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北 京 市 地 方 计 量 技 术 规 范JJF(京)161—2025重量稀释仪校准规范Calibrationspecificationforweightdiluters2025-06-13发布 2025-07-01实施北京市市场监督管理局 发布JJF(京)161—2025JJF(京)161—2025JJF(京JJF(京)161—2025Calibrationspecificationforweightdiluters归口单位:北京市市场监督管理局主要起草单位:北京市计量检测科学研究院参加起草单位:法国英特塞恩斯有限公司上海代表处本规范委托北京市计量检测科学研究院负责解释本规范主要起草人:张思然(北京市计量检测科学研究院)何嘉(北京市计量检测科学研究院)陈雪(北京市计量检测科学研究院)参加起草人:姚殊(京市量检科学究)黄 洁北京计量测科研究)吴辰哲(法国英特塞恩斯有限公司上海代表处)JJF(京)161—2025JJF(京)161—2025PAGE\*ROMANPAGE\*ROMANI目 录引 言 (III)1 范围 (1)引用文件 (1)术语和定义 (1)3.1 术语 (1)3.2 计量单位 (1)4 概述 (1)计量特性 (2)示值误差 (2)5.2 重复性 (2)同一载荷在不同位置的示值误差 (2)稀释倍数误差 (2)校准条件 (3)标准砝码 (3)电子天平 (3)环境条件 (3)其它有关测量用计量器具 (3)校准项目和校准方法 (3)校准项目 (3)校准方法 (4)校准结果表达 (5)示值误差测量结果 (5)重复性测量结果 (6)同一载荷在不同位置的示值误差的测量结果 (6)稀释倍数误差测量结果 (6)校准证书 (7)JJF(京)161—2025JJF(京)161—2025PAGE\*ROMANPAGE\*ROMANII复校时间间隔 (7)附录A重量稀释仪校准记录格式 (8)附录B校准证书内页格式 (10)附录C重量稀释仪测量结果不确定度评定方法 附录D测量结果不确定度评定示例 (16)JJF(京)161—2025JJF(京)161—2025IIIIII引 言JJF1071JJF1001JJF1059.1JJG1229JJF1847量稀释仪的校准条件、校准项目和校准方法及不确定度评定方法和示例。本校准规范系首次发布。JJF(京)161—2025JJF(京)161—2025PAGEPAGE1重量稀释仪校准规范范围本校准规范适用于重量稀释仪的校准。引用文件本校准规范引用下列技术文件JJG99 砝码JJG1036 电子天平JJF1001 通用计量术语及定义JJF1059.1 测量不确定度评定与表示JJF1229 质量密度计量名词术语及定义JJF1847 电子天平凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本校准规范;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本校准规范。术语和定义术语实际分度值(d:相邻两个示值之差。JJG99、JJG1036、JJF1001、JJF1059.1、JJF1229、JJF1847界定的以及以下术语适用于本校准规范。重量稀释仪:基于称重法通过自动泵系统及进样喷嘴按比例稀释样品的仪器。重量稀释倍数:是指在样品稀释过程中,稀释后溶液和样品总质量与原样品质量的比值。计量单位使用的计量单位:毫克(mg(g(kg。概述重量稀释仪是以称重传感器作为核心组件,通过称取样品质量,按照设定的稀释倍数加入液体培养基或无菌水对样品进行自动稀释的仪器,通常由蠕动泵、无菌容器和数据处JJF(京)161—2025JJF(京)161—2025PAGEPAGE2理系统组成。多用于环境检测,食品药品安全领域依据重量稀释样品。(如图1所示)1注液口2均质袋持柄3蠕动泵4显示屏5按键6称量盘图1 重量稀释仪结构示意图计量特性示值误差重量稀释仪任何单次测量的质量测量示值与对应加载的砝码参考量值之差。重复性在重复性条件下,(同一载荷)质量重复多次衡量结果之间的差值,测量所得示值间的一致程度用标准偏差来表示。同一载荷在不同位置的示值误差用各点质量载荷与中间点质量载荷的测量值之差绝对值中的最大值表示。稀释倍数误差重量稀释仪设定稀释倍数与电子天平测量经计算后所得的稀释倍数之差。JJF(京)161—2025JJF(京)161—2025PAGEPAGE3表1 计量特性校准项目最大允许误差示值误差m≤100g ±5dm>100g ±10d重复性10d同一载荷在不同位置的示值误差5d稀释倍数误差≤0.02注:上表中m表示载荷值。以上所有计量特性指标不用于合格性判定,仅提供参考。校准条件标准砝码JJG99F1(F1等级砝码要求。电子天平Ⅱ电子天平应符合JJG1036的计量要求,经检定合格,其准确度等级为的电子天平。Ⅱ环境条件校准应在稳定的环境下进行,须满足如下要求:环境温度:10℃~305℃相对湿度:70%15%;其它有关测量用计量器具其它有关测量用计量器具包括:0.25%RH温湿度计应经校准或检定合格校准项目和校准方法校准项目
或以上等级JJF(京)161—2025JJF(京)161—2025PAGEPAGE4示值误差重复性同一载荷在不同位置的示值误差稀释倍数误差校准方法校准地点:校准地点选在具有平整稳固台面的地点;仪器周围避免有干扰(包括但不限于振动。b)c)仪器通电、开机、预热;6合。重复性的测量80%~100b)测量前,先将示值置零;f)10次;对于多分度/多范围的重量稀释仪,试验载荷通常在最小实际分度值对应的接近80%最大局部秤量到接近100%最大局部秤量之间选取。如客户有特殊测量点需求,可调整JJF(京)161—2025JJF(京)161—2025PAGEPAGE5测量点。同一载荷在不同位置的示值误差的测量绝对值中的最大值表示2所示:图2 载荷位置试验载荷优选最大秤量的三分之一的单个砝码或根据秤盘的实际情况选取砝码组合。稀释倍数误差7.2.7.1稀释倍数误差测量步骤:50g无调整腔的标准砝码作为样品均质袋放置于重量稀释仪上,置零。50g馏水通过蠕动泵对均质袋进样。量并记录;校准结果表达示值误差测量结果对于每一个试验载荷,用公式(1)计算示值误差(E)퐸=퐼−푚푟푒푓 (1)式中:JJF(京)161—2025JJF(京)161—2025PAGEPAGE6E-示值误差;I 푚푟푒푓-砝码的参考质量值。重复性测量结果ni1 nni1 n1 iII2式中:s-标准偏差;퐼푖-第i次称量示值;Inn-测量次数。同一载荷在不同位置的示值误差的测量结果根据同一载荷在不同位置中获得的示值来计算载荷在不同位置的误差∆Iecci∆퐼푒cci=퐼퐿푖−퐼퐿1 (3)式中:퐼퐿푖——第i(i2,3;퐼퐿1——中心位置示值。稀释倍数误差测量结果对于该样品的稀释倍数,用公式(4)计算测量结果误差:式中:퐸푦
퐸=2−푦푚푦
(4)푚1푚푦푚(50g。JJF(京)161—2025JJF(京)161—2025PAGEPAGE7校准证书校准结果应在校准证书或校准报告上反映。校准证书或报告应至少包括如下信息:进行校准的地点(如果与实验室的地址不同;(如编号期;经校准的重量稀释仪,发给校准证书或校准报告,加盖校准印章。复校时间间隔客户应根据校准结果、使用频次、使用条件等情况自行确定复校时间间隔。JJF(京)161—2025JJF(京)161—2025PAGEPAGE8附录A重量稀释仪校准记录格式(示例)证书编号 委托单位名称委托单位地址仪器名称出厂编号生产厂最大称量(Max)实际分度值(d)温度(℃)湿度(%RH)主要计量标准器名称测量范围/准确度等级证书号/有效期校准地点本院力学实验() 现场-同委托单()校准日期重复性(试验载荷 )序号12345示值序号678910示值标准偏差(s)_ JJF(京)161—2025JJF(京)161—2025PAGEPAGE10示值误差载荷示值示值误差U(k=2)实际分度值(d)及对应测量范围:同一载荷在不同位置的示值误差(试验载荷 )位置213示值载荷在不同位置误差 稀释倍数测量误差 푚1= _푦푚푦퐸푦U(k=2)퐸=2−푚푦푚푦퐸푦U(k=2)푚校准员
核验员
计量器具委托单号 附录B校准证书内页格式(示例)示值误差载荷示值示值误差U(k=2)实际分度值(d)及对应测量范围:稀释倍数测量误差 푚1= 푚푦퐸푦U(k=2)푦퐸=2−푚푦−푚1푦푚JJF(京)161—2025JJF(京)161—2025PAGEPAGE12附录C重量稀释仪测量结果不确定度评定方法重量稀释仪示值误差结果不确定度评定测量模型按公式(1。E=I-푚푟푒푓 (1)式中:E—푚푟푒푓−砝码的参考质量值。不确定度来源分析u(푚푟푒푓);u(I)。测量不确定度评定u(푚푟푒푓)u(δ푚푐)标准砝码参考值的标准不确定度为其扩展不确定度U与包含因子(k=2)的商,按照公式(2)计算。u(m)U
(2)c 2u(δ푚퐵)3称量仪器已进行了校正,空气浮力引起的标准不确定度按照公式(3)计算。3u(δ푚퐵)
MPE
(3)C.1.2.1.3标准砝码的稳定性引起的标准不确定度u(δ푚퐷)标准砝码的稳定性取其最大允许误差的三分之一,且服从矩形分布,按照公式(4)计算。3u(δ푚퐷)=MPE33
(4)C.1.2.1.4标准砝码푚푟푒푓u(푚푟푒푓)标准砝码参考质量的标准不确定度按照公式(5)计算。u(m)u(m)u(2m)u(2Bm)2cD
(5)Iu(I)评定u(δ퐼0)空载化整误差引入的标准不确定度按照公式(6)计算。0u(δ퐼)=푑0023uδ푖퐿)加载化整误差引入的标准不确定度按照公式(7)计算。2u푖퐿=퐿2
(6)(7)uIrep)s(I)10(8)(9)iI1nIini1
(8)n(II)n(II)2ii1 n1uIrep
)=s(I)u(δ퐼푒푐푐)偏载引入的标准不确定度按照公式(10)计算。u푐푖|푐푖a/2ecc) (10)u(I)示值的标准不确定度按照公式(11)计算。훿02+훿02+(훿퐼푖퐿2+(훿푟푝2+JJF(京)161—2025JJF(京)161—2025PAGEPAGE14푢푐(퐸)评定AB不确定度分量互不相关,合成标准不确定度按照公式(12)计算u(I)2u(I)2u(mref)2U(E)评定k=2,则称量示值误差的扩展不确定度按式(13)计算。Ukuc2uc
(12)(13)C.2 重量稀释仪稀释倍数结果不确定度评定测量模型按公式(14。式中:E—质量示值误差;
2-푦푚1푚
(14)푚푦—样品稀释后在电子天平上的质量值。m—标准样品质量值(取50g)灵敏系数퐶푖的计算푚C1=Ed(푚푦)=1푚C
(15)(16)2 푚2不确定度来源分析u(푚);u(푚푦)。测量不确定度评定u(푚)u(δ푚푐)标准砝码参考值的标准不确定度为其扩展不确定度U与包含因子(k=2)的商,按照公式计算。푐u(δ푚)=푈푐2
(17)u(δ푚퐵)3称量仪器已进行了校正,空气浮力引起的标准不确定度按照公式(18)计算。3u(δ푚퐵)
MPE
(18)u(δ푚퐷)标准砝码的稳定性取其最大允许误差的三分之一,且服从矩形分布,按照公式(19)计算。3u(δ푚퐷)=MPE33mu(푚)标准砝码参考质量的标准不确定度按照公式(20)计算。푢(δ푚푐)2+푢(δ푚푢(δ푚푐)2+푢(δ푚퐵)2+푢myu(푚푦)评定u(δ퐼0)空载化整误差引入的标准不确定度按照公式(21)计算。0u(δ퐼)=푑0023u(퐼푖퐿)加载化整误差引入的标准不确定度按照公式(22)计算。2u푖퐿=퐿2
(19)(20)(21)(22)C.2.3.2.3u(δ퐼푟푒푝)由于稀释后的样品只经过一次称量,故将天平该重量误差带的最大允许误差的半宽按均匀分布计算得出天平称量引起的不确定度u(δ퐼푟푒푝)按照公式(23)计算。故其标准不确定度为:
23u23
(23)C.2.3.2.4u(δ퐼푒푐푐)由于混合物放置的位置不固定,按极限条件偏载引入的标准不确定度按照公式(24)计算。故其标准不确定度为:JJF(京)161—2025JJF(京)161—2025PAGEPAGE162u(δ퐼푒푐푐)=|MPE|2
(24)C.2.3.2.5称量仪器示值的标准不确定度u(푚푦)示值的标准不确定度按照公式(25)计算。훿퐼0훿퐼02+(훿푖퐿)2+(훿푟푝2+uc(E)评定
(25)AB不确定度分量互不相关,合成标准不确定度按照公式(26)计算푢푐(E)=
(26)퐶2푢(푚)2+푢(퐼)=퐶2푢(푚)2+C.2.3.4U(I)评定取包含因子k=2,则称量示值误差的扩展不确定度按式(28)计算。U(I)=k×푢(퐼)=2푢(퐼) (28)附录D重量稀释仪测量结果不确定度评定示例质量称量示值误差测量不确定度评定示例D.1所示。重量稀(0)kg;称量仪器质量测量实际分度值(d):0.01g(0~200)g;0.1g(200~2000)g;1g(2~5)kg标准砝码的质量范围:1mg~500g;(1~5)kg标准砝码的准确度等级:F1等级。表D.1称量示值误差不确定评定实例数据试验载荷L(g)示值I(g)示值误差E(g)0.200.200.00100.00100.010.01200.00200.010.011000.01000.10.12000.02000.20.2250025000500050011表D.2重复性测量数据 试验载荷100(g)序号12345示值(g)100.02100.01100.02100.00100.01序号678910示值(g)100.01100.01100.00100.04100.03标准偏差s:0.013g100g的不确定度分量的计算JJF(京)161—2025JJF(京)161—2025PAGEPAGE17u(푚푟푒푓)(1)标准砝码参考值的标准不确定度u(δ푚푐)U与包含因子(k=2)度为:u(m)U=0.92=0.46mgc 2 2标准砝码的稳定性引起的标准不确定度u(δ푚퐷)标准砝码的稳定性取其最大允许误差的三分之一,且服从矩形分布,其不确定度为:u(δ푚퐷)=
푀|33=33
0.5
=0.1mg33(3)空气浮力引起的标准不确定度u(δ푚33称量仪器已进行了校正,空气浮力引起的标准不确定度为:43|푀푃퐸|4343u(δ푚퐵)43
=0.1mg(4)标准砝码引入的标准不确定度u(푚푟푒푓)标准砝码引入的标准不确定度为:u(m)u(m)u(2m)u(2Bm)2cD
=0.48mgIu(I)评定푑023u푑023u(δ퐼0)=
=3mgu(퐼푖퐿l)u(δ퐼
푖푔퐿
)=
0.013=23
=3mg23uIrep)23n(II)2in(II)2ii1 n1u(I
rep
)=sI
13mgu(훿퐼푒푐푐)表D.3同一载荷在不同位置的测量数据试验载荷L(g)左中右示值(g)2000.02000.12000.1=100.01×0.1=u(퐼푐푐푖)I∆푒푐푐푖|x(2Lc3)=×003 2gu(I)示值的标准不确定度为:푢훿퐼0푢훿퐼02+푢(훿퐼푑푖푔퐿2+푢훿퐼푟푒푝2+u(I)2u(u(I)2u(mref)2132+0.482
=13mguc(E)
= =0.01gU(E)评定取包含因子k=2,则载荷为100g称量示值误差的扩展不确定度为:Ukuc2uc=0.04g采用上述方法,对测量范围内的其他载荷下的示值误差测量结果的扩展不确定度进行评定如表D.4。表D.4称量示值误差不确定度分量、合成不确定度和扩展不确定度汇总表载荷(g)u(푚푟푒푓)u(I)uc(E)U(k=2)0.20.1mg14mg0.01g0.02g1000.5mg14mg0.01g0.02g2001.1mg14mg0.01g0.02g10006mg0.1g0.1g0.2g200012mg0.1g1.2g0.2g250014mg0.3g0.6g1g500030mg1.5g1.5g3g稀释倍数误差测量不确定度评定实例Ⅱ2D.5Ⅱ天平、砝码标准信息如下:
电子天平上进行称量试验JJF(京)161—2025JJF(京)161—2025PAGEPAGE20(0~2200)g;称量仪器质量测量实际分度值(d):0.01g;检定分度值(e):0.1g标准砝码的质量:50g标准砝码的准确度等级:F1等级。表D.5称量示值误差不确定评定实例数据砝码质量m(g)天平示值푚푦(g)均质袋质量푚1(g)50.0010
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