(2025年)中药制剂分析试题附答案

(2025年)中药制剂分析试题附答案一、单项选择题（每题2分，共30分）1.以下不属于中药制剂常规检查项目的是（）A.崩解时限B.农药残留量C.微生物限度D.重量差异答案：B（解析：农药残留量属于安全性检查特殊项目，常规检查包括崩解时限、微生物限度、重量差异等）2.采用薄层色谱法（TLC）鉴别中药制剂时，若供试品色谱中与对照药材色谱相应位置显相同颜色斑点，但无对照品斑点，可判定（）A.该制剂含对应药材B.该制剂含对应有效成分C.需补充对照品验证D.鉴别结果无效答案：C（解析：TLC鉴别需同时使用对照药材和对照品，仅对照药材斑点不能完全确认有效成分存在）3.高效液相色谱法（HPLC）测定中药制剂含量时，若流动相pH值未按标准调节，最可能影响的参数是（）A.理论塔板数B.拖尾因子C.分离度D.保留时间答案：C（解析：pH值影响化合物解离状态，直接影响不同成分间的分离效果，即分离度）4.中药制剂中黄曲霉毒素检查通常采用（）A.原子吸收分光光度法B.荧光分析法C.气相色谱法D.红外分光光度法答案：B（解析：黄曲霉毒素具有荧光特性，常用荧光检测器结合HPLC或薄层扫描法测定）5.水分测定时，适用于含挥发性成分的中药制剂的方法是（）A.烘干法B.减压干燥法C.甲苯法D.卡尔·费休法答案：C（解析：甲苯法通过共沸蒸馏排除挥发性成分干扰，适用于含挥发性成分的制剂）6.中药制剂指纹图谱研究中，“共有峰”指的是（）A.所有批次样品中均出现的色谱峰B.主要活性成分对应的色谱峰C.峰面积占比超过5%的色谱峰D.与对照品保留时间一致的色谱峰答案：A（解析：共有峰是指同一品种不同批次样品中均稳定出现的特征峰，反映制剂成分的一致性）7.测定中药制剂中重金属含量时，若样品含大量有机物，需先进行的处理是（）A.酸水解B.炽灼灰化C.超声提取D.固相萃取答案：B（解析：有机物干扰重金属测定，需通过炽灼灰化破坏有机物，使重金属转化为无机状态）8.采用气相色谱法（GC）测定中药挥发油含量时，内标物的选择要求不包括（）A.与待测成分结构相似B.不与样品成分反应C.在色谱柱中与待测成分分离良好D.内标物峰面积需大于待测成分答案：D（解析：内标物需与待测成分分离良好、性质稳定，峰面积接近待测成分即可，无需更大）9.中药注射剂“有关物质”检查主要针对（）A.未除尽的植物蛋白B.主药分解产物C.溶剂残留D.以上均是答案：D（解析：有关物质包括工艺残留杂质、降解产物及可能引起不良反应的大分子物质）10.微生物限度检查中，需控制“不得检出”的致病菌是（）A.金黄色葡萄球菌B.大肠埃希菌C.白色念珠菌D.枯草芽孢杆菌答案：B（解析：大肠埃希菌为中药制剂需控制的致病菌，其他为控制菌或指示菌）11.采用紫外-可见分光光度法（UV-Vis）测定含量时，若供试品溶液浓度过高，最可能导致（）A.吸光度超出线性范围B.杂散光干扰增大C.比色皿反射误差D.光源能量不足答案：A（解析：UV-Vis法要求吸光度在0.2-0.8范围内，浓度过高会导致吸光度超过线性范围，偏离朗伯-比尔定律）12.中药制剂中浸出物测定的意义是（）A.反映有效成分含量B.控制非有效成分总量C.评价制剂溶出特性D.以上均是答案：D（解析：浸出物测定通过测定可溶性物质总量，间接评价制剂的溶出性及工艺稳定性）13.红外分光光度法（IR）用于中药制剂鉴别的主要依据是（）A.特征吸收峰的位置与强度B.吸收光谱的整体轮廓C.最大吸收波长（λmax）D.吸光度与浓度的线性关系答案：B（解析：中药制剂成分复杂，IR鉴别主要通过“指纹区”的整体光谱轮廓与对照品比对）14.中药制剂质量标准中，“贮藏”项下标注“密封”的目的是（）A.防止风化、吸潮或挥发B.防止尘土及异物混入C.防止成分氧化D.以上均是答案：A（解析：“密封”指用可防止内容物与外界接触的容器包装，主要防止吸潮、风化或挥发；“密闭”防止尘土，“遮光”防止光线）15.测定中药制剂中马兜铃酸含量时，最适宜的检测方法是（）A.薄层色谱法（TLC）B.高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）C.气相色谱法（GC）D.原子荧光光谱法（AFS）答案：B（解析：马兜铃酸含量极低且需高灵敏度检测，HPLC-MS/MS可实现高选择性和高灵敏度测定）二、填空题（每空1分，共20分）1.中药制剂分析的基本程序包括取样、（）、鉴别、检查、（）及撰写报告。答案：样品前处理；含量测定2.薄层色谱法中，常用的检视方法有（）、（）和生物自显影法。答案：可见光检视；紫外光检视3.高效液相色谱法的系统适用性试验通常包括（）、（）、分离度和拖尾因子四项指标。答案：理论塔板数；重复性（或相对标准偏差）4.中药制剂中重金属检查的第一法（硫代乙酰胺法）适用于（）的供试品，第二法（炽灼残渣法）适用于（）的供试品。答案：无需有机破坏；需有机破坏5.水分测定的甲苯法中，仪器应先加入少量（）进行蒸馏，以消除仪器中（）的影响。答案：水；水分6.中药注射剂需进行的特殊检查项目包括（）、（）和异常毒性检查。答案：热原检查；过敏反应检查7.微生物限度检查中，需计数的“需氧菌总数”指（）中需氧菌的菌落数，“霉菌和酵母菌总数”指（）中的菌落数。答案：1g或1ml供试品；1g或1ml供试品8.中药指纹图谱的评价参数主要有（）、（）和共有峰面积比值。答案：相似度；共有峰数量9.气相色谱法中，常用的检测器有（）（用于含卤素、硫、磷化合物）和（）（用于有机化合物通用检测）。答案：电子捕获检测器（ECD）；氢火焰离子化检测器（FID）10.中药制剂含量测定时，若有效成分不明确，可选择（）或（）作为测定指标。答案：总成分（如总黄酮、总皂苷）；指标性成分三、简答题（每题6分，共30分）1.简述中药制剂鉴别方法选择的基本原则。答案：①专属性：所选方法能准确区分制剂中的目标成分与其他成分；②灵敏度：能检测到制剂中低含量的特征成分；③重现性：方法在不同实验室、不同操作人员间结果一致；④简便性：操作步骤不宜过于复杂，适应常规检验需求；⑤互补性：多种方法（如TLC、HPLC、IR）联合使用，提高鉴别的可靠性。2.高效液相色谱法（HPLC）在中药含量测定中相较于薄层扫描法（TLCS）的主要优势有哪些？答案：①分离效能高：HPLC采用高效色谱柱，可分离复杂样品中的多组分，而TLCS依赖薄层板分离，分辨率较低；②灵敏度高：HPLC检测器（如紫外、荧光）灵敏度可达ng级，TLCS受限于薄层板涂布均匀性，灵敏度较低；③准确性好：HPLC通过在线检测和积分软件自动计算，减少人为误差；TLCS需手动扫描，误差较大；④自动化程度高：HPLC可实现进样、分离、检测全自动化，适合批量样品测定；TLCS操作步骤繁琐，效率较低。3.简述中药制剂中农药残留的主要来源及控制措施。答案：来源：①种植环节：施用有机氯、有机磷等农药防治病虫害；②加工环节：药材干燥、炮制时使用熏蒸剂（如硫黄）；③储存环节：仓库防虫使用杀虫剂污染。控制措施：①规范种植：推广绿色农药，制定农药安全使用标准；②加工管理：限制熏蒸剂用量，采用无硫加工技术；③检测监控：建立农药残留限量标准（如《中国药典》规定33种农药残留），使用GC-MS、HPLC-MS等技术检测；④源头管理：加强药材基地GAP认证，从源头上减少农药污染。4.中药制剂稳定性考察的主要内容包括哪些？答案：①性状：观察外观（颜色、形态、澄明度等）是否变化；②鉴别：通过TLC、HPLC等方法验证特征成分是否存在；③含量：测定有效成分或指标成分的含量变化；④有关物质：检测降解产物、工艺残留杂质的增加情况；⑤检查项目：如崩解时限、溶出度、微生物限度等是否符合规定；⑥包装材料：考察包装对制剂稳定性的影响（如吸湿性、透氧性）。5.简述中药制剂分析中误差的分类及控制措施。答案：误差分为系统误差和偶然误差。系统误差由方法、仪器、试剂或操作习惯引起（如色谱柱老化导致保留时间偏移），具有单向性；偶然误差由随机因素（如温度波动、进样体积微小差异）引起，无固定方向。控制措施：①系统误差：通过方法学验证（准确度、精密度、专属性）确认方法可靠性，定期校准仪器（如天平、pH计），使用对照品和空白试验消除试剂干扰；②偶然误差：增加平行测定次数（一般3-5次），取平均值降低误差，严格控制实验条件（如恒温室、稳定电压）。四、论述题（每题8分，共24分）1.结合《中国药典》2025年版（假设）修订趋势，论述中药制剂质量标准制定的整体思路。答案：中药制剂质量标准制定需遵循“整体控制、风险导向、技术可行”原则，具体思路如下：①前期研究：明确处方组成（药味、剂量）、工艺路线（提取、纯化、成型）、原辅料来源（药材基源、炮制规格），分析可能影响质量的关键工艺参数（如提取温度、乙醇浓度）；②质量研究：鉴别项采用多方法联合（如TLC+HPLC特征图谱），提高专属性；检查项增加安全性指标（如内毒素、过敏原）和有效性指标（如溶出度）；含量测定选择多指标成分（如主成分+生物活性成分），结合药效学研究确定限度；③方法验证：对鉴别、检查、含量测定方法进行专属性、线性、范围、准确度、精密度、耐用性验证，确保方法可靠；④标准草案：根据研究数据制定合理限度（如含量下限不低于工艺验证样品的80%），标注贮藏条件（如“阴凉处”“密封”），明确包装材料要求（如铝塑泡罩、复合膜）；⑤动态修订：结合上市后质量数据（如稳定性考察、不良反应报告），及时调整标准（如增加新的有关物质检查项）。2.中药注射剂相较于口服制剂，其质量控制的特殊性体现在哪些方面？答案：①安全性要求更高：需控制热原（内毒素）、过敏反应物质（如异性蛋白）、溶血物质（如皂苷类），增加细菌内毒素检查（替代传统家兔法）、异常毒性试验；②有效性控制更严格：有效成分含量限度需高于口服制剂（如主成分含量≥90%），并测定生物活性（如活血类注射剂需验证抗血小板聚集活性）；③工艺一致性要求：需控制提取纯化工艺参数（如大孔树脂型号、洗脱流速），防止大分子物质（如鞣质、树脂）残留，增加不溶性微粒检查（每1ml中10μm以上微粒≤25粒）；④杂质控制更全面：除常规杂质（重金属、农药残留）外，需检测特定毒性成分（如马钱子碱、乌头碱），采用HPLC-MS/MS分析未知杂质；⑤稳定性考察更严格：长期试验（25℃±2℃，36个月）中需监测pH值、渗透压摩尔浓度变化，加速试验（40℃±2℃，6个月）需重点关注颜色加深、沉淀提供等现象。3.举例说明现代分析技术在中药制剂质量控制中的应用进展。答案：①超高效液相色谱（UPLC）：相较于传统HPLC，UPLC采用小粒径填料（1.7μm）和高压系统，分离时间缩短50%以上（如丹参注射液中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的分离由15min缩短至5min），适用于快速检测；②液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）：通过多反应监测（MRM）模式，可同时测定30种以上农药残留（如《中国药典》2025年版新增20种农药检测），灵敏度达pg级，解决了传统GC-MS对极性农药（如草甘膦）检测的局限性；③近红外光谱（NIRS）：通过非破坏性检测，可在线监控颗粒剂干燥过程中的水分含量（误差≤0.5%），实时调整工艺参数（如进风温度），提高生产效率；④毛细管电泳（CE）：用于中药注射剂中蛋白质类杂质分离（如黄芪注射液中的异源蛋白），分辨率高于SDS电泳，可定量检测痕量蛋白（≤1μg/ml）；⑤高分辨质谱（HR-MS）：结合数据库匹配，可快速鉴定中药制剂中的未知成分（如某复方制剂中发现的新木脂素类成分），为有关物质研究提供依据。五、综合分析题（每题8分，共16分）1.某企业生产的“复方板蓝根颗粒”在2024年监督抽检中，出现以下问题：①TLC鉴别仅显示板蓝根对照药材斑点，未显示大青叶对照药材斑点；②HPLC含量测定（以靛玉红计）结果为0.08mg/g（标准规定≥0.10mg/g）；③微生物限度检查中需氧菌总数为1.2×10⁶cfu/g（标准规定≤1×10⁵cfu/g）。请分析可能原因并提出改进措施。答案：可能原因：①鉴别项问题：大青叶药材投料不足（如使用低质药材），或提取工艺（如水提温度过低）导致大青叶中靛蓝、靛玉红未充分溶出；②含量问题：板蓝根和大青叶原料中靛玉红含量低（如采收期不当），或干燥工艺（如温度过高）导致靛玉红分解；③微生物问题：原药材未充分干燥（水分＞12%），颗粒干燥不彻底（水分＞5%），或包装车间洁净度不达标（空气沉降菌超标）。改进措施：①原料控制：选择GAP基地药材，进厂前检测靛玉红含量（板蓝根≥0.02%，大青叶≥0.05%）；②工艺优化：调整提取参数（80℃回流2次，每次1.5h），采用减压干燥（60℃）减少成分损失；③微生物控制：药材经辐照灭菌（≤10kGy），颗粒干燥后水分控制在3%-5%，包装