药物分析方法验证工程师岗位招聘考试试卷及答案

药物分析方法验证工程师岗位招聘考试试卷及答案一、填空题（每题1分，共10分）1.药物分析方法验证中，用于评价方法区分被测物与杂质能力的参数是______。2.回收率试验的中浓度一般为被测物限度的______倍。3.精密度用相对标准偏差（______）表示。4.含量测定方法线性回归的相关系数（r）一般要求≥______。5.检测限（LOD）是指样品中被测物能被______的最低浓度或量。6.定量限（LOQ）是指样品中被测物能被______且定量的最低浓度或量。7.耐用性试验考察方法在______条件下的可靠性。8.重复性是同一分析人员在______条件下的精密度。9.中间精密度考察______（如不同日期、人员）对结果的影响。10.杂质限度检查通常不需要验证______（如精密度）。二、单项选择题（每题2分，共20分）1.不属于方法验证核心参数的是？A.专属性B.回收率C.灵敏度D.稳定性2.回收率计算公式正确的是？A.（测得量-加入量）/加入量×100%B.测得量/加入量×100%C.（测得量-原有量）/加入量×100%D.原有量/测得量×100%3.精密度不包括？A.重复性B.中间精密度C.重现性D.线性4.被测物与杂质峰分离度≥______则专属性良好。A.1.0B.1.5C.2.0D.2.55.线性范围是浓度与响应值呈______关系的范围。A.线性B.非线性C.对数D.指数6.检测限计算方法不包括？A.信噪比法B.目视法C.回收率法D.标准偏差法7.HPLC耐用性试验不需要考察的是？A.流动相比例B.柱温C.检测波长D.样品纯度8.中间精密度考察______的精密度。A.同一实验室不同条件B.不同实验室C.同一人不同时间D.同一仪器不同样品9.含量测定验证重点不包括？A.专属性B.线性C.回收率D.限度10.杂质定量检查需验证的参数是？A.专属性、线性、精密度B.专属性、限度、回收率C.线性、回收率、限度D.精密度、限度、专属性三、多项选择题（每题2分，共20分）1.方法验证核心参数包括？A.专属性B.精密度C.线性与范围D.回收率E.检测限与定量限2.回收率考察浓度通常为限度的？A.50%B.80%C.100%D.120%E.150%3.精密度类型包括？A.重复性B.中间精密度C.重现性D.线性精密度E.耐用性精密度4.专属性考察方式包括？A.空白试验B.杂质加入试验C.回收率试验D.降解试验E.线性试验5.线性范围确定需考虑？A.样品浓度范围B.线性回归上下限C.基质干扰D.杂质影响E.回收率6.耐用性考察条件变化包括？A.流动相pH（HPLC）B.柱温（HPLC）C.检测波长（UV）D.试剂批号E.样品浓度7.检测限确定方法包括？A.信噪比（S/N=3）B.目视法（基线2倍噪音）C.标准偏差法（空白3倍）D.回收率法E.精密度法8.定量限要求包括？A.S/N≥10B.RSD≤2%C.回收率95%-105%D.线性良好E.专属性合格9.含量测定验证需考虑？A.基质干扰B.被测物浓度范围C.重现性D.杂质影响E.检测限10.杂质限度检查验证参数包括？A.专属性B.检测限C.耐用性D.回收率E.精密度四、判断题（每题2分，共20分）1.专属性是指方法能准确测定被测物含量的能力。（）2.回收率越高，方法准确性越好。（）3.精密度RSD一般要求≤2%。（）4.线性范围越宽，方法适用性越好。（）5.耐用性不需要考察流动相比例变化。（）6.检测限不需要定量。（）7.定量限RSD≤2%，回收率95%-105%。（）8.重复性是同一人不同时间、仪器的精密度。（）9.中间精密度考察不同实验室间差异。（）10.杂质限度检查不需要验证精密度。（）五、简答题（每题5分，共20分）1.简述专属性的定义及考察方式。2.回收率试验的目的及计算方法。3.精密度的类型及考察要点。4.线性与范围的定义及确定方法。六、讨论题（每题5分，共10分）1.药物含量测定方法验证中，如何设计线性范围？需考虑哪些因素？2.耐用性试验的意义是什么？HPLC和UV法分别需考察哪些关键因素？---答案部分一、填空题1.专属性2.1.03.RSD4.0.9995.检出6.检出7.微小变化8.同一时间/仪器/实验室9.随机因素10.精密度二、单项选择题1.D2.C3.D4.B5.A6.C7.D8.A9.D10.A三、多项选择题1.ABCDE2.ACE3.ABC4.ABD5.ABC6.ABCD7.ABC8.ABCDE9.ABCD10.ABC四、判断题1.×2.×3.√4.×5.×6.√7.√8.×9.×10.√五、简答题1.专属性定义：在杂质、辅料、降解产物存在下，方法准确测定被测物的能力。考察方式：①空白试验（无被测物基质，无干扰）；②杂质加入试验（被测物与杂质分离度≥1.5）；③降解试验（强制降解后被测物与降解物分离）。2.目的：评价方法准确性（测得值与真实值的接近度）。计算：回收率=（测得总量-原有量）/加入量×100%；考察高（150%限度）、中（100%）、低（50%）浓度，平均回收率95%-105%，RSD≤2%。3.类型：①重复性（同一人/仪器/时间，6次以上，RSD≤2%）；②中间精密度（同一实验室不同日期/人员/仪器）；③重现性（不同实验室）。4.定义：线性是浓度与响应值的线性关系；范围是线性成立的浓度区间。确定：5-7个梯度浓度（覆盖样品浓度），线性回归r≥0.999，范围为样品浓度80%-120%（含量测定）。六、讨论题1.设计步骤：①明确样品浓度范围（如制剂90%-110%）；②确定验证区间（80%-120%）；③制备5-7个浓度溶液，线性回归r≥0.999。考虑因素：基质干扰、被测物稳定性、灵敏度、样品浓度波动。2.