全国化学检验工职业技能大赛试题库(高级)及答案

全国化学检验工职业技能大赛试题库(高级)及答案一、化学检验工高级理论知识综合测试（一）单项选择题（每题1分，共30分。每题只有一个正确答案，请将正确选项字母填入括号内）1.用火焰原子吸收法测定废水中总铬时，为消除Fe³⁺的干扰，应加入的试剂是（）。A.氯化铵B.氯化镧C.氯化钠D.氯化铝答案：B2.根据GB/T5009.332016，测定食品中亚硝酸盐时，显色剂N（1萘基）乙二胺盐酸盐溶液需避光保存，其原因是（）。A.防止氧化B.防止光解C.防止聚合D.防止还原答案：B3.在电位滴定法测定酱油中氨基酸态氮时，使用的玻璃电极应预先用哪种溶液浸泡活化（）。A.0.1mol/LHClB.饱和KClC.pH4.01缓冲液D.无水乙醇答案：C4.采用高效液相色谱荧光检测法测定黄曲霉毒素B₁时，衍生试剂通常为（）。A.三氟乙酸B.邻苯二甲醛C.碘溶液D.三氯化铝答案：B5.用ICPMS测定高盐样品中痕量铅时，为抑制基体效应，在线加入的内标元素最佳选择是（）。A.⁶LiB.⁹BeC.¹⁰³RhD.²³⁸U答案：C6.根据《中国药典》2020年版，测定维生素C片含量时，为排除辅料干扰，应调节溶液pH至（）。A.1.0B.2.5C.4.5D.7.0答案：B7.采用凯氏定氮法测定乳制品蛋白质时，蒸馏出的氨用硼酸吸收后，用于滴定的标准溶液是（）。A.0.1mol/LNaOHB.0.05mol/LH₂SO₄C.0.1mol/LHClD.0.02mol/LKMnO₄答案：B8.在气相色谱质谱法测定水中多环芳烃时，选择离子监测（SIM）模式比全扫描模式的优势是（）。A.提高定性准确度B.降低检出限C.扩大线性范围D.减少进样量答案：B9.用离子色谱测定雨水中的Cl⁻、NO₃⁻、SO₄²⁻时，淋洗液为碳酸盐体系，若SO₄²⁻峰拖尾严重，最有效的改进措施是（）。A.降低淋洗液浓度B.升高柱温C.减小进样量D.添加有机改进剂答案：D10.根据GB31604.492016，测定食品接触材料中重金属迁移量时，模拟物4%乙酸试验温度与时间分别为（）。A.40℃，24hB.60℃，2hC.100℃，0.5hD.70℃，2h答案：D11.用紫外分光光度法测定水中总酚时，显色剂4氨基安替比林在碱性条件下与酚生成红色染料，其最大吸收波长为（）。A.460nmB.510nmC.560nmD.600nm答案：B12.在原子荧光法测定海产品中总砷时，加入硫脲抗坏血酸混合溶液的作用是（）。A.还原As⁵⁺→As³⁺B.掩蔽Fe³⁺C.消除Cl⁻干扰D.稳定基体答案：A13.采用卡尔费休法测定冰醋酸中水分时，若样品含醛酮，应选用哪种试剂（）。A.单组分试剂B.双组分试剂C.无甲醇试剂D.乙二醇试剂答案：C14.用离子选择电极法测定牙膏中游离氟，加入TISAB的作用是（）。A.掩蔽Al³⁺B.调节离子强度C.缓冲pHD.以上均是答案：D15.根据ISO17034:2016，标准物质生产者对CRM进行均匀性检验时，一般采用（）。A.t检验B.F检验C.方差分析D.格拉布斯检验答案：C16.在液相色谱串联质谱法测定动物源性食品中氯霉素时，为降低基质效应，最常用前处理技术是（）。A.液液萃取B.固相萃取C.QuEChERSD.凝胶渗透色谱答案：C17.用自动电位滴定仪测定油脂酸价时，电极响应缓慢，最可能的原因是（）。A.电极老化B.搅拌速度过快C.溶剂极性低D.样品含水答案：A18.根据GB/T5750.62022，测定生活饮用水中高锰酸盐指数时，水浴加热时间为（）。A.15minB.30minC.45minD.60min答案：B19.采用电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中有效态Cd时，提取剂DTPA的pH应调节至（）。A.5.3B.7.0C.8.2D.9.0答案：A20.在微生物限度检查中，供试液制备时加入聚山梨酯80的目的是（）。A.中和防腐剂B.乳化脂肪C.抑制细菌D.调节渗透压答案：B21.用高效液相色谱测定蜂蜜中SMR（链霉素残留）时，衍生化试剂为1,2萘醌4磺酸钠，衍生反应需在（）。A.酸性B.中性C.碱性D.高温答案：C22.根据JJG7052014，检定紫外可见分光光度计时，波长准确度常用哪种滤光片（）。A.氧化钬B.镨钕C.氘灯D.汞灯答案：A23.在气相色谱法测定白酒中甲醇时，采用内标法定量，内标物宜选用（）。A.乙醇B.正丙醇C.异丁醇D.叔戊醇答案：D24.用原子吸收石墨炉法测定血铅时，基体改进剂磷酸二氢铵的作用为（）。A.提高灰化温度B.降低原子化温度C.增加灵敏度D.减少记忆效应答案：A25.根据GB5009.2682016，测定食品中苯甲酸时，液相色谱流动相最佳pH为（）。A.2.5B.4.0C.6.5D.8.0答案：B26.在离子色谱抑制器型电导检测中，抑制器的作用是（）。A.降低背景电导B.提高灵敏度C.消除碳酸盐干扰D.以上均是答案：D27.用顶空气相色谱法测定水中三氯甲烷时，提高灵敏度的关键参数是（）。A.顶空瓶体积B.气液体积比C.平衡温度D.进样环体积答案：C28.根据GB/T309032014，测定空气中甲醛时，酚试剂分光光度法的采样流量为（）。A.0.1L/minB.0.5L/minC.1.0L/minD.2.0L/min答案：B29.在原子荧光法测定汞时，载气最佳流量为（）。A.200mL/minB.400mL/minC.600mL/minD.800mL/min答案：B30.采用QuEChERS法测定水果中农药多残留时，净化剂PSA的主要作用是（）。A.除脂B.除糖C.除有机酸D.除色素答案：C（二）多项选择题（每题2分，共20分。每题有两个或两个以上正确答案，多选、少选、错选均不得分）31.下列哪些属于原子吸收分析中化学干扰的消除方法（）。A.加入释放剂B.加入保护剂C.采用标准加入法D.使用氘灯背景校正答案：A、B、C32.在液相色谱质谱法中，导致离子抑制效应的主要基质组分有（）。A.糖类B.脂肪C.蛋白质D.无机盐答案：A、B、C、D33.根据《检验检测机构资质认定能力评价检验检测机构通用要求》（RB/T2142017），下列哪些属于质量手册必备内容（）。A.质量方针B.人员培训计划C.文件控制程序D.申诉和投诉程序答案：A、C、D34.采用凯氏定氮法时，下列哪些操作会导致结果偏高（）。A.蒸馏过程漏气B.硼酸吸收液过期C.滴定终点过量D.消化温度过高导致氨损失答案：B、C35.在气相色谱法测定有机氯农药时，下列哪些检测器可用于确证（）。A.ECDB.NPDC.MSDSIMD.FPD答案：A、C36.下列哪些属于标准物质必须具有的特性（）。A.均匀性B.稳定性C.溯源性D.互换性答案：A、B、C37.用离子色谱测定高浓度Cl⁻样品中痕量BrO₃⁻时，为降低Cl⁻干扰，可采取（）。A.稀释样品B.使用高容量柱C.银预处理柱D.梯度淋洗答案：B、C、D38.在原子荧光法测定砷时，下列哪些属于载流液组分（）。A.盐酸B.硫脲C.抗坏血酸D.硼氢化钾答案：A、B、C39.下列哪些属于实验室内部质量控制图的基本要素（）。A.中心线B.上警戒限C.下控制限D.靶值答案：A、B、C40.采用高效液相色谱测定苏丹红染料时，为改善峰形，可向流动相中添加（）。A.甲酸B.三乙胺C.乙酸铵D.磷酸答案：A、C（三）判断题（每题1分，共10分。正确打“√”，错误打“×”）41.原子吸收法测定Ca时，加入LaCl₃可消除PO₄³⁻干扰。（）答案：√42.在离子色谱中，抑制器长期不用时应保持湿润，防止树脂干裂。（）答案：√43.凯氏定氮法测定蛋白质含量时，消化终点应呈无色透明。（）答案：×44.采用QuEChERS法时，无水硫酸镁用于除水，过量会导致回收率下降。（）答案：√45.紫外分光光度法测定硝酸盐时，可用220nm直接定量，无需校正有机物干扰。（）答案：×46.气相色谱法测定乙醇时，使用FID检测器，载气为氮气，氢气仅作为燃气。（）答案：√47.原子荧光法测定汞时，载气流量越大灵敏度越高。（）答案：×48.根据CNASCL01:2018，实验室应对所有环境条件进行监控并记录。（）答案：√49.在液相色谱中，C18柱可用于正相模式，只需将流动相改为正己烷异丙醇。（）答案：√50.采用石墨炉原子吸收法测定Cd时，灰化温度越高越好，可彻底去除基体。（）答案：×（四）简答题（每题5分，共20分）51.简述原子吸收石墨炉法测定血铅时，基体改进剂磷酸二氢铵与硝酸镁混合使用的作用机理。答案：磷酸二氢铵在灰化阶段与基体中氯化物形成易挥发的NH₄Cl，降低PbCl₂挥发损失；硝酸镁热分解生成MgO，形成“灰化助剂”包裹Pb，提高Pb的热稳定性，允许使用更高的灰化温度（500–700℃），有效去除基体干扰，提高灵敏度和准确度。52.说明离子色谱测定高盐样品中痕量BrO₃⁻时，采用银预处理柱去除Cl⁻的原理及注意事项。答案：银预处理柱填充Ag型阳离子交换树脂，Ag⁺与Cl⁻生成AgCl沉淀而被截留，BrO₃⁻不与Ag⁺反应从而通过；注意事项：1.柱容量有限，需定期更换；2.高浓度Cl⁻可能穿透，需稀释或串联双柱；3.避免光照，防止AgCl光解；4.使用后立即用纯水冲洗，防止柱内AgCl堵塞。53.概述QuEChERS方法测定水果中多残留农药时，PSA、C18、GCB三种净化剂的选择原则。答案：PSA去除有机酸、糖类、极性色素；C18去除非极性脂类、蜡质；GCB去除平面结构色素（如叶绿素、胡萝卜素）。选择原则：1.高脂肪含量样品增加C18用量；2.高色素样品增加GCB，但GCB会吸附平面结构农药（如百菌清），需用甲苯回添或降低用量；3.酸性样品可适当增加PSA，兼顾回收率与净化效果；通过回收率实验优化组合比例。54.说明凯氏定氮法测定乳制品蛋白质时，消化过程中出现“泡沫溢出”的原因及解决措施。答案：原因：1.样品脂肪含量过高，消化初期产生大量CO₂、SO₂气体；2.加入硫酸过快；3.消化温度过高。解决措施：1.减少称样量或预先用乙醚脱脂；2.加入少量辛醇或硅油消泡；3.采用程序升温，先低温（180℃）消化30min，再升至420℃；4.使用变频控温消化仪，避免剧烈沸腾。（五）计算题（每题10分，共20分）55.用石墨炉原子吸收法测定全血铅，取血样0.20mL，经1%TritonX100稀释至1.0mL，进样20μL，测得吸光度对应浓度为12.5μg/L。另取0.20mL血样加标20μg/L，同法处理测得浓度为31.8μg/L。计算血样中Pb含量（μg/L）及加标回收率。答案：稀释倍数=1.0/0.2=5实测浓度=12.5μg/L血样原始浓度=12.5×5=62.5μg/L加标后理论值=62.5+20=82.5μg/L加标实测=31.8×5=159μg/L回收率=(159−62.5)/20×100%=96.3%结果：62.5μg/L，回收率96.3%56.采用酚试剂分光光度法测定环境空气甲醛，采样体积30L，吸收液5mL，显色后于630nm测得吸光度0.182，试剂空白0.020，标准曲线斜率0.076A/μg。计算空气中甲醛浓度（mg/m³）。答案：净吸光度=0.182−0.020=0.162甲醛质量=0.162/0.076=2.13μg浓度=2.13μg/30L=0.071mg/m³（六）综合应用题（每题20分，共20分）57.某实验室首次采用高效液相色谱荧光检测法测定食用油中苯并(a)芘（B(a)P），方法验证要求检出限≤0.3μg/kg，定量限≤1.0μg/kg，回收率70–110%，RSD≤10%。实验过程如下：（1）样品5.00g，加标水平2.0μg/kg，经乙腈丙酮（9:1）提取，中性氧化铝固相萃取净化，氮吹浓缩，定容1.0mL，