透射电子显微镜的研究与应用

PAGE1透射电子显微镜的研究与应用一、透射电子显微镜概述1、透射电子显微镜定义透射电子显微镜(TransmissionElectronMicroscope,简称TEM),可以看到在光学\t"/item/%E9%80%8F%E5%B0%84%E7%94%B5%E5%AD%90%E6%98%BE%E5%BE%AE%E9%95%9C/_blank"显微镜下无法看清的小于0.2um的细微结构，这些结构称为亚显微结构或超微结构。要想看清这些结构，就必须选择\t"/item/%E9%80%8F%E5%B0%84%E7%94%B5%E5%AD%90%E6%98%BE%E5%BE%AE%E9%95%9C/_blank"波长更短的光源，以提高显微镜的分辨率。1932年Ruska发明了以电子束为光源的透射电子显微镜，电子束的波长要比可见光和紫外光短得多，并且电子束的波长与发射电子束的\t"/item/%E9%80%8F%E5%B0%84%E7%94%B5%E5%AD%90%E6%98%BE%E5%BE%AE%E9%95%9C/_blank"电压平方根成反比，也就是说电压越高波长越短。目前TEM的分辨力可达0.2nm。2、透射电子显微镜的结构透射电子显微镜是一种高性能的大型精密电子光学仪器，它是以电子束为照明源，以磁透镜来成像，具有分辨率高，放大倍数大，应用广泛的特点。它对电源、照明源、真空度、机械稳定性均有较高的要求，其基本结构可分为电子光学系统、真空系统和电子学系统。其基本工作原理是在真空条件下，由电子枪发出的电子束经高压加速后形成一电束极细的快速电子束流。当它入射到样品表面时，与样品物质的原子核及核外电子相互作用后，能产生多种带有样品信息的散射电子。根据散射中能量是否发生变化，分为弹性散射和非弹性散射。其中弹性散射电子与透射电子镜显微镜成像密切相关，是电子衍射谱、衍射衬度像和相位衬度成像的基础，经多级电磁透镜放大后，最终激发荧光屏，产生强度不同的光，形成能用肉眼观察的电子显微图像。而非弹性散射损失的能量会转变成其他信号，如X射线、二次电子、阴极荧光、俄歇电子等。这些信号可用于样品的化学元素分析，如能谱分析、电子能量损失谱分析或表面观察。透射电子显微镜结构如图1所示。图1透射电子显微镜结构示意图二、透射电子显微镜的发展现状\t"/item/%E9%80%8F%E5%B0%84%E7%94%B5%E5%AD%90%E6%98%BE%E5%BE%AE%E9%95%9C/_blank"恩斯特·阿贝最开始指出，对物体细节的分辨率受到用于成像的光波\t"/item/%E9%80%8F%E5%B0%84%E7%94%B5%E5%AD%90%E6%98%BE%E5%BE%AE%E9%95%9C/_blank"波长的限制，因此使用\t"/item/%E9%80%8F%E5%B0%84%E7%94%B5%E5%AD%90%E6%98%BE%E5%BE%AE%E9%95%9C/_blank"光学显微镜仅能对微米级的结构进行放大观察。通过使用由奥古斯特·柯勒和莫里茨·冯·罗尔研制的\t"/item/%E9%80%8F%E5%B0%84%E7%94%B5%E5%AD%90%E6%98%BE%E5%BE%AE%E9%95%9C/_blank"紫外光显微镜，可以将极限分辨率提升约一倍。然而，由于常用的玻璃会吸收紫外线，这种方法需要更昂贵的石英光学元件。当时人们认为由于光学波长的限制，无法得到亚微米分辨率的图像。1858年，\t"/item/%E9%80%8F%E5%B0%84%E7%94%B5%E5%AD%90%E6%98%BE%E5%BE%AE%E9%95%9C/_blank"尤利乌斯·普吕克认识到可以通过使用磁场来使\t"/item/%E9%80%8F%E5%B0%84%E7%94%B5%E5%AD%90%E6%98%BE%E5%BE%AE%E9%95%9C/_blank"阴极射线弯曲。这个效应早在1897年就由曾经被费迪南德·布劳恩用来制造一种被称为\t"/item/%E9%80%8F%E5%B0%84%E7%94%B5%E5%AD%90%E6%98%BE%E5%BE%AE%E9%95%9C/_blank"阴极射线示波器的测量设备，而实际上早在1891年，\t"/item/%E9%80%8F%E5%B0%84%E7%94%B5%E5%AD%90%E6%98%BE%E5%BE%AE%E9%95%9C/_blank"里克就认识到使用磁场可以使阴极射线聚焦。后来，汉斯·布斯在1926年发表了他的工作，证明了制镜者方程在适当的条件下可以用于电子射线。1928年，柏林科技大学的高电压技术教授阿道夫·马蒂亚斯让马克斯·克诺尔来领导一个研究小组来改进\t"/item/%E9%80%8F%E5%B0%84%E7%94%B5%E5%AD%90%E6%98%BE%E5%BE%AE%E9%95%9C/_blank"阴极射线示波器。这个研究小组由几个博士生组成，这些博士生包括恩斯特·鲁斯卡和博多·冯·博里斯。这组研究人员考虑了透镜设计和示波器的列排列，试图通过这种方式来找到更好的示波器设计方案，同时研制可以用于产生低放大倍数（接近1:1）的电子光学原件。1931年，这个研究组成功的产生了在阳极光圈上放置的网格的电子放大图像。这个设备使用了两个磁透镜来达到更高的放大倍数，因此被称为第一台电子显微镜。在同一年，西门子公司的研究室主任莱因霍尔德·卢登堡提出了电子显微镜的\t"/item/%E9%80%8F%E5%B0%84%E7%94%B5%E5%AD%90%E6%98%BE%E5%BE%AE%E9%95%9C/_blank"静电透镜的专利。随着TEM的发展，相应的\t"/item/%E9%80%8F%E5%B0%84%E7%94%B5%E5%AD%90%E6%98%BE%E5%BE%AE%E9%95%9C/_blank"扫描透射电子显微镜技术被重新研究，而在1970年\t"/item/%E9%80%8F%E5%B0%84%E7%94%B5%E5%AD%90%E6%98%BE%E5%BE%AE%E9%95%9C/_blank"芝加哥大学的阿尔伯特·克鲁发明了场发射枪，同时添加了高质量的物镜从而发明了现代的扫描透射电子显微镜。这种设计可以通过环形暗场成像技术来对原子成像。克鲁和他的同事发明了冷场电子发射源，同时建造了一台能够对很薄的碳衬底之上的重原子进行观察的扫描透射电子显微镜。三、透射电子显微镜及相关部件的发展及应用1、场发射枪透射电子显微镜场发射枪透射电子显微镜与W或LaB6灯丝热电子发射透射电镜相比,场发射电子枪具有纳米电子束斑亮度高、束流大、出射电子能量分散小和相干性好等优点,可显著提高电镜的信息分辨率,特别适合于纳米尺度综合分析,如亚纳米尺度成分分析、精确测定原子位置、结构因子和电荷密度等。70年代第一台实验场发射枪透射电镜问世以来,特别是20世纪80年代后期具有高性能、高稳定性的场发射枪透射电镜出现后,它的性能日臻完善,已为全世界电子显微学工作者提供了大量的商用场发射透射电镜。近两年出现的新型场发射枪透射电镜有FEI公司的TecnaiG2F30、TecnaiG2F20和JEOL公司的JEM-2100F、JEM-3000F、JEM-2200FS、JEM3200FS及LEO公司的SATEM等。2、慢扫描电荷耦合器件电镜中通常用照相底板记录电子显微像,具有探测效率较好(DQE=0.6)和视场大等优点(像素点尺寸为10～30μm,像素点数为5000×5000以上),但也有非线性度大、动态范围小(最大约为200:1),不能联机处理和暗室操作不方便等缺点。但是慢扫描电荷耦合器件(SSCCD)可把显微像的信息转换成数值信号,将信号强度增大几百倍后,把线性放大20余倍的显微像直接显示在监视器屏幕或存贮在硬盘或光盘中。它的灵敏度、线性度、动态范围(64000∶1)、探测效率(接近1)和灰度等级明显优于底板,而分辨率与照相底板相当。在电子衍射谱中,最弱的衍射斑点的强度仅为透射斑点的10-7倍,所以动态范围越大,对于像和衍射谱中精细结构的记录越有利。因此,用SSCCD可以代替电镜底片,完成优质图像和衍射花样的数值采集和分析、联机图像处理、三维重构、自动调谐(如聚焦、消像散、合轴等)和图像归档等功能,也可以在原子尺度上记录结构演变的动态过程,如单个原子、原子团、晶界或位错等缺陷的迁移,表面扩散、相转变,表面与界面反应和结构及小颗粒的形状和取向的变化等。CCD技术的发展起源于上世纪70年代,但从1981年起才用于电子显微像的记录。1988年Spence等人建造了第一台SSCCD,而1991年美国Gatan公司生产出第一台商业化的、用于TEM的SSCCD。从此Gatan公司生产的SSCCD产品质量、像素点数及数据读写速度等逐年改善。例如2002年推出市场的UltraScan1000的像素点尺寸为14μm、像素点数是2048×2048、视场尺寸是28.7mm×28.7mm,数据读写速度比MS600HP(794)提高10倍,达4MHz,接近实时观察图像的目标。除Gatan公司之外,成立于1987年的德国TVIPS公司也提供SSCCD。该公司于1991年生产出第一台1K的SSCCD,于1996年和2001年分别生产出2K×2K和4K×4K的SSCCD,而目前正在开发8K的SSCCD。3、球差校正器1936年Scherzer首次指出电镜中不可避免地存在球差和色差,1947年又指出电子显微镜的分辨率受球差系数的影响,即透射电子显微镜的点分辨率dSch=0.65CS14λ34,其中CS和λ分别为物镜的球差系数和电子波的波长。从此,为了提高透射电子显微镜的点分辨率,电镜制造者们致力发展超高压电镜和减小物镜的球差系数。随着物镜极靴的改进,上世纪80年代末期CS已可减小至0.5mm,但受物镜极靴硬件的限制,CS已接近极限值。虽然50多年前Scherzer已经指出,利用四极-八极电磁透镜系统可以校正物镜的球差和色差,而且基于Rose的理论计算,1977年和1982年Koops等人和Hely分别给出多极校正器的球差校正原理,但由于当时的科技发展条件的限制无法实现球差校正器的研制。因此到1997年为止,用高分辨像的数值图像处理方法,即系列倾斜、系列焦距、电子全息等方法,校正球差的影响并进一步改善透射电子显微像的分辨率是当时的有效途径。近几年,随着新技术和新工艺的发展,特别是小型高速运行的计算机的出现、计算技术的发展及CCD相机的出现,使人们可以精确计算并设计无旋转对称透镜系统等电子光学器件,可以提供高稳定性的电子器件如体积小、稳定性高且计算机控制的电源,可以完成电镜和校正器的计算机控制和图像的实时处理,再加上高精度机械加工能力的提高,促使球差校正器的研究进展迅速,先后研制出三种类型的实用球差校正器。根据Rose理论,1995年Zach和Haider成功地研制出用于低电压扫描电镜的由四极-八极电磁透镜组成的球差和色差校正器。于1997年Haider等人首次开发出可用于TEM的由两个六极电磁透镜(校正器)和两个传递双透镜组(由并排的两个透镜组成)构成的新型球差校正器,如图1a所示。1997年,美国Nion公司Krivanek等人又开发出用于100kVSTEM的由四极八极电磁透镜组成的球差校正器,如图1b所示。在上述三者中,只有后者是为STEM的暗场像及纳米尺度分析,产生束斑尺寸小且很强的电子束而设计的。Haider等人研制的新型球差校正器于1997年末首次安装在德国Jǜlich的CM200FEGTEM,可把CS值从常规的1.23mm调整至+2mm～-0.05mm之间的任意值,但此类校正器只能校正球差,而色差值从CC=1.3mm增加至1.7mm。经几年的调试,该设备从2002年起已投入正常使用。安装球差校正器后,由于明显改善物镜球差,可显著提高透射电子显微镜的点分辨率,使其延伸至信息分辨率,即由原来的0.24nm提高至0.13nm,同时由于减小衬度离位(contrastdelocalisation),明显改善像的相位衬度,特别是可以提供非周期结构如界面和缺陷的非常明锐且清晰的图像。2001年英国牛津大学在JEM2010FEF电镜基础上,还发展了可同时校正聚光镜和物镜球差的双重球差校正器。日本电子公司也开发了球差校正JEM2010FFEGTEM,其CS值可调整至-0.023mm,分辨率可达0.135nm,CC值从1.1mm增加至1.45mm。为进一步改善电镜的信息分辨率,并使点分辨率接近0.05nm,德国LEO公司与Haider等人合作,最近又开发了在200kVFEGTEM上配置Ψ型单色器、球差校正器和Ψ型能量过滤器的“亚埃透射电子显微镜(SATEM)”(也称为“亚电子伏特-亚埃显微镜(SESAM)”),其目标是把分辨率提高至0.09nm以下。Krivanek等人研制的用于STEM的第一代商用球差校正器,于2000年6月首次安装在IBM研究中心的HB501STEM。2001年Krivanek等人又开发了由4个四极和3个八极电磁透镜组成的第二代球差校正器。该校正器配置在HB501STEM后,可把球差校正至-0.026mm,5级球差的影响调整至最佳状态,在100kV采集的Z衬度像的分辨率达到0.123nm,而CC值从1.3mm仅增加至1.5mm。此外,校正球差后显著提高了束斑尺寸为0.13nm的100kVSTEM的束流;也可把120kVSTEM的电子束斑尺寸从原来的0.19nm减小至0.074nm。第二代球差校正器的硬件和软件也不断地得到改进。Krivanek等人又开发了由4个四极和3个八极电磁透镜组成,此外还有24个附加的多极透镜并由计算机控制的球差校正器,配置在VGSTEM中。因为尺寸小的VG扫描线圈替代了原来的附件,所以配置球差校正器后,并没有增加镜筒的高度。启用球差校正器后,整个系统的色差也仅增加0.1mm。这类球差校正器已经配置在美国橡树岭国家实验室、Cornell大学和IBM的6台VGSTEM上,其中4个配置在100kVSTEM、1个配置在120kVSTEM、另一个配置在300kVSTEM(HB603)中。影响球差校正STEM性能的主要因素是高级球差、色差和电镜系统的稳定性。在现阶段,第二代球差校正器只能消除VG公司STEM的4级球差,仍存在5级(约6cm)及5级以上的球差影响STEM的分辨率。如5级和7级球差对于分辨率的限制分别是d5=0.4CS51/6λ5/6和d7=0.4CS71/8λ7/8。因此使用第二代球差校正器的100kVVGSTEM中,Z衬度像的分辨率约为0.08nm。欧洲第一台球差校正STEM于2002年11月安装在英国Daresbury的SuperSTEM实验室。该设备是在HB501STEM上配置Nion公司的球差校正器,在100kV采集的Z衬度像的空间分辨率可达0.108nm、同时可以获得能量分辨率为0.5eV的能量损失谱。美国橡树岭国家实验室还在JEM-2100FEF-ACSTEMTEM上配置了德国CEOSGMBH生产的球差校正器。由于球差校正,可显著提高STEM中埃尺度电子束斑的电流。图2是球差校正与未校正电镜中,电子束斑尺寸与束流之间关系。可以看出,对于0.1～0.2nm的电子束斑,球差校正STEM(200keV、3级和5级球差已经校正、CS7,8=10cm、冷场发射枪)的束流比未校正球差的STEM(CS=0.5mm,Schottky场发射枪)大两个数量级,有利于实现原子尺度分辨率的EELS分析。由于束流密度很高,易导致非金属材料的辐照损伤,但可以改善电子束刻蚀效果。虽然第二代球差校正器配置在VGSTEM后,已经很清楚地证实了球差校正概念的有效性,但目前整个仪器的性能仍存在很多弱点。具有30多年历史的VGSTEM的镜筒已经不适合于新一代球差校正器的发展,如聚光镜的机械不稳定性,物镜的样品后置场不够强,需要改进物镜设计使球差校正器能充分接近样品,需要改进样品杆、真空系统及对于声干扰的屏蔽等。新的镜筒应将包含3个聚光镜、球差校正器、校正器与物镜之间的2个双透镜系统、1个聚光镜-物镜主透镜以及为探测器和EELS配置的其它透镜。如果全新设计的镜筒系统上配置这种第3代球差校正器时,不仅可以使球差校正操作达到最佳状态,而且还可以消除5级球差,并把形成电子探针的整个系统的色差控制在1.2mm,探针尺寸小于0.05nm。4、单色器球差校正器出现后,电镜的信息分辨率主要是受高压、透镜电流及电子枪发射电子能量的波动产生的色差限制,信息分辨率可定义为,其中δE/E、δ/I和δV/V分别是电子枪发射电子能量分散、透镜电流和加速电压的相对变化。因此在透射电子显微镜上配置球差校正器和单色器时,可以显著提高电镜的信息分辨率。此外,影响EELS能量分辨率的因素,主要是高压的不稳定性、谱仪的像差和电子源的能量分散。因此改善EELS能量分辨率是靠高压稳定性的提高、采用稳定性更高的电路、改进谱仪的电子光学系统等,但更重要的是靠置于场发射枪之后的Wien过滤器型单色器。为减小电子枪发射电子的能量分散,在过去40多年来,人们提出了多种类型的单色器,如减速Wien过滤器(retardingWienfilter)、静电Ψ过滤器和边缘场(fringe-field)Wien过滤器,但其基本原理都是用能量分散单元把具有不同能量的电子分散之后,再用能量选择狭缝排除能量分散度较大的电子。1962年Boersch等人研制电子能量损失谱系统时,曾把减速Wien过滤器作为单色器,而样品下部的第二个Wien过滤器作为谱仪使用,插入样品后其能量分辨率可达4～6meV,但空间分辨率低,采谱区域的半径约为10μm。配置单色器后,可以明显提高能量分辨率。1991年Terauchi等人发展了新的Wien过滤器型单色器,使得在190nm的空间分辨率下,能量分辨率达到0.1eV、而使用大的束斑时能量分辨率可以达到0.025eV。Tanaka等人也把两个Wien过滤器配置在JEM1200EX,作为单色器和分析器。经两次改造后,于1999年在110nm的空间分辨率下,EFEGTEM。此外,Tsuno研制的单色器配置在日本电子公司的新型电镜上。第三类单色器是由Kahl和Rose提出的、由四个棱镜构成的Ψ型单色器。Huber和Plies也开发了新型静电单色器,Rose和Kahl研制的Ψ型静电单色器已经配置在LEO公司的新型电镜。FEI公司开发的单色器已配置在荷兰Deft大学的TecnaiF20FEGTEM上。该单色器的像差很小、ΔE=0.02eV。把单色器配置到IBM公司的球差校正HB501STEM时,EELS的能量分辨率从0.2eV提高至0.06～0.08eV。由此可见,由于开发出新一代的单色器,可使电子枪发射电子的能量分散ΔE～0.04～0.1eV,有利于提高EELS的能量分辨率,从而从EELS的精细结构分析中可得到更丰富的物质电子结构信息。比较使用单色器前后得到的TiO2的EELS谱时,可以看出,使用单色器后TiL3的eg峰(E=460eV)明显地分裂成两个峰,t2g峰更明锐(半宽度仅为0.4eV)且两个峰的相对高度明显不同。这些结果清楚地表明,使用单色器后可提供能探测Ti-O成键变化所需要的能量分辨率。应当指出,未来的新电子源(基于纳米管的场发射枪)在不使用单色器的情况下,在超高真空下可提供ΔE～0.1eV、高亮度、束流变化不大的电子束。同时配置球差校正器和单色器时,因提高分辨率对于像的直接解释有许多优点,但由于电子束流的减小,与样品发生交互作用且对于HREM成像做贡献的电子数目明显减小,也导致信号强度和信噪比的降低,不利于定量高分辨电子显微学(QHREM)的精度。因此在定量电子显微学研究中,选择最佳的能量分散很有必要。此外,使用单色器后可以减小色差,但显著降低电子束斑的亮度,因此单色器中能量过滤器狭缝最佳宽度的选择十分重要。5、高能量分辨率的新一代能量过滤成像系统在TEM中高能电子穿过样品时发生弹性散射和非弹性散射。通常弹性散射电子用于成像或衍射花样,而非弹性散射电子或被忽略或供电子能量损失谱仪进行分析。1986年Lanio等人发展安置在投影镜系统内的能量过滤器之后,20世纪90年代初,美国Gatan公司又在原来的平行电子能量损失谱仪的基础上,发展了能量过滤成像系统。它可以安装在各类电镜的末端,而且成像质量可通过一系列多极透镜的调整得以改善。从此能量过滤器的发展拓展了新型的能量过滤透射电子显微学研究领域。利用电子能量过滤成像系统,从电子能量损失谱(EELS)不但可以得到样品的化学成分、电子结构、化学成键等信息,还可以对EELS的各部位选择成像,不仅明显提高电子显微像与衍射图的衬度和分辨率,而且可提供样品中的元素分布图。元素分布图是表征材料的纳米或亚纳米尺度的组织结构特征,如细小的掺杂物、析出物和界面的探测及元素分布信息、定量的相鉴别及化学成键图等的快速且有效的分析方法,其空间分辨率可达1nm,优于在STEM上用X射线能量色散谱得到的元素分布图(空间分辨率为几个纳米),而且当样品厚度<20-30nm时，前者的探测极限优于后者。在电子能量损失谱的近边精细结构(EnergyLossNear-EdgeStructure-ELNES)中包含固体中原子的环境及局域成键有关的信息,因为这些精细结构起源于被化学键合调制的最终激发态。因此,ELNES是在纳米尺度研究物质电子结构的强有力的工具。1999年，Batson在一篇文章中归纳了近20年来EELS的能量分辨率、电子束斑尺寸的变化及能分析的科学问题。在通常情况下,配在肖特基(Schottky)场发射透射电镜上的EELS能量分辨率为0.6～1.2eV,难于获得与材料的电子结构细节有关的信息。如果把EELS的能量分辨率提高至0.1eV,则可得到在普通TEM中无法得到的ELNES精细结构,即获得材料的电子结构、能带结构、成键、化学位移等信息。如果把能量分辨率提高至0.05～0.1eV,则不仅可以研究物质的电子结构,而且还可以研究力学、热性等其他性质。前十年,为了改善EELS谱仪的性能和扩大其应用作了大量的工作,如EELS配置在新型场发射枪透射电镜,使用新的探测器和能量过滤器,发展解释EELS谱精细结构的新途径等。近几年最重要的进展是EELS谱的能量分辨率得到明显提高。EELS的能量分辨率取决于电子源的能量分散、电镜高压的稳定性、谱仪的能量分辨率、设备环境如机械震动、温度和压力的变化及杂散磁场的影响。谱仪的能量分辨率又取决于谱仪的像差、电路稳定性和谱衍射的混合(spectrum-diffractionmixing)。为提高EELS的能量分辨率,人们所采取的措施可归于两类:一是采用数值处理方法提高EELS的能量分辨率;二是采用单色器减小电子源的能量分散。如果在HF-3000冷场发射电镜,用GIF2002做EELS分析时,在不改变硬件的情况下,在谱仪的DigitalMicrograph平台上,加上一种电子能量损失谱采集软件,可以得到零损失峰的ΔE仅为0.27eV的EELS。通常电子枪发射的电子具有一定的能量分散,例如W、LaB6、肖特基和冷场发射枪发射电子的能量分散ΔE分别为2.3eV、1.5eV、0.6～0.8eV和0.3～0.5eV。为减小电子源的能量分散,在早期的研究工作中,在阳极下面配置单色器后,可明显提高能量分辨率,但空间分辨率较差,即使用的电子束斑很大。虽然于1972年Schröder等人建造的能量损失谱仪用10μm的电子束、在25keV操作时,EELS的能量分辨率达到0.005eV,但事后此仪器不再运行。1989年Fink等人建造的高能量分辨损失谱仪的能量分辨率达到0.08eV,但空间分辨率只有1mm。1999年Terauchi等人发展了新型单色器,使得在110nm的空间分辨率下,能量分辨率达到0.012eV(无样品)和0.025eV(有样品)。1999年Batson等人在STEM用0.2nm的电子束,把EELS的能量分辨率提高至0.16eV。同一年Tiemeijer等人在Tecnai20FFEGTEM的场发射枪后面配置单色器之后,单色器的色差对于分辨率的影响仅为0.02eV,有利于提高EELS的能量分辨率。为提高EELS的能量分辨率,除改善电镜的硬件及其稳定性和软件的功能之外,近几年的又一重要进展是美国Gatan公司还开发出新一代的高能量分辨率的GIF。目前Gatan公司在市场出售的GIF2000只能校正一级和二级像差,配置在商用200keV电镜时能量分辨率只能达0.8eV。而该公司为配置单色器的200keV电镜开发的新一代产品—HR-GIF,则以GIF2000为基础,用磁棱镜前配置的由四极、六极、八极和十极线圈构成的多极磁透镜,由计算机控制在几十秒内完全校正焦距和磁棱镜的1～4级像差,采用了新的磁棱镜、全新的高稳定性的电路及新的机械设计与加工工艺,增加谱仪的输入段光阑尺寸(从3到5mm)等,使谱仪的能量分辨率优于0.05eV。新设计的高稳定性电路又保证了谱采集过程中性能的稳定性,使得在1min内没有发生可探测的漂移。HR-GIF首次配置在荷兰Delft大学电镜中心的、配有FEI单色器的TecnaiF20FEGTEM上。此外还加上抗震动和稳压单元,使200kV高压箱的稳定性得到进一步改善。整个系统的测试结果表明,当电子束斑尺寸为2nm时能量分辨率是小于0.1eV。由于噪音的影响,曝光1s后能量分辨率退化至0.11eV,但在120keV曝光1min后能量分辨率仍可保持不变。当电子束斑尺寸是0.2nm时能量分辨率为0.5eV。比较用GIF在CM20TEM(LaB6)或CM20FEGTEM(Schottky)得到的EELS与用HR-GIF在配置单色器的TecnaiF20FEGTEM上得到的EELS时,不难看出,由于三者的EELS能量分辨率分别为0.65、0.55和0.1eV,后者在过渡金属氧化物-TiO2、V2O5、Cr2O3、CoO的过渡金属的L2,3及氧的K吸收边精细结构中,给出了更加丰富的信息细节。例如在CoO的普通EELS中,Co的L3是一个峰,但在HR-GIF中却分裂成4个峰,反映出材料的多重结构细节。此外,随着元素种类不同,L2,3的多重结构存在明显差别,反映出不同元素的固态(晶体场分裂-Crystalfieldsplit