麻提取物的研究发展迅速，已有不少相关报道。申请号：201810705308.4,发明名称：一种眼霜及其制备方法，该眼霜的主要成分包括大麻二酚、蚕等，通过各提取物的协同作用，能够达到清除自由基、提高人体皮肤对其有效成分的吸收，淡化细纹，延缓眼部皮肤衰老，消除皱纹和细纹。申请号：2018114护眼组合物及其眼贴膜和制备方法，特异性添加的大麻油的有效成分大麻二酚、牛磺酸和葛根素对镇静视神经、促进微循环有独特效果，且研究实验表明大麻二酚能有效活化血管，促进血液循环等。但是公开的资料中，是将大麻二酚CBD直接加入配方中，不利于提高其生发明内容[0007]针对现有技术存在的缺陷，本发明提供一种含大麻二酚CBD纳米乳的眼霜及其制[0008]本发明通过以下技术方案实现：一种含大麻二酚CBD纳米下列质量比的原料制备：CN110664625A5水红花子提取物0.1-2%冬凌草提取物0.1-2%地肤子提取物0.1-2%阿拉伯胶0.1-0.5%甜菜碱月桂酰乳酰乳酸钠乳木果油大豆卵磷脂透明质酸钠水余量[0010]上述各组分总和为100%。[0011]所述CBD纳米乳通过下列步骤制备：[0012](1)按下列质量比备料：橄榄油0.5-5%[0015]上述各组分总和为100%;[0016](2)在避光条件下，将大麻二酚CBD直接加入到MCT油和橄榄油中，于30-45℃下加热、搅拌至大麻二酚CBD完全溶解于油相中，冷却至室温，得油溶物；[0017](3)将去离子水加入到矿物质浓缩液中，搅拌混匀，得水溶物；[0018](4)将HEL-40、EL-10、甘油于30-45℃下加热溶解后，与步骤(2)的油溶物混合均匀后，再加入步骤(3)的水溶物，于30-45℃温度、400-600r/min的转速下，搅拌至物料由澄清变浑浊，再由浑浊变澄清时，得到水包油的CBD纳米乳。[0019]所述大麻二酚CBD的纯度>99%,是从THC低于0.3%的工业大麻中提取的市购产6[0020]所述矿物质浓缩液是市购产品，其含有多种人体所需的矿物质和微量元素，均成[0021]所述的水红花子提取物，采用蓼科植物红蓼的干燥成熟果实提取，具有活血消积，健脾利湿，清热解毒，明目等功效，通过下列方法制得：将干燥后的水红花子粉碎，过20目滤液于40-60℃下浓缩至稠膏状，即得水红花子提取物。冬凌草粉碎过20目筛，再加入冬凌草粉质量的20倍水，进行水提3次，1-3h/次，合并三次滤液后进行常规喷雾干燥，即得冬凌草提取物。[0023]所述地肤子提取物具有抑菌、清热利湿，祛风止痒等功效，通过下列方法制得：将干燥的地肤子粉碎过20目筛，按照料液质量比1:6,加入无水乙醇，室温下超声0.3-0.7h,即得地肤子提取物提取物。[0024]所述大豆卵磷脂、月桂酰乳酰乳酸钠用作乳化剂；芦芭胶、透明质酸钠用作保湿均为市购的化妆级产品。水红花子提取物冬凌草提取物地肤子提取物阿拉伯胶芦芭胶[0027]甜菜碱0.1-3%月桂酰乳酰乳酸钠1-8%乳木果油1-5%苯氧乙醇0.01-0.5%大豆卵磷脂0.5-8%透明质酸钠0.1-0.5%水余量[0028]上述各组分总和为100%;[0029](2)将乳木果油于35-60℃加热50-150min后，将大豆卵磷脂、月桂酰乳酰乳酸钠、苯氧乙醇放入该油中至完全溶解，得油溶物；7[0030](3)将水进行超声处理：超声功率10-20%,超声开时间为5-10s,超声关时间为1-5s,总共持续时间为3-10min;之后添加甜菜碱、芦芭胶，于30-50℃下充分溶解，再加入透明质酸钠、阿拉伯胶充分溶解，放入4℃冰箱进行溶胀、过夜，即得水溶物；[0031](4)将步骤(2)的油溶物与步骤(3)的水溶物混合搅拌均匀，加入水红花子提取物、冬凌草提取物、地肤子提取物、CBD纳米乳充分混合后，即得含大麻二酚CBD纳米乳的眼霜。[0032]本发明具有下列优点和效果：通过上述技术方案，配入本发明提供的CBD纳米乳，使CBD具有特殊的粒径分布和结构组成，极大增强了CBD药物的溶解性，充分发挥大麻二酚的药物疗效。尤其是经过本发明配方提供的水红花子、冬凌草、地肤子提取物与CBD纳米乳的协同作用，对眼部疲劳进行有效缓解，活化血管，促进血液循环，降低细胞内的自由基水平，维持健康细胞的活力，亮白眼周肌肤，淡化黑眼圈，还能减少细纹的增加，及时提供眼部营养。同时对肌肤无刺激性，应用效果显著。[0033]具体实施方法[0034]下面结合实施例对本发明做进一步说明.[0035]实施例1[0036]一种含大麻二酚CBD纳米乳的眼霜，经过下列各步骤制备：[0037](1)按下列质量比备料：阿拉伯胶0.3%甜菜碱0.5%月桂酰乳酰乳酸钠乳木果油大豆卵磷脂透明质酸钠水[0039](2)将乳木果油于35℃加热100min后，将大豆卵磷脂、月桂酰乳酰乳酸钠、苯氧乙醇放入该油中至完全溶解，得油溶物；[0040](3)将水进行超声处理：超声功率15%,超声开时间为5s,超声关时间为1s,总共持续时间为10min;之后添加甜菜碱、芦芭胶，于45℃的水浴中进行充分溶解；再加入透明质酸钠、阿拉伯胶充分溶解，放入4℃冰箱进行溶胀、过夜，即得水溶物；[0041](4)将油溶物与水溶物混合搅拌均匀，加入水红花子提取物、冬凌草提取物、地肤CN110664625A说明书5/15页8按下列质量比备料：甘油10%橄榄油5%矿物质浓缩液20%[0045]A:在避光条件下，将大麻二酚CBD直接加入到MCT油和橄榄油中，于35℃的水浴中[0047]C:将HEL-40、EL-10、甘油于35℃的水浴中加热溶解后，与步骤(2)的油溶物混合均匀后，再加入步骤(3)的水溶物，于35℃温度、500r/min的转速下，搅拌至物料由澄清变浑[0048]所述的水红花子提取物通过下列方法制得：将干燥后的水红花子粉碎，过20目筛，按照料液比1:8,加入无水乙醇浸泡一周，过滤，收集滤液；将滤液减压回收乙醇后，滤液于45℃水浴上浓缩至稠膏状，即得水红花子提取物。[0049]所述的冬凌草提取物通过下列方法制得：将干燥的冬凌草粉碎过20目筛，再加入20倍质量的水，进行水提3次，2h/次，合并三次滤液后进行常规喷雾干燥，即得冬凌草提取[0050]所述地肤子提取物通过下列方法制得：将干燥的地肤子粉碎过20目筛，按照料液收乙醇后，于45℃水浴上浓缩至稠膏状，即得地肤子提取物提取物。[0053](1)按下列质量百分比的原料制备眼霜：9水红花子提取物2%芦芭胶1%透明质酸钠0.1%[0056](3)将水进行超声处理：超声功率15%,超声开时间为5s,超声关时间为5s,总共持甘油1%橄榄油0.5%加热、搅拌至大麻二酚CBD完全溶解于油相中，冷却至室温，得油溶物；CN110664625A说明书7/浊，再由浑浊变澄清时，得到水包油的CBD纳米乳。阿拉伯胶0.3%甜菜碱0.1%水醇放入该油中至完全溶解，得油溶物；[0074](3)将水进行超声处理：超声功率10%,超声开时间为10s,超声关时间为1s,总共酸钠、阿拉伯胶充分溶解，放入4℃冰箱进行溶胀、过夜，即得水溶物；子提取物、CBD纳米乳充分混合后，即得含大麻二酚CBD纳米乳的眼霜。11[0076]所述的CBD纳米乳，经过下列配方：按下列质量比备料：橄榄油1%矿物质浓缩液15%[0079]A:在避光条件下，将大麻二酚CBD直接加入到MCT油和橄榄油中，于40℃的水浴中加热、搅拌至大麻二酚CBD完全溶解于油相中，冷却至室温，得油溶物；[0080]B:将去离子水加入矿物质浓缩液中，搅拌混匀，得水溶物；[0081]C:将HEL-40、EL-10、甘油于40℃的水浴中加热溶解后，与步骤(2)的油溶物混合均匀后，再加入步骤(3)的水溶物，于40℃温度、400r/min的转速下，搅拌至物料由澄清变浑浊，再由浑浊变澄清时，得到水包油的CBD纳米乳。[0082]所述的水红花子提取物通过下列方法制得：将干燥后的水红花子粉碎，过20目筛，按照料液比1:8,加入无水乙醇浸泡一周，过滤，收集滤液；将滤液减压回收乙醇后，滤液于40℃水浴上浓缩至稠膏状，即得水红花子提取物。比1:6,加入无水乙醇，室温下超声0.7h,回流提取3次，1h/次，过滤，得滤液；将滤液减压回收乙醇后，于30℃水浴上浓缩至稠膏状，即得地肤子提取物提取物。[0085]实施例4[0086]一种含大麻二酚CBD纳米乳的眼霜，经过下列各步骤制备：[0087]1)按下列质量百分比的原料制备眼霜：冬凌草提取物1.5%地肤子提取物1%透明质酸钠0.5%放入该油中至完全溶解，得油溶物；[0091](3)将水进行超声处理：超声功率10%,超声开时间为5s,超钠、阿拉伯胶充分溶解，放入4℃冰箱进行溶胀、过夜，即得水溶物；[0093]所述的CBD纳米乳，经过下列配方：橄榄油3%加热、搅拌至大麻二酚CBD完全溶解于油相中，冷却至室温，得油溶物；[0097]B:将去离子水加入矿物质浓缩液中，搅拌混匀，得水溶物；CN110664625A说明书10/15页取物。阿拉伯胶0.1%放入该油中至完全溶解，得油溶物；[0107](3)将水进行超声处理：超声功率10%,超声开时间为5钠、阿拉伯胶充分溶解，放入4℃冰箱进行溶胀、过夜，即得水溶物；子提取物、CBD纳米乳充分混合后，即得含大麻二酚CBD纳米乳的眼霜。CN110664625A[0109]所述的CBD纳米乳，经过下列配方：[0110]按下列质量比备料：EL-10大麻二酚CBD15%矿物质浓缩液5%[0112]A:在避光条件下，将大麻二酚CBD直接加入到MCT油和橄榄油中，于30℃的水浴中加热、搅拌至大麻二酚CBD完全溶解于油相中，冷却至室温，得油溶物；[0113]B:将去离子水加入矿物质浓缩液中，搅拌混匀，得水溶物；[0114]C:将HEL-40、EL-10、甘油于35℃的水浴中加热溶解后，与步骤(2)的油溶物混合均匀后，再加入步骤(3)的水溶物，于45℃温度、600r/min的转速下，搅拌至物料由澄清变浑浊，再由浑浊变澄清时，得到水包油的CBD纳米乳。[0115]所述的水红花子提取物通过下列方法制得：将干燥后的水红花子粉碎，过20目筛，按照料液比1:8,加入无水乙醇浸泡一周，过滤，收集滤液；将滤液减压回收乙醇后，滤液于45℃水浴上浓缩至稠膏状，即得水红花子提取物。[0116]所述的冬凌草提取物通过下列方法制得：将干燥的冬凌草粉碎过20目筛，再加入20倍质量的水，进行水提3次，2.5h/次，合并三次滤液后进行常规喷雾干燥，即得冬凌草提取物。比1:6,加入无水乙醇，室温下超声0.5h,回流提取3次，2.5h/次，过滤，得滤液；将滤液减压回收乙醇后，于40℃水浴上浓缩至稠膏状，即得地肤子提取物提取物。[0118]三：实验例[0119]本发明经下列实验例做产品的安全性测试[0120]实验例一、微生物检验[0121]检测方法：参照《化妆品安全技术规范》2015年版[0122]评价指标：参照《化妆品安全技术规范》2015年版一微生物检验方法[0123]检测指标：指标名称标准要求总菌落数CFU/ml小于或等于1000霉菌和酵母菌CFU/ml小于或等于100耐热大肠菌群/ml不得检出金黄色葡萄球菌/ml不得检出铜绿假单胞菌/ml不得检出指标检测内容总菌落数/ml耐热大肠菌群/ml金黄色葡萄球菌/ml胞菌/ml母菌/ml实施例1未检出未检出未检出实施例2未检出未检出未检出实施例3未检出未检出未检出实施例4未检出未检出未检出实施例5未检出未检出未检出[0127]评价结果：[0128]微生物检测结果显示，其各项指标均符合《化妆品安全技术规范》,判定：实施例1-5的含大麻二酚CBD活性成分及矿物质的眼霜制剂对细菌总数技术检测、耐热大肠菌群、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、霉菌和酵母菌的检测结果都符合国家标准。[0130]待测试样：实施例1-5含大麻二酚CBD纳米乳的眼霜样品，市购的普通眼霜样品作为对照例。[0133]待测试样配制：分别取25mg实施例1-5含大麻二酚CBD纳米乳的眼霜样品，用无水乙醇溶解并定容至250ml,即可得到待测样液。避光保存，现配现用，使用时用无水乙醇稀释成实验浓度。[0134]对照例配制：分别取25mg市购的普通眼霜样品，用无水乙醇溶解并定容至250ml,即可得到对照样液，现配现用，使用时用无水乙醇稀释成实验浓度。[0135]DPPH自由基溶液的配制：准确称取25mgDPPH,用无水乙醇溶解并定容至250ml,即[0136]方法：①取2.5ml无水乙醇与2.5mlDPPH自由基溶液混匀后倒入带塞的比色皿里，作为实验空白对照。另外，将2.5ml经预配制的待测样品与2.5mlDPPH自由基溶液充分混匀后加入带塞的比色皿里，混合，振荡摇匀，避光放置30min,用紫外分光光度计于波长268nm处检测，测得各样品溶液的吸光值Ai;测得无水乙醇空白溶液的吸光值A0.[0137]②将2.5ml经预配制的对照样品与2.5mlDPPH自由基溶液充分混匀后加入带塞的样品溶液的吸光值Ai;测得无水乙醇空白溶液的吸光值A0.[0138]清除率=[1-(Ai-Aj)/A0]×100%[0139]其中：Ai:待测样品与DPPH溶液混合后的测得的吸光度[0140]Aj:对照组样品与DPPH溶液混合后的测得的吸光度13/15页13/15页A0:无水乙醇与DPPH溶液混合后的测得的吸光度表1清除自由基性能测试结果表自由基清除率(%)实施例1实施例2实施例3实施例5评价结果：从表中可以看出，实施例1～实施例5所准备眼霜均具有较优的自由基清除率。实施例4的自由基清除率大于其他实施例，说明大麻二酚CBD具有一定的自由基清除作用，对比实施例2、3号，实施例