土壤详查检测实验室质控培训

土壤污染状况详查检测质量控制要求♦外部质量控制要求：检测实验室质量管理人员对分析人员的质量管理国家、省级质控实验室对检测实验室的质量管理两大部分内容♦内部质量控制要求：检测实验室的分析人员在检测时釆取的质控措施内部质量控制要求第一部分一、实验准备•（一）实验条件的准备（1）冷藏条件：冷藏柜，W4°C（2）通风条件：有机溶剂、强酸等（3）对实验人员的防护装备：口罩、一次性手套等（4）制样间的监控条件：清晰、无死角，3个月内可查看,以备实验室外部质控检查查看。一、实验准备•(二)仪器状态准备__(1)分光光度计、离子电极：空白、标曲(2)GC、IC:基线背景值及其走势情况(3)ICP:响应、曲线线性情况等(4)GC/MS：PFTBA调谐情况，BFB或者PFTPP离子碎片丰度比(5)ICP-MS：Li、Co、In、U等元素调谐特殊核查：DDT降解率V15%等(6)一、实验准备•（三）校准物质的准备（1）标准物质应首先选用有证标准物质。（2）纯度较高（一般不低于98%）、性质稳定的化学试剂直接配制标准溶液。二、样品及其保存的质控要求(1)样品数量、标识及其完好性保存温度：常温、4°C冷藏(2)(3)保存时间：3天、一周、有机样品萃取液保存时间?(4)根据《全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定》相关测试方法中规定执行，以下同。三、定量分析中质控要求（空白试验、精密度等7个方面）•（一）空白试验:（2）一般要求：应低于方法检出限;（1）频次：一般每批次样品均应至少分析2个空白样品，当分析测试方法有相关规定时，优先执行分析测试方法的规定；（3）低于方法检出限，则可忽略不计；高于方法检测限但比较稳定，可进行多次重复试验，并分析计算空白样品分析测试平均值并从样品分析测试结果中扣除；若明显超过正常值，实验室应通过分析试剂空白等方式查找原因,并重新对样品进行分析测试。三、定量分析中质控要求・（二）校准曲线：（1）至少5个浓度梯度的标准溶液（除空白外），覆盖被测样品的浓度范围，且最低点浓度应在接近方法测定下限的水平；（2）一般要求：曲线相关系数r>o.999,当分析测试方法有相关规定时，优先执行分析测试方法的规定。（3）离子电极、分光光度计：斜率、截距三、定量分析中质控要求•(三)仪器稳定性检查：(1)频次：每分析20个样品，应测定一次校准曲线中间浓度点；(2)一般要求：无机项目的相对偏差应控制在10%以内，有机项目的相对偏差应控制在20%以内；当分析测试方法有相关规定时，优先执行分析测试方法的规定。(3)超过规定范围时需要查明原因，重新绘制校准曲线，并重新分析测试该批次全部样品；三、定量分析中质控要求i!!!•（四）精密度控制：（1）测定平行双样（实验室内平）进行精密度控制；（2）频次：每批样品次随机抽取5%的样品进行平行双样分析；当批次样品数W20时，应至少随机抽取2个样品进行平行双样分析；（3）方式：一般由质量管理人员将平行双样以密码编入分析样品中交检测人员进行分析；（4）结果要求：平行样间的相对偏差（RD）在方法规定范围内、平行双样总体合格率要求应达到95%。否则对不合格结果重新分析测试，并增加5%~15%的平行双样分析比例，直至总合格率达到95%。三、定量分析中质控要求•(五)准确度控制：(1)优先使用有证标准物质：相对误差(RE)(2)计算公式:RE(%)=芋xlOO(3)若RE在允许氾国内：则对该标准物质样品分析测试的准确度控制为合格，否则为不合格。(4)土壤和农产品标准物质样品中主要检测项目RE允许范围分别见表1和表2,土壤标准物质样品中其他检测项目RE允许范围可参照标准物质证去给定府扩展示确定度商定；(5)合格率：必须100%,否则应对该标准物质样品及与之关联的详查送检样品重新分析。检测项目含量范围室内相对偏室间相对偏加标回收率相对误差(mg/kg)差差(%)(%)(%)(%)<0.1354。75〜no±4。总镉0.1—0.43。3585〜n。±35>0.4253。90〜205±3。<0.1354。75〜no±4。总汞0.丄〜。.43。3585〜no±35>0.4253。90〜丄。5±3。<10203。85~丄。5±3。总碑丄。〜2015209。〜丄。5±20>2010159。〜丄。5±15<20202585~丄。5±25总铜20〜3。15209。〜丄。5±20>3。10丄59。〜功5±15<20253。8。〜no±3。总铅20〜4。202585〜丄丄。±25>4。15209。〜丄。5±20<502025躬〜丄丄。±25总铭5。〜9。1520躬〜no±20>9。10丄590〜205±15<502025躬〜丄丄0±25总锌5。〜9。1520躬〜丄丄0±20>9。10皓9。〜丄。5±15<20202C8。〜M0土24表2土壤样品中其他检测项目分析测试精密度与准确度允许范围精密度准确度检测项目含量范围相对偏差（物）加标回收率（妊）适用的分析方法无机元素<ioMDL3。8o〜丄20AAS、ICP-AES、ICP->ioMDL209。〜丄丄oMS<ioMDL5。半挥发性有机物6o〜140GC、GC-MSD>ioMDL3。<ioMDL5。难挥发性有机物6o〜moGCMSD>ioMDL3。注：1）MDL-方法检出限：AAS-原了吸收光谱法：ICP-AES-电感耦合等高「体发射光詹法：ICP-MS-电感荆合等离「体质谱法：GC—气相色谱法：GC-MSD一气相色谱质谱法。2）本&为•般性要求，凡在《全国土壊污染状况洋査土壤样品分析测试方法技术规定》中有明确要求的检测项目，执行分析方法技术规定的有关要求。三、定量分析中质控要求•（六）准确度控制：（1）基体加标：加标回收率；（2）在规定的允许范围内（上表1、表2）,视为合格，否则为不合格；（3）合格率：必须100%,否则该批次样品重新进行分析测试。（4）频次：每批样品次随机抽取5%的样品进行加标回收率试验；当批次样品数W20时，应至少随机抽取2个样品进行加标回收率试验；（5）加标浓度：视被测组分含量而定，含量高的可加入被测组分含量的0.5〜1.0倍，含量低的可加2〜3倍，但加标后被测组分的总量不得超出分析测试方法的测定上限。（6）有机样品，可同时进行替代物回收率试验。三、定量分析中质控要求.（七）异常样品复检：（1）按检测项目进行批次统计中位值；（2）测试结果高于中位值5倍以上或低于中位值1/5的异常样品，进行复检；（3）若需复检样品数较多，可只对其中部分样品进行抽检，要求复检抽查样品数应达到该批次送检样品总数的10%。（4）复检合格率，要求应达到95%。否则执行精密度控制的要求。四、测试数据的质控要求・(一)数据结果的表示：(1)有效位数：大于100单位浓度值，取三位有效位数；小数点后几位取决于检出限；(2)法定计量单位进行表示：|ig/kg>mg/kg等；(3)平行样报送结果：二者平均值；(4)低于方法检出限时，用“ND”表示，并注明“ND”表示未检出,同时给出本实验室的方法检出限值。四、测试数据的质控要求•（二）数据记录与审核:（1）检测人员应对原始数据和报告数据进行校核。对发现的可疑报告数据，应与样品分析测试原始记录进行校对；（2）审核人员应检查数据记录是否完整、抄写或录入计算机时是否有误、数据是否异常等；（3）原始记录应有检测人员和审核人员的签名；（4）审核内容：分析方法、分析条件、数据的有效位数、数据计算和处理过程、法定计量单位和内部质量控制数据等；（5）数据完整、全面，不得选择性地舍弃。III•四、实验室质控样品分析要求目录•一、实验室质量控制计划的制定•二、实验室检测人员考核、培训要求•三、实验室质量监督要求第三部分实验室质量控制计划的制定开展检测工作前，土壤污染详查检测实验室应制定土壤污染详查样品检测质量控制计划，经审批后发至相关部门及人员。实验室质量控制计划的制定•质量控制计划至少包括:（1）空白、平行、加标、比对和有证标准物质等控制样品的分析;（2）使用相同或不同方法进行重复检测、留样复测；（3）内部质量控制频率、规定限值和超出规定限值时采取的措施;（4）质量控制图的使用；仪器设备期间核查、自配标准溶液、标准物质期间核查;(5)fl*史（6）参加能力验证或实验室比对等。二、实验室质量监督要求检测实验室内部质量监督，主要由实验室质量部门及质量监督员组织开展,主要监督内容包括:3an（1）对质量控制计划实施情况进行监督；（2）对原始记录、监测结果进行审核；（3）按质控计划对分析人员进行考核；（4）进行不定期的质控活动，可用有证标准物质、留样测试、人员比对等各种手段。（5）分析部门对质控分析数据进行汇总分析，统一报质量部门核查。叭实验室检测人员培训、考核要求（一）实验室检测人员培训考核合格后方可上岗参加土壤详查的实验室分析、质控等技术人员应通过培训，明确熟悉详查工作要求、掌握技术方法，明确质控要求和时间节点控制要求。培训考核合格后方可上岗。实验室检测人员培训、考核要求（二）实验室检测人员考核要求1、新上岗人员经实验室一定时间的培训、能够熟练掌握基本操作后，方可进行上岗考核。2、考核一般由实验室质量部门组织，分析部门质量监督员配合实<|>施考核工作。3、按照标准方法操作，实验室分析做简易AQC试验，所做试验的检出限、精密度、加标回收均须达到方法要求。四、实验室检测人员考核、培训要求4、试验报告或考核记录经质量监督员审核后交质量部门，质量部门发放标准样品盲样或配制标准样品让试验人员考核；5、对没有标准样品的项目，试验人员做实际样品或模拟样品作为考核过程，同时做室内平行和样品加标回收试验，其精密度和准确度必须达到方法要求。四、实验室质控样品分析要求（密码平行样、统一监控样、留样复检、实验室间比对）（一）密码平行样品分析测试结果要求L密码平行样合格判定标准（1）依据两个分析测试结果获得的污染状况评价结果同为不超标、或者超标相同的倍数，即可简单认为两个分析测试结果的精密度可接受,为合格结果；（2）当由样品分析测试结果获得的污染状况评价结果不一致时，如两个分析测试结果的相对偏差在允许范围（见《国家土壤详查质控技术规定》）内则为合格结果，否则为不合格结果。实验室质控样品分析要求2、密码平行样合格率要求按合同任务批次统计:实验室内密码平行样品累积检测质量合格率应达到90%,实验室间密码平行样品累积检测质量合格率应达到85%。实验室质控样品分析要求3、密码平行样合格率未达要求，应釆取措施：（1）实验室内不合格检测实验室对留样进行复检，确认是否属于密码平行样实验室质控样品分析要求（2）实验室间不合格由两个检测实验室对留样进行交叉复检。如发生问题的检测实验室对交叉复检结果有异议，省级质量控制实验室可委托国内权威检测实验室对留样进行仲裁分析。是否交叉复检是否密码平行样均匀性引起误差兰若同期内部质控样品及统一监控样品测试合格，则判定合格对与该密码平行样一起送检的所有详查样品进行复检实验室质控样品分析要求（二）统一监控样品分析测试结果要求1、统一监控样合格判定标准IIIIII对统一监控样品分析测试结果的质量主要通过与指定值的相对误差进行评价，在允许范围内的分析测试结果为合格结果，否则为不合格结果。实验室质控样品分析要求2、统一监控样合格率要求（1）单个检测项目的累积统一监控样品合格率应达到90%；（2）无机、有机检测项目的基本统计单元分别是实验室分析测试完成统一监控样品100件和250件；（3）样品数目不足一个基本统计单元时，实验室应确保对单个检测项目的累积合格率要求不降低。实验室质控样品分析要求3、统一监控样合格率未达要求，釆取以下措施：(1)检测实验室应查明发生问题的原因，采取适当的纠正和预防措施。(2)省级质控实验室提供新的统一监控样品，并要求其插入已完成但结果不合格的送检批次详查样品中一起进行复检，直至统一监控样品复检累积合格率达到规定要求。实验室质控样品分析要求（三）留样复检结果要求1、留样复检合格率要求检测实验室对同类型样品（土壤或农产品）单个检测项目留样复检合格率应达到95%。四、实验室质控样品分析要求2、留样复检合格率未达要求，应釆取以下措施:（1）省级质量控制