CN111100470A 一种大麻纤维隔音棉的制备方法 （云南绿新生物药业有限公司）

(10)申请公布号CN111100470A(21)申请号202010066678.5(71)申请人云南绿新生物药业有限公司地址655000云南省曲靖市沾益区城西工业园区(72)发明人刘胜贵王钲霖蒋永昌付彬彬李智高孔令羽C08K3/36(2006(54)发明名称一种大麻纤维隔音棉的制备方法(57)摘要本发明涉及一种大麻纤维隔音棉的制备方法，属于隔音材料制备技术领域。本发明以大麻叶残渣、大麻杆为原料得到植物纤维，将植物纤维、硅酸乙酯混合滴加碱水反应，反应完全后煅烧、研磨既得初始体，最后将初始体与有机化合物、纤维以及其它助剂混合热压，烘干即得大麻纤维隔音棉。本发明采用酸浸泡法提取分离大麻中的纤维分子，再以金属单质填充纤维管以及各纤维孔隙中，提高隔音棉的力学强度和耐老化性能；在大麻纤维中混入硅酸乙酯，使二氧化硅在大麻纤维粗糙表面生长，让大麻纤维具有了二氧21.一种大麻纤维隔音棉的制备方法，其特征在于，由如下重量份原料制成：初始体为10～13份、丙烯酰胺为7～9份、乙酸乙烯为6～7份、过硫酸钾为0.5～0.6份、聚酯纤维为6～9份、大麻纤维为12～14份。2.根据权利要求1所述的一种大麻纤维隔音棉的制备方法，其特征在于，所述大麻纤维隔音棉由如下方法制成：步骤1、将大麻叶残渣与大麻杆投入烘箱中，在温度为110～140℃的条件下干燥1～2h制得干燥混合物，将干燥混合物投入到反应器中加入盐酸，以100～300r/min的转速混合搅拌3～5h制得混合液；步骤2、向反应器中滴加氯化铝溶液，开启超声发生器，设置频率为36～38kHz,超声振荡2～3h制得混合浆液，再向混合浆液中投入镍粉，以100～300r/min的转速混合搅拌65~90min制得改性浆液；步骤3、过滤步骤2中的改性浆液得到大麻纤维，用蒸馏水清洗大麻纤维4～6次，将大麻纤维投入烘箱中在温度为110～140℃的条件下干燥2～3h,将干燥后的大麻纤维与硅酸乙酯投入反应器中，以240～400r/min的转速混合搅拌40～50min制得混合胶液；步骤4、在上述步骤得到的混合胶液中加入碱水，以500～600r/min的转速混合搅拌2~3h,得到反应液；将得到的反应液放置-50～-40℃的冷冻柜中，静置2～3h,静置后取出自然放置至室温制得反应产物；步骤5、将反应产物投入高温炉中，将炉内温度升高至110～120℃,恒温预热20~30min,然后以10～12℃/min的升温速率升高温度至1100～1200℃,恒温煅烧120～150min,煅烧后出料投入行星球磨机中，在球料比为6:1和转速为120～140r/min的条件下研磨100~120min制得初始体；步骤6、将初始体、丙烯酰胺、乙酸乙烯、过硫酸钾、聚酯纤维和大麻纤维混合均匀投入热压机中，在温度为180～210℃和压制压强为8～9MPa的条件下压制80～100min,压制后置于温度为60～70℃的烘箱中干燥2～3h即得大麻纤维隔音棉。3.根据权利要求2所述的一种大麻纤维复合保温材料及其制备方法，其特征在于，所述步骤1中大麻叶残渣是指超临界提取后的生物残渣。4.根据权利要求2所述的一种大麻纤维复合保温材料及其制备方法，其特征在于，所述步骤1中大麻叶残渣与大麻杆的质量比为2:3。5.根据权利要求2所述的一种大麻纤维复合保温材料及其制备方法，其特征在于，所述步骤1中干燥混合物与盐酸的质量比为2:9,盐酸的质量分数为9～11%。6.根据权利要求2所述的一种大麻纤维复合保温材料及其制备方法，其特征在于，所述步骤2中向反应中滴加的氯化铝溶液的质量为混合液质量的8～10%,向混合浆液中投入镍粉的质量为混合浆液质量的9～12%。7.根据权利要求2所述的一种大麻纤维复合保温材料及其制备方法，其特征在于，所述步骤3中用蒸馏水清洗大麻纤维4～6次，直至大麻纤维成中性。8.根据权利要求2所述的一种大麻纤维复合保温材料及其制备方法，其特征在于，所述步骤3中大麻纤维与硅酸乙酯的质量比为4:1。9.根据权利要求2所述的一种大麻纤维复合保温材料及其制备方法，其特征在于，所述步骤4中中向反应釜中加入的碱水，碱水包括质量分数为4-7%的NaOH溶液和质量分数为324-28%的氨水。10.根据权利要求2所述的一种大麻纤维复合保温材料及其制备方法，其特征在于，所述步骤4中向反应釜中加入的碱水的质量为混合胶液质量的18～20%。4一种大麻纤维隔音棉的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种大麻纤维隔音棉的制备方法，属于隔音材料制备技术领域。背景技术[0002]工业大麻(SteviarebaudianaBertoni)为大麻科大麻属一年生雌雄异株的草本植物，广泛分布于世界各地。世界上大麻属植物主要有野生大麻(CannabisruderalisJanisch)、印度大麻(CannabisindicaLam)和栽培大麻(CannabissativaL)3个种，在长期的生物进化过程中又产生了许多大麻变种和亚种。由于大麻中含有一种致幻成瘾的次生代谢产物一四氢大麻酚(tetrahydrocannabinol,THC),因而成为公众熟知的毒品原植物之一。为了方便监管和合理使用，国际上将大麻中THC含量<0.3%的大麻品种定义不具备毒品利用价值的工业大麻。目前，许多国家通过品种选育与改良、杂交与基因工程育种手段，已经选育出了很多优良工业大麻的新品种。我国也对工业大麻的种植和育种方面进行了不断的探索。如云南省农业科学院率先选育出云麻1号、云麻2号、云麻3号、云麻4号和云麻5号、云麻6号、云麻7号等多个云麻系列的工业大麻品种，这些品种在国内已有推与纤维表面纵向分布着许多裂纹和小孔洞相边，形成优异的接触面；大麻纤维为不规则三此大麻纤维对音波、光波有良好的消散作用。[0003]近年来，随着经济的发展的同时也加剧了噪声污染的问题，噪声严重影响着居民的正常生活和人体健康，噪声污染已经成为继水污染、大气污染后被世界范围所关注的主要环境污染问题之一。噪音污染多种多样，我们已经身处在噪音污染的汪洋之中，对于噪音污染的治理已经刻不容缓。使用吸音隔音材料进行隔音消音是治理噪音污染的常用手段。近年来多孔隔音材料在吸音领域有着广泛的应用。隔音棉吸声的原理是当声音通过孔道石灰石、白云石等天然矿石为主要原料，配合一些纯碱、硼砂等化工原料熔成玻璃。在融化状态下，借助外力吹制式甩成絮状细纤维，纤维和纤维之间为立体交叉，互相缠绕在一起，呈现出许多细小的间隙。目前市场上常用的隔音棉有玻璃纤维隔音棉、海绵、聚酯纤维隔音棉等。玻璃纤维棉环保性较差，原料含有害物质，触碰到人的皮肤时容易引起瘙痒，且不便于施工；海绵大部分是闭孔发泡材料，吸音性能有限，更适合用于保温领域；普通聚酯纤维隔音棉对人体无害，但吸音的频宽较窄，仅对中高频声音有良好的吸收，对低频声音的吸收还存在抗震性差，受到重压后无法回弹，容易变形，阻燃性差的缺陷，存在安全隐患。因此，设计出一种具有优异的力学性能、抗震性能和耐久性能，且对人体无害的隔音棉及其制备方法很有必要。5发明内容[0004]本发明所要解决的技术问题：针对目前隔音棉吸音效果不佳、耐久性差、耐老化性能不佳的缺陷，提供了一种大麻纤维隔音棉的制备方法。[0005]为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：一种大麻纤维隔音棉的制备方法，由如下重量份原料制成：初始体为10～13份、丙烯酰胺为7～9份、乙酸乙烯为6～7份、过硫酸钾为0.5～0.6份、聚酯纤维为6～9份、大麻纤维为12～14份。[0006]大麻纤维隔音棉的具体制备步骤为：步骤1、将大麻叶残渣与大麻杆投入烘箱中，在温度为110～140℃的条件下干燥1～2h制得干燥混合物，将干燥混合物投入到反应器中加入盐酸，以100～300r/min的转速混合搅拌3～5h制得混合液。[0007]步骤2、向反应器中滴加氯化铝溶液，开启超声发生器，设置频率为36～38kHz,超声振荡2～3h制得混合浆液，再向混合浆液中投入镍粉，以100～300r/min的转速混合搅拌65～90min制得改性浆液。[0008]步骤3、过滤步骤2中的改性浆液得到大麻纤维，用蒸馏水清洗大麻纤维4～6次，将大麻纤维投入烘箱中在温度为110～140℃的条件下干燥2～3h,将干燥后的大麻纤维与硅酸乙酯投入反应器中，以240～400r/min的转速混合搅拌40～50min制得混合胶液。[0009]步骤4、在上述步骤得到的混合胶液中加入碱水，以500～600r/min的转速混合搅拌2～3h,得到反应液；将得到的反应液放置-50～-40℃的冷冻柜中，静置2～3h,静置后取出自然放置至室温制得反应产物。[0010]步骤5、将反应产物投入高温炉中，将炉内温度升高至110～120℃,恒温预热20~30min,然后以10～12℃/min的升温速率升高温度至1100～1200℃,恒温煅烧120～150min,煅烧后出料投入行星球磨机中，在球料比为6:1和转速为120～140r/min的条件下研磨100~120min制得初始体。[0011]步骤6、将初始体、丙烯酰胺、投入热压机中，在温度为180～210℃和压制压强为8～9MPa的条件下压制80～100min,压制后置于温度为60～70℃的烘箱中干燥2～3h即得大麻纤维隔音棉。[0012]进一步，要求步骤1中大麻叶残渣是指超临界提取后的生物残渣。[0013]进一步，要求步骤1中大麻叶残渣与大麻杆的质量比为2:3。[0014]进一步，要求步骤1中干燥混合物与盐酸的质量比为2:9,盐酸的质量分数为9~[0015]进一步，要求步骤2中向反应中滴加的氯化铝溶液的质量为混合液质量的8～10%,向混合浆液中投入镍粉的质量为混合浆液质量的9～12%。[0016]进一步，要求步骤3中用蒸馏水清洗大麻纤维4～6次，直至大麻纤维成中性。[0017]进一步，要求步骤3中大麻纤维与硅酸乙酯的质量比为4:1。[0018]进一步，要求步骤4中中向反应釜中加入的碱水，碱水包括质量分数为4-7%的NaOH溶液和质量分数为24-28%的氨水。[0019]进一步，要求步骤4中向反应釜中加入的碱水的质量为混合胶液质量的18～20%。[0020]本发明的有益技术效果是：6(1)本发明以大麻叶残渣和大麻杆为原料，使得工业大麻提取残渣得到了重复利用，不仅扩充了大麻的生物价值，还为实现汉麻资源的综合利用和效益最大化提供了指导。[0021](2)本发明利用酸液浸泡提取分离其中的纤维分子，使得纤维表面的粗糙程度增纳米级金属单质颗粒的形式填充于纤维管以及各纤维之间的孔隙中，从而在高温煅烧后形成氧化物包覆被炭化的植物纤维，保护纤维成分以及隔音棉中的其它成分避免与外界环境接触，从而提高隔音棉的力学强度和耐老化性能，同时镍离子存在于纤维中，经过静电排斥作用使各纤维之间的间距增加，提高疏松程度，加[0022](3)本发明将大麻纤维与硅酸乙酯混合，硅酸乙酯与大麻纤维之间通过氢键、共价键吸附形成良好的粘结效果，再向其中滴加碱水反应生成二氧化硅，二氧化硅在疏松的大麻纤维结构中生长，使纤维结构更加粗糙，从而使音波反射次数增加，以加强吸音效果，同时利用二氧化硅的稳定性和刚性，加入到隔音棉材料中后，对大麻纤维以及隔音棉中的其它材料起到一定的保护作用，阻碍与外界环境的接触，从而使隔音棉的力学强度、阻燃性和耐久性得到显著提高，具有广阔的应用前景。具体实施方式[0023]为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合[0024]实施例1步骤1、取超临界提取后的大麻叶残渣与大麻杆按质量比为2:3(大麻叶残渣：大麻杆)的比例投入烘箱中，设置干燥温度为130℃,干燥2h,制得干燥混合物，将干燥混合物投入到反应器中，按2:9(干燥混合物：盐酸)的质量比加入质量分数为10%的盐酸，以150r/min的转速混合搅拌5h制得混合液。[0025]步骤2、向反应器中滴加氯化铝溶液，滴加量为混合液质量的10%,开启超声发生器，设置频率为36～38kHz,超声振荡3h制得混合浆液，再向混合浆液中投入镍粉，投入量为混合浆液质量的10%,以200r/min的转速混合搅拌80min制得改性浆液。[0026]步骤3、过滤步骤2中的改性浆液得到大麻纤维，用蒸馏水清洗大麻纤维4～6次，用PH纸检测直至大麻纤维成中性；将过滤后的大麻纤维投入烘箱中，设置干燥温度为140℃,干燥2h,将干燥后的大麻纤维与硅酸乙酯按质量比4:1(大麻纤维：硅酸乙酯)的比例投入反应器中，以300r/min的转速混合搅拌50min制得混合胶液。[0027]步骤4、在上述步骤得到的混合胶液中加入质量分数为26%的氨水，加入量为混合胶液质量的20%,以500r/min的转速混合搅拌3h,得到反应液；将得到的反应液放置-50～-40℃的冷冻柜中，静置3h,静置后取出自然放置至室温制得反应产物。[0028]步骤5、将反应产物投入高温炉中，将炉内温度升高至120℃,恒温预热30min,然后以10～12℃/min的升温速率升高温度至1100～1200℃,恒温煅烧150min,煅烧后出料投入行星球磨机中，在球料比为6:1和转速为140r/min的条件下研磨120min制得初始体。[0029]步骤6、取13份初始体、9份丙烯酰胺和14份大麻纤维混合均匀投入热压机中，在温度为200℃和压制压强为8～9MPa的条件下压制100min,压制后置于温度为70℃的烘箱中干燥3h即得大麻纤维隔音棉。7[0030]实施例2步骤1、取超临界提取后的大麻叶残渣与大麻杆按质量比为3:4(大麻叶残渣：大麻杆)的比例投入烘箱中，设置干燥温度为130℃,干燥2h,制得干燥混合物，将干燥混合物投入到反应器中，按1:5(干燥混合物：盐酸)的质量比加入质量分数为10%的盐酸，以150r速混合搅拌5h制得混合液。[0031]步骤2、向反应器中滴加氯化铝溶液，滴加量为混合液质量的10%,开启超声发生器，设置频率为36～38kHz,超声振荡3h制得混合浆液，再向混合浆液中投入镍粉，投入量为混合浆液质量的10%,以200r/min的转速混合搅拌80min制得改性浆液。[0032]步骤3、过滤步骤2中的改性浆液得到大麻纤维，用蒸馏水清洗大麻纤维4～6次，用PH纸检测直至大麻纤维成中性；将过滤后的大麻纤维投入烘箱中，设置干燥温度为140℃,干燥2h,将干燥后的大麻纤维与硅酸乙酯按质量比5:2(大麻纤维：硅酸乙酯)的比例投入反应器中，以300r/min的转速混合搅拌50min制得混合胶液。[0033]步骤4、在上述步骤得到的混合胶液中加入质量分数为26%的氨水，加入量为混合胶液质量的20%,以500r/min的转速混合搅拌3h,得到反应液；将得到的反应液放置-50～-40℃的冷冻柜中，静置3h,静置后取出自然放置至室温制得反应产物。[0034]步骤5、将反应产物投入高温炉中，将炉内温度升高至120℃,恒温预热30min,然后以10～12℃/min的升温速率升高温度至1100～1200℃,恒温煅烧150min,煅烧后出料投入行星球磨机中，在球料比为6:1和转速为140r/min的条件下研磨120min制得初始体。和14份大麻纤维混合均匀投入热压机中，在温度为200℃和压制压强为8～9MPa的条件下压制100min,压制后置于温度为70℃的烘箱中干燥3h即得大麻纤维隔音棉。[0036]实施例3步骤1、取超临界提取后的大麻叶残渣与大麻杆按质量比为2:3(大麻叶残渣：大麻杆)的比例投入烘箱中，设置干燥温度为130℃,干燥2h,制得干燥混合物，将干燥混合物投入到反应器中，按2:9(干燥混合物：盐酸)的质量比加入质量分数为10%的盐酸，以150r速混合搅拌5h制得混合液。[0037]步骤2、向反应器中滴加氯化铝溶液，滴加量为混合液质量的10%,开启超声发生器，设置频率为36～38kHz,超声振荡3h制得混合浆液，再向混合浆液中投入镍粉，投入量为混合浆液质量的10%,以200r/min的转速混合搅拌80min制得改性浆液。[0038]步骤3、过滤步骤2中的改性浆液得到大麻纤维，用蒸馏水清洗大麻纤维4～6次，用PH纸检测直至大麻纤维成中性；将过滤后的大麻纤维投入烘箱中，设置干燥温度为140℃,干燥2h,将干燥后的大麻纤维与硅酸乙酯按质量比4:1(大麻纤维：硅酸乙酯)的比例投入反应器中，以300r/min的转速混合搅拌50min制得混合胶液。[0039]步骤4、在上述步骤得到的混合胶液中加入质量分数为26%的氨水，加入量为混合胶液质量的20%,以500r/min的转速混合搅拌3h,得到反应液；将得到的反应液放置-50～-40℃的冷冻柜中，静置3h,静置后取出自然放置至室温制得反应产物。[0040]步骤5、将反应产物投入高温炉中，将炉内温度升高至120℃,恒温预热30min,