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文档简介
K8981:2012序文 1 1 13種類 2 24.1性状 24.2定性方法 2 2 36.1一般事項 3 36.3希硫酸溶状 56.4塩化物(Cl) 66.5硝酸塩(NO3) 6.6ナトリウム(Na)及びカリウム(K) 96.7銅(Cu)及び鉛(Pb) 6.9カルシウム(Ca) 14 176.13鉄(I)(Fe2+) 17 18 K8981:2012この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人日本試薬協会(JRA)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。これによって,JISK8981:1992は改正され,この規格に置き換えられた。なお,平成24年12月20日までの間は,工業標準化法第19条第1項等の関係条項の規定に基づくJISこの規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。この規格の一部が,特、許権,出願公開後の特許出願又は火川新案権に抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実用新案権に関わる確認について,責任はもたない。日本工業規格JISK8981:2012n水和物(試藥)Iron(IIl)sulfaten-hydrate(Reagent)Fe₂(SO₄)₃·nH₂O[Fe₂(SO₄)₃FW:399.88]序文1適用範囲2引用規格JISK1107窒素準物灯JISK8160塩化マンガン酢酸鉛(I)三水和物(試藥)2K8981:2012JISK8550硝酸銀(試柴)JISK8563硝酸鉛(I)(試薬)JISK8617炭酸カルシウム(試薬)JISK8653デバルダ合金(試薬)JISK8659でんぶん(溶性)(試薬)JISK8801ヘキサシアノ鉄(Ⅲ)酸カリウム(試薬)JISK8951硫酸(試薬)JISK8953硫酸亜鉛七水和物(試薬)JISK8979硫酸アンモニウム鉄(π)六水和物(試藥)JISK8983硫酸剑(II)五水和物(试柴)JISK8995硫酸マグネシウム七水和物(試薬)JISP3801ろ紙(化学分析川)硫酸鉄(Ⅲ)n水和物は,うすい黄みの灰色から灰黄色の小塊又は粉末で,水に徐々に溶け,エタノー定性方法は,次による。a)試料0.1gに水20mlを加え,加熱して溶かす(A液)。A液5mlに塩化バリウム溶液(100g/l)1mlを加えると,白い沈殿が生じる。品質は,簡条6によって試験したとき,表1に適合しなければならない。3K8981:2012項目規格值試験方法60.0~80.06.2希硫酸溶状試験適合6.3塩化物(CI)質量分率%0.003以下6.4硝酸塩(NO3)質量分率%0.01以下6.50.01以下6.60.01以下6.6銅(Cu)質量分率%0.005以下6.70.01以下6.80.01以下6.9亚鉛(Zn)質量分率%0.005以下6.10鉛(Pb)質量分率%0.002以下6.7ひ素(As)質量分率ppm5以下6.110.03以下6.12鉄(π)(Fe²+)寶量分率%0.03以下4K8981:20126硫酸(1+1)水の体積1を冷却してかき混ぜながら,JISK8951に規定する硫酸の体積1を徐々液の調製,標定及び計算は,次による。7.2)標定標定は,認証標準物質り又はJISK8005に規定する容量分析用標準物質のよう素酸カリウに規定するよう化カリウム2g及び硫酸(1+1)2mlを加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜ别に,共通すり合わせ三角フラスコ200mlに水125ml及びよう化カリウム2g及び硫酸(1+1)2mlを加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて,暗所に5分間放置し,同一条件で空試験なお,認証標準物質の供給者としては,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総合センター(NMIJ),米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標準(ml)積(ml)5K8981:2012い水50mlを加えて溶かす。塩酸(2+1)10ml及びよう化カリウム3gを加え,直ちに栓をして暗所(ml)積(ml)Fe2(SO₄)3の質量を示す換算係数(g/ml)a)試験用溶液類試験用溶液類は,次のものを用いる。1)硝酸(1+2)JISK8541に規定する硝酸(質量分率60~61%)の体積1と水の体積2とを混合す2)硝酸銀溶液(20g/l)JISK8550に規定する硝酸銀2gを水に溶かして100mlにする。3)硫酸(1+5)水の体積5を冷却してかき混ぜながら,JISK8951に規定する硫酸の体積1を徐々4)塩化物標準液4.1)塩化物標準液(Cl:1mg/ml)次のいずれかのものを用いる。4.1.1)計量標準供給制度[JCSS²)]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希积して使用する(以下,“JCSSに基づく標準液”4.1.2)JCSS以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希积して使用する。ただし,JCSS以外の認証標準液がない場合は,市販の標準液を川いる(以下,JCSS以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,“JCSS以外の注²)JCSSは,JapanCalibrationServiceSystemの略称である。4.2)塩化物標準液(Cl:0.01mg/ml)塩化物標凖液(Cl:1mg/ml)10mlを全量フラスコ1000ml6K8981:2012塩化物標準液(Cl:0.01mg/ml)0.2mlを共通すり合わせ平底試験管にとり,水10ml,硝酸(1+2)1ml及び硝酸銀溶液(20g/l)1mlを加え,更に水を加えて20mlとし,振り混ぜてから15分間放置d)操作操作は,次のとおり行う。1)試料溶液の調製は,試料1.0gを共通すり合わせ平底試験管にとり,水15ml及び硫酸(1+5)1mlを加え,加熱して溶かし,冷却後水を加えて20mlとする。2)直後に,試料溶液の濁りの程度をb)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を上方又は2)試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。塩化物(Cl)の試験方法は,次による。a)試験用溶液類試験用溶液類は,次のものを用いる。3)洗净ろ紙(5種C)JISP3801に規定するもの。1)試料溶液の調製は,試料3.0gをビーカーなどにとり,水15ml及び硝酸(1+2)9mlを加え加熱して溶かし,冷却後水を加えて60mlにする(A液)。A液20ml(試料量1.0g)を共通すり合わせ平2)比較溶液の調製は,A液20ml(試料量1.0g)をビーカーなどにとり,硝酸銀溶液(20g/)1mlを加え,水浴上で10分間加熱した後冷却し,洗浄ろ紙(5種C)を用いてろ過する。ろ液を共通す3)試料溶液に硝酸銀溶液(20g/l)1ml及び水を加えて30mlにする。比較溶液に塩化物標準液(Cl:0.01mg/ml)3.0ml及び水を加えて30mlにする。試料溶液及び比較溶液を振り混ぜた後,1置する。4)黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験d)判定c)によって操作し,次に適合するとき,“塩化物(CI):質量分率0.003%以下(規格値)”とす7K8981:2012試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。6.5硝酸塩(NO3)硝酸塩(NO3)の試験方法は,次による。a)試薬及び試験用溶液類試薬及び試験用溶液類は,次水で100mlにする。3)吸収液図1の受器Hに硫酸(1+15)2mlに水18mlを加える。なお,吸収液を調製した受器Hは,試験に必要な数を準備する。5)次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質量分率約1%)次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質量分率5~12%)の有効塩素を使用時に定量し,有効塩素が質量分率約1%になるように水でうすめる。この溶液は,冷暗所に保存し,30日以内に使用する。5.1)有効塩素の定量次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質量分率5~12%)10gを0.1mgの桁ま及び酢酸(1+1)6mlを加えて栓をして振り混ぜる。約5分間暗所に放置後,0.1mol/lチオ硫酸别に,同一条件で空试验を行って滴定量を初正する。の有効塩素濃度(Cl)(質量分率%)(ml)積(ml)量分率5~12%)の質量(g)質量を示す換算係数(g/ml)9)硫酸(1+15)水の体積15を冷却し,かき混ぜながら,これにJISK8951に規定する硫酸の体積8K8981:201210)硝酸塩標準液10.1.2)JCSS以外の認証標準液など6.3a)4.1.2)に準じる。を全量フラスコ1000mlにとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。单位mmJKJKD:注入漏斗F:球管冷却器300mmG:逆流止め(約50ml)I:共通すり合わせJ:共通テーパー球面すり合わせK:押さえばねDL40H8φ55IS24/40FS19/381IS19/38BI$18/9GGφ54T19/38kTφ35図1一蒸留装置の例9K8981:20122)比較溶液の調製は,蒸留フラスコAに硝酸塩標準液(NO₃:0.01mg/ml)10mlをとり,水を加えて約140mlにする。3)空試験溶液は,蒸留フラスコAに水約140mlを入れる。4)試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に沸騰石2~3粒を入れる。a)3)で調製した吸収液の入った受器Hに,逆流止めGの先端を浸す。蒸留フラスコAにデバルダ合金1gを入れ,直ちに蒸留装置に連5)X液10ml,Y液10ml及びZ液10mlをそれぞれ共通すり合わせ平底試験管にとり,EDTA2Na溶これらに次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質量分率約1%)2.5mlを加え,更に水を加えて25ml6)X液及びY液から得られた液は,Z液から得られた液を対照液とし,吸収セルを用いて,分光光度計で波長630nm付近の吸収極大の波長における吸光度をJISK0115の6.(特定波長における吸収の測定)によって測定し,比較する。a)試験用溶液類試験用溶液類は,次のものを1)塩酸(2+1)6.2a)2)による。2.1)ナトリウム標準液(Na:1mg/ml)及びカリウム標準液(2.1.1)JCSSに基づく標準液6.3a)4.1.1)に準じる。2.1.2)JCSS以外の認証標準液など6.3a)4.1.2)に準じる。2.1.3)ナトリウム標準液(Na:1mg/ml)及びカリウム標準液(K:1mg/ml)を調製する場合2.1.3.1)ナトリウム標準液(Na:1mg/ml)JISK8150に規定す保存する。分析種波長A589.0580766.5760B:用いた標準液中の分析種の質量(mg)1)塩酸(2+1)6.2a)2)による。2)硝酸(1+2)6.3a)1)による。3)銅標準液及び鉛標準液元素名测定波長銅Cu324.8鉛Pb283.33)亜鉛標準液1)試料溶液の調製は,試料1.0g,墟酸(2+1)2ml及び水30mlを加え加熱して溶かし,冷却後,全5)塩酸(ひ素分析用)(1+1)塩酸(ひ素分析用)の体積1と水の体積1とを混合する。K8981:20121)試料溶液の調製は,局所排気装置の下,ドラフト内などで,試料0.5gをビーカーなどにとり,水20ml及び硫峻(1+5)5mlを加え加熱して溶かす。Ⅲ硫峻水10mlを加え,二酸化硫货只がなくなるまで蒸発させ,水を加えて25mlとする。その10ml(試料量0.2g)を水素化ひ素発生瓶100ml2)比較溶液の調製は,局所排気装置の下,ドラフト内などで,亜硫酸水4ml及び硫酸(1+5)2mlをビーカーなどにとり,二酸化硫黄臭がなくなるまで蒸発させ,水20mlを加えて溶かし,ひ素標準液(As:0.001mg/ml)2.5mlを加え,その液を水素化ひ素発生瓶100mlに移す。3)空試験溶液の調製は,局所排気装置の下,ドラフト内などで,亜硫酸水4ml及び硫酸(1+5)2mlをビーカーなど
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