污水水质监测采样作业手册

污水水质监测采样作业手册一、作业目的与适用范围（一）作业目的规范污水水质监测采样的操作流程，确保采集的水样具有代表性、准确性、可比性，为环境管理、污染溯源、治理设施效能评估等工作提供可靠的监测数据支撑。（二）适用范围本手册适用于生态环境监测机构、排污单位自行监测、第三方检测机构等开展的工业废水（含园区集中污水处理设施出水）、生活污水（城镇/农村污水处理设施、市政管网等）、医疗机构污水及畜禽养殖废水、垃圾渗滤液等类型污水的采样作业。二、采样前准备（一）人员要求采样人员需具备环境监测或相关专业背景，经专业培训并考核合格，熟悉污水特性、采样规范及安全防护知识。涉及高毒、高腐蚀污水采样时，需由具备特种作业资质的人员执行。（二）仪器与设备准备1.采样器具：根据监测项目选择适配的采样容器（如聚乙烯瓶、硼硅玻璃瓶，需提前验证材质对指标的干扰——例：重金属监测优先选用聚乙烯容器，有机物监测选用玻璃容器）；配备手动采样器（采水器、虹吸装置）或自动采样器（适用于连续监测、混合采样）；便携式仪器（pH计、温度计、溶解氧仪等，用于现场快速测定）。2.防护装备：耐酸碱手套、防护靴、护目镜、防渗透防护服；医疗污水采样需额外配备医用口罩、橡胶手套及消毒用品。3.辅助工具：采样绳、标签纸、防水笔记本、便携式冷藏箱（或保温箱）、固定剂添加装置（移液枪、滴管）。（三）试剂与材料准备1.固定剂：根据监测指标要求准备（如硝酸用于重金属样品酸化，硫酸用于氨氮、COD样品保存），固定剂需为优级纯/分析纯，使用前验证空白值。2.清洗液：洗涤剂（去油污）、硝酸溶液（清洗重金属采样容器）、铬酸洗液（玻璃容器有机物残留清洗，慎用，需合规处理废液）。3.其他材料：密封膜、泡沫垫（样品防震）、采样记录表（含采样点信息、时间、流量、现场参数等）。（四）现场勘查与方案制定采样前需实地勘查排污口位置、排放规律（间歇/连续、高峰时段）、水质特性（颜色、气味、酸碱度、悬浮物含量等），结合监测目的（合规性监测、污染溯源等）制定采样方案：明确采样点（总排口、车间排口、处理单元进出口）、采样类型（瞬时/混合）、采样频率、监测指标及对应的采样要求（避光、低温等）。三、采样作业流程（一）采样点设置原则1.代表性：优先选择总排放口；评估处理设施效果时，需在处理单元进出口分别设置；工业企业需覆盖特征污染物排放的车间排口。2.安全性：采样点需便于操作且无安全隐患（远离高压电、陡坡，确保采样平台稳固）。3.合规性：排污口需符合《固定污染源排污口规范化整治技术要求》，具备明显标识、采样平台、计量装置（流量计）。（二）采样类型与频率1.瞬时采样：适用于水质稳定、排放规律简单的污水（如连续稳定排放的生活污水），或应急监测、特征污染物筛查。采样时需记录时间，确保与排放规律匹配（如工业废水避开设备检修时段）。2.混合采样：等时混合：按固定时间间隔（如每15分钟）采集瞬时样，混合后作为代表样（适用于周期性排放的工业废水）。等比例混合：根据污水流量（瞬时/日均流量）按比例采集水样（流量大时多采，流量小时少采），需同步记录流量数据。3.采样频率：合规性监测按监管要求执行（季度、月度等）；污染溯源/应急监测需加密采样（每小时1次）；自行监测可结合生产周期确定（如化工企业按批次采样）。（三）采样操作步骤1.器具预处理：采样容器需经严格清洗（洗涤剂→自来水→蒸馏水/超纯水，重金属容器需用硝酸浸泡24h后冲洗），晾干/烘干备用；自动采样器管路需用待采水样润洗3次。2.现场参数测定：采样前/后立即测定水温、pH、溶解氧（必要时）、电导率等，记录于采样表，异常值需标注原因（设备故障、水质突变等）。3.水样采集：手动采样：将采水器缓慢沉入水体（避免扰动底部沉积物），待充满后提出，转移至采样容器（若需混合，依次采集各时段水样后混匀）；表层水（如氧化塘）需采集水面下0.5m处水样（避开浮渣层）。自动采样：设置采样程序（时间间隔、采样量、混合方式），启动前确认管路无泄漏，采样后导出运行日志。4.固定剂添加（按需）：如氨氮样品需加硫酸至pH<2，重金属样品加硝酸酸化（浓度1%），添加后轻轻颠倒混匀，避免剧烈振荡产生气泡。5.样品标记与记录：每个样品贴标签（含采样点编号、日期、时间、监测指标、采样人），同步填写采样记录表（含流量、现场参数、污水外观描述等），确保样品与记录一一对应。（四）特殊污水采样注意事项高浊度污水：采集前静置30s（或按标准要求），取上清液（避免沉积物干扰）；若监测悬浮物，需采集全水样。医疗污水：采样前对采样器具进行灭菌处理（高温烘烤、酒精擦拭），采样后立即添加消毒剂（含氯制剂）固定微生物指标，避免暴露于日光下。挥发性有机物（VOCs）：使用带聚四氟乙烯衬垫的螺旋盖玻璃瓶，采样时液面至瓶口留1cm空间，低温避光保存，24h内分析。四、样品保存与运输（一）保存条件根据《水质样品的保存和管理技术规定》（HJ493）执行，核心原则：温度：一般水样4℃冷藏（避免冻结）；特殊指标（如溶解氧）需现场测定，或用固定剂后低温保存。时间：严格控制保存期限（如COD≤24h，氨氮≤48h，重金属≤7d），超期样品需重新采集。避光：对光敏感的指标（如叶绿素、某些有机物）需用棕色瓶或黑布包裹。（二）运输要求1.包装：样品瓶置于防震泡沫中，冷藏箱内放置冰袋（确保温度≤4℃），避免样品瓶倾倒或碰撞。2.时效性：尽快送实验室（城市内≤2h，跨省≤24h），运输过程记录温度、时间，异常情况（冰袋融化、样品泄漏）需如实记录并评估影响。3.交接：送达实验室后，与接收人员核对样品数量、编号、保存状态，双方签字确认。五、质量控制与质量保证（一）采样过程质控1.空白样：每批次采样（≤20个样品）采集1个现场空白样（用超纯水按采样流程操作，检验采样器具、固定剂是否污染）。2.平行样：每10个样品采集1组平行样（同一点、同时段采集两份水样），平行样相对偏差≤20%（视指标而定），超差需重采。3.加标样：对疑似污染的水样，采集时同步做加标回收试验（现场添加已知浓度的标准物质，计算回收率，评估采样过程对指标的影响）。（二）器具与试剂质控采样容器使用前做空白试验（如重金属容器的空白值需<方法检出限）；固定剂定期核查纯度（空白试验验证，确保无目标污染物）；便携式仪器每次使用前校准（如pH计用标准缓冲液校准，溶解氧仪用空气校准）。（三）记录与溯源采样记录需真实、完整，包含采样点经纬度（可用手机定位）、污水流量（流量计读数、估算方法）、异常情况说明（采样时设备故障、水质突变等）；所有记录需存档≥3年，便于数据溯源。六、安全作业规范（一）个人防护接触酸碱污水时，佩戴耐酸碱手套、护目镜，避免皮肤、眼部直接接触；采样医疗污水、含病原体污水时，穿防护服、戴医用口罩，采样后立即洗手、消毒；高空采样（平台高度>2m）需系安全带，穿防滑鞋，专人监护。（二）现场安全采样点附近禁止吸烟、使用明火（如油气回收设施旁）；雷雨天气避免户外采样，远离高压线、变压器；污水池、沟渠采样时，设置警示标识，防止无关人员靠近。（三）应急处置若发生化学品灼伤，立即用大量清水冲洗（至少15min），严重时送医；样品泄漏时，用吸附棉、沙土覆盖，按危废要求处置；人员中暑、中毒时，立即转移至通风处，拨打急救电话并报告。七、附录（一）采样记录表（示例）采样点编号日期时间污水类型监测指标流量（m³/h）水温（℃）pH外观描述采样人备注--------------------------------------------------------------------------------------------------S0012023-XX-XX09:00工业废水COD、氨氮50257.2浅黄色、澄清张三正常（二）常用指标保存要求（节选）监测指标容器材质固定剂保存温度保存期限------------------------------------------------COD玻璃/聚乙烯硫酸（pH<2）4℃24h氨氮玻璃/聚乙烯硫酸（pH<2）4℃48h总汞聚乙烯硝酸（1%）4℃7d挥发性酚玻璃磷酸（pH<2）+硫酸铜4℃24h（三）