药品检验实验数据标准记录填写范本

药品检验实验数据标准记录填写范本药品检验实验数据记录是药品质量控制的核心凭证，其规范性、准确性直接影响检验结果的可靠性及药品质量追溯的有效性。依据《药品管理法》《药品生产质量管理规范》（GMP）及《中国药典》相关要求，结合药品检验工作实际，现对实验数据标准记录的填写要求与范本进行说明，以指导检验人员规范记录、保障数据真实可追溯。一、基本信息栏填写规范与示例（一）检验任务相关信息检验单号：采用“检验类型-年份-序号”格式，如“YJ-____”（YJ代表药品检验，序号为3位以内数字）。样品信息：名称需与药品注册名称或标准名称一致（如“阿莫西林胶囊”）；批号按企业生产批号填写（如“____”）；来源明确样品出处（如“成品车间”“留样室”）；数量记录检验用样品量（如“5盒（每盒10粒）”）；规格按药品标准规格填写（如“0.25g/粒”）。检验日期：填写检验开始日期（如“____”），分阶段检验需标注起止时间（如“开始：____；结束：____”）。检验依据：注明标准来源及编号（如“《中国药典》2020年版二部阿莫西林胶囊含量测定法”或“企业内控标准Q/XXX-2023”）。（二）人员与环境信息检验人/复核人：填写全名（如“张三/李四”）；环境条件：记录检验时的温度、湿度（如“温度25℃，湿度50%RH”），无菌操作需标注洁净度级别（如“万级洁净室”）；仪器编号：关联使用的关键仪器（如“天平：TP-001；高效液相色谱仪：HPLC-002”）。基本信息栏示例（表格形式）：项目内容----------------------------------------------检验单号YJ-____样品名称阿莫西林胶囊样品批号____样品来源成品车间检验日期____检验依据《中国药典》2020年版二部检验人/复核人张三/李四环境温度/湿度25℃/50%RH仪器编号天平TP-001；HPLC-002二、实验过程记录规范与示例（一）仪器与试剂信息仪器：记录型号、校准状态（如“电子天平TP-001，校准有效期至____”）；试剂：记录名称、规格、批号、有效期（如“甲醇（色谱纯，批号A____，有效期____）”“纯化水（自制，电导率0.5μS/cm）”）；使用量：明确试剂、样品的使用量（如“称取样品0.5000g（精确至0.0001g）”“量取甲醇50ml”）。（二）操作步骤记录需与检验方法严格对应，记录关键操作参数：样品前处理：如“取样品10粒，倾出内容物，混合均匀；精密称取0.5000g，置50ml量瓶中，加纯化水超声溶解30分钟，定容，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液”；仪器操作参数：以高效液相色谱法为例，记录“色谱柱：C18（250mm×4.6mm，5μm）；流动相：甲醇-水（30:70）；流速1.0ml/min；柱温30℃；检测波长254nm；进样量10μl”；平行实验：若做平行样，需记录“平行样1：称样0.5002g；平行样2：称样0.4998g”，并说明操作一致性。实验过程记录示例（片段）：>样品前处理：取阿莫西林胶囊（批号____）10粒，倾出内容物，混合均匀；精密称取0.5000g（天平TP-001，校准值+0.0001g），置50ml棕色量瓶中，加纯化水约40ml，超声（功率300W，频率40kHz）溶解30分钟，放冷至室温，加纯化水定容至刻度，摇匀，经0.45μm滤膜（水系）滤过，取续滤液作为供试品溶液。>色谱条件：色谱柱AgilentZORBAXSB-C18（250mm×4.6mm，5μm）；流动相甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（30:70，用磷酸调pH至5.0）；流速1.0ml/min；柱温30℃；检测波长254nm；进样量10μl。三、实验结果记录规范与示例（一）原始数据记录需直接记录仪器读数、计算过程，禁止事后誊抄或修改：仪器读数：如“对照品溶液（浓度0.1000mg/ml）进样后，峰面积为1234（RSD=0.5%，n=3）；供试品溶液峰面积为1215（平行样1）、1218（平行样2）”；计算过程：以含量测定为例，公式为“含量（%）=（A样×C对×V×D）/（A对×W样×100）×100%”（A为峰面积，C对为对照品浓度，V为定容体积，D为稀释倍数，W样为称样量）。示例计算：对照品峰面积A对=1234，浓度C对=0.1000mg/ml；供试品平行样1：A样=1215，W样=0.5000g，V=50ml，D=1；含量=（1215×0.1000×50×1）/（1234×0.5000×100）×100%=（____）/（____）×100%≈98.46%。（二）结果判定与标准限度对比，明确结论：标准要求：“阿莫西林含量应为标示量的95.0%~105.0%”；检验结果：平行样1为98.46%，平行样2为98.52%，平均值98.49%；判定：“符合规定（标示量98.5%，在95.0%~105.0%范围内）”。结果记录示例（表格形式）：项目平行样1平行样2平均值/结论----------------------------------------------------------------------称样量（g）0.50000.4998-对照品峰面积12341234（同对照）1234供试品峰面积121512181216.5含量计算（%）98.4698.5298.49标准限度95.0%~105.0%95.0%~105.0%-判定结论符合规定符合规定符合规定四、异常情况与偏差记录规范（一）异常现象记录需记录异常发生的时间、现象、可能原因：时间：“____10:30”；现象：“HPLC进样后压力骤升至25MPa（正常范围10~15MPa），峰形分叉”；可能原因：“流动相未过滤，含颗粒杂质堵塞色谱柱”。（二）偏差处理与验证记录纠正措施、验证结果：措施：“停止实验，更换0.22μm滤膜过滤流动相；用10%甲醇-水冲洗色谱柱30分钟（流速0.5ml/min），再用纯甲醇冲洗30分钟”；验证：“重新进样，压力稳定在12MPa，峰形对称，对照品峰面积RSD=0.3%（n=3），供试品结果与预期一致”。异常记录示例（片段）：>异常时间：____10:30>异常现象：高效液相色谱仪（HPLC-002）进样后压力骤升（显示25MPa），色谱峰分叉，保留时间波动。>原因分析：流动相（甲醇-水）配制后未过滤，含微量颗粒杂质，堵塞色谱柱筛板。>纠正措施：①停止实验，更换0.22μm水系滤膜过滤流动相；②用10%甲醇-水（流速0.5ml/min）反向冲洗色谱柱30分钟，再用纯甲醇正向冲洗30分钟；③重新配制供试品溶液。>验证结果：____14:00重新实验，压力稳定在12MPa，对照品峰面积RSD=0.3%（n=3），供试品平行样含量分别为98.45%、98.50%，结果符合要求。五、审核与归档要求（一）审核要点检验人自查：核对数据完整性（是否遗漏操作步骤、原始数据）、计算准确性（公式应用、数值计算）；复核人审核：检查逻辑合理性（操作与标准方法一致性、结果与现象匹配性）、结论合规性（是否符合标准限度）；签名与日期：检验人、复核人需在记录末尾签字并标注日期（如“检验人：张三（____）；复核人：李四（____）”）。（二）归档管理编号规则：采用“部门-年份-类型-序号”，如“YJS-2023-YJ-001”（YJS为药品检验室，YJ为检验记录）；保存期限：按法规要求保存（如GMP要求至少保存至药品有效期后1年，或5年）；存储方式：纸质记录需装订成册，存放于防潮、防火档案柜；电子记录需加密备份，定期校验（如每月备份至服务器）。