CN111302901A 一种利用大孔树脂层析技术制备高纯度大麻二酚的方法 （江苏汉邦科技有限公司）

(10)申请公布号CN111302901A(21)申请号202010339109.3(71)申请人江苏汉邦科技有限公司地址223005江苏省淮安市淮安经济技术开发区集贤路1-9号(72)发明人赵建强贾坤黄宇韩海峰范大双(54)发明名称一种利用大孔树脂层析技术制备高纯度大麻二酚的方法(57)摘要本发明公开了一种利用大孔树脂层析技术制备高纯度大麻二酚的方法。该方法仅使用1种大孔树脂来制备纯度大于95%的大麻二酚，同时去除了致幻成份四氢大麻酚，且无不良有机溶剂21.一种利用大孔树脂层析技术制备高纯度大麻二酚的方法，其特征在于包括使用大孔树脂的层析技术制备高纯度大麻二酚的步骤，所述大孔树脂为1种非极性树脂。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的大孔树脂骨架为苯乙烯-二乙烯苯，包括但不仅限于DM130,D312,HZ-818,HZ-816,HZ-835,HZ-20SS,H107,XDA-6,ADS-5,ADS-8,3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于包括以下步骤：步骤(6)、分段收集大麻二酚对应谱带的馏分；步骤(7)、将收集到的大麻二酚馏分进行后处理，得到高纯度大麻二酚。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于步骤(1)大孔树脂预处理包括以下步骤：用含量大于95%的丙酮浸泡6小时，树脂充分溶胀后弃掉丙酮，将树脂装入层析柱中，用含量大于95%的丙酮进行流洗，当层析柱下端流出液滴入水中不再浑浊，结束流洗，用去离子水洗至无丙酮味。5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于步骤(3)所述大麻二酚浓缩液的浓度为50-6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于步骤(4)所述悬浮中乙醇的浓度为30-70%。7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于步骤(5)所述的柱层析步骤包括：控制柱压为1-3Mpa,上样流速为1-3Bv/h,用30-70%乙醇清洗层析柱除杂，清洗液为3-6倍的柱体积，流速为2-4Bv/h;后用80-90%乙醇解析，洗脱液为5-8倍的柱体积，流速为2-4Bv/h。8.根据权利要求3所述的方法，其特征在于步骤(7)所述的后处理包括减压浓缩干燥、以及结晶处理。3一种利用大孔树脂层析技术制备高纯度大麻二酚的方法技术领域[0001]本发明涉及一种制备高纯度大麻二酚的方法，特别涉及一种利用大孔树脂层析技术制备高纯度大麻二酚的方法，属于植物化学成份提取领域。背景技术[0002]大麻是桑科一年生草本植物，大麻中的主要活性成份是大麻素类化合物，目前已知天然大麻素有70多种，主要用于某些神经系统疾病中的多发性硬化症、运动性神经疾病、慢性顽固性疼痛和药源性呕吐。另外，对青光眼、哮喘和心血管疾病也有一定作用；四氢大麻酚(tetrahydrocannabional,THC)和大麻二酚(cannabidiol,CBD)是大麻中含有的主要化学成份。其中四氢大麻酚被认为是大麻中最重要的活性物质，具有神经活性，可用于治疗癌症引起的呕吐；但四氢大麻酚具有致幻作用，这成为许多国家禁种大麻的唯一原因；但随着人们对大麻的深入研究，发现大麻二酚能阻碍四氢大麻酚对人体神经系统的影响，并[0003]目前，大麻二酚的分离纯化方法成为大麻研究新的热点，现有的大麻二酚提取工终产品中大麻二酚纯度不高，常含有致幻成瘾的四氢大麻酚；[0004]申请号为CN201810111141.9和CN201810022445.8的专利，均公开了大麻二酚的提取分离方法，但这两种方法均使用了两种或以上不同性质的树脂多次纯化，操作复杂，生产成本高；且申请号为CN201810111141.9的专利，使用了石油醚等有机溶剂，造成环境危害，最终产品中溶剂残留不能除尽，对产品安全性也有影响。[0005]申请号为CN201910746327.6的专利，公开了一种大麻二酚的提取方法，虽然该方法仅使用1种层析柱纯化大麻二酚，但其原材料需要选择四氢大麻酚含量低于0.3%的新鲜工业大麻，且并未提及到最终产品中是否含有致幻的四氢大麻酚。[0006]因此，对于工艺精简、成本低、产品纯度高的大麻发明内容[0007]为解决上述技术问题，本发明提供以下技术方案：1.一种利用大孔树脂层析技术制备高纯度大麻二酚的方法，其特征在于包括使用大孔树脂的层析技术制备高纯度大麻二酚的步骤，所述大孔树脂为1种非极性树脂。[0008]2.根据技术方案1所述的方法，其特征在于所述的大孔树脂骨架为苯乙烯-二乙烯4苯，包括但不限于DM130,D312,HZ-818,HZ-816,[0009]3.根据技术方案1或2所述的方法，其特征在于包括以下步骤：步骤(6)、分段收集大麻二酚对应谱带的馏分；步骤(7)、将收集到的大麻二酚馏分进行后处理，得到高纯度大麻二酚。[0010]4.根据技术方案3所述的方法，其特征在于步骤(1)大孔树脂预处理包括以下步骤：用含量大于95%的丙酮浸泡6小时，树脂充分溶胀后弃掉丙酮，将树脂装入层析柱中，用含量大于95%的丙酮进行流洗，当层析柱下端流出液滴入水中不再浑浊，结束流洗，用去离子水洗至无丙酮味。[0011]5.根据技术方案3所述的方法，其特征在于步骤(3)所述大麻二酚浓缩液的浓度为[0012]6.根据技术方案3所述的方法，其特征在于步骤(4)所述悬浮中乙醇的浓度为30-[0013]7.根据技术方案3所述的方法，其特征在于步骤(5)所述的柱层析步骤包括：控制柱压为1-3Mpa,上样流速为1-3Bv/h,用30-70%乙醇清洗层析柱除杂，清洗液为3-6倍的柱体[0014]8.根据技术方案3所述的方法，其特征在于步骤(7)所述的后处理包括减压浓缩干[0015]本发明与现有技术相比所产生的有益效果是：本发明提供的制备高纯度大麻二酚的方法，分离纯化结果中不含四氢大麻酚，并且仅批量制备。具体实施方式[0016]本发明方法中，大麻二酚浸膏可购买得到或根据已知方法来制备，包括但不限于根据申请号为CN201910746327.6的专利公开的步骤(1)至步骤(3)的方法来制备，或根据申请号为CN201810111141.9的专利公开的步骤(1)至步骤(2)的方法来制备。大麻二酚浸膏中的大麻二酚含量不受特别限制。[0017]示例性实施方案中，可采用分析型高效液相色谱对得到的高纯度大麻二酚进行纯度分析。[0018]本发明方法一次分离制备就可以得到纯度高达95%或以上的大麻二酚，适用于大规模制备生产，具有进一步产业化生产的应用价值，整个分离工艺稳定，重现性好，总收率高达85%或以上。[0019]以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的5[0020]实施例1充分溶胀，然后弃掉丙酮，将树脂装入层析柱中，用含量大于95端流出液滴入水中不再浑浊，结束丙酮流洗，用去离子水洗至无丙酮味后，树脂预处理完升的去离子水使其悬浮；将540毫升大麻二酚悬浮液，以500毫升体积/小时流速通入装有大孔吸附树脂层析柱中，进料结束后以500毫升体积/小时流速通入2000毫升70%乙醇清洗树脂，清洗结束后用3000毫升80%乙醇解析，分管收集纯度大于60%的大麻二酚洗脱液，经检测纯度为98.0%,含量由原料的7.7%提升至82.5%,收率为88.0%。[0021]实施例2充分溶胀，然后弃掉丙酮，将树脂装入层析柱中，用含量大于95端流出液滴入水中不再浑浊，结束丙酮流洗，用去离子水洗至无丙酮味后，树脂预处理完升的去离子水使其悬浮；将810毫升大麻二酚悬浮液，以500毫升体积/小时流速通入装有大孔吸附树脂层析柱中，进料结束，后以500毫升体积/小时流速通入1300毫升65%乙醇清洗树脂，清洗结束后用1820毫升85%乙醇解析，分管收集纯度大于60%的大麻二酚洗脱液，经检测纯度为96.5%,含量由原料的10.1%提升至82.5%,收率为86.0%。[0022]实施例3取HZ-816大孔吸附树脂180克，用含量为大于95%丙酮浸泡6小时，不断进行搅拌，使树脂充分溶胀，然后弃掉丙酮，将树脂装入层析柱中，用含量大于95下端流出液滴入水中不再浑浊，结束丙酮清洗，用去