(2025年)食品仪器分析模拟练习题(附答案)

(2025年)食品仪器分析模拟练习题(附答案)一、单项选择题（每题2分，共20分）1.检测奶粉中三聚氰胺残留时，若选用高效液相色谱法，通常优先考虑的检测器是（）。A.紫外检测器（UV）B.荧光检测器（FLD）C.示差折光检测器（RID）D.蒸发光散射检测器（ELSD）2.气相色谱法测定食品中有机氯农药残留时，最适宜的检测器是（）。A.火焰离子化检测器（FID）B.电子捕获检测器（ECD）C.氮磷检测器（NPD）D.质谱检测器（MS）3.原子吸收光谱法（AAS）测定食品中铅含量时，若样品中存在磷酸盐干扰，可加入（）消除。A.硝酸B.氯化镧C.氢氧化铵D.乙二胺四乙酸（EDTA）4.红外光谱法（IR）分析食品中脂肪酸组成时，羰基（C=O）的特征吸收峰通常出现在（）。A.3200-3600cm⁻¹B.1600-1700cm⁻¹C.1700-1750cm⁻¹D.2800-3000cm⁻¹5.液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）检测食品中塑化剂（邻苯二甲酸酯类）时，通常采用的离子化模式是（）。A.电喷雾离子化正模式（ESI+）B.电喷雾离子化负模式（ESI-）C.大气压化学离子化正模式（APCI+）D.基质辅助激光解吸电离（MALDI）6.高效液相色谱（HPLC）中，若需分离强极性小分子化合物（如氨基酸），最适宜的色谱柱类型是（）。A.C18反相柱B.氨基键合相正相柱C.离子交换柱D.凝胶渗透色谱柱（GPC）7.电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定食品中重金属时，为消除多原子离子干扰（如⁴⁰Ar³⁵Cl⁺对⁷⁵As⁺的干扰），可采用（）。A.碰撞反应池技术B.标准加入法C.内标法D.稀释样品8.测定蜂蜜中葡萄糖和果糖含量时，若选用离子色谱法（IC），应优先选择的检测器是（）。A.电导检测器B.紫外检测器C.脉冲安培检测器D.荧光检测器9.气相色谱-质谱联用（GC-MS）分析食品挥发性风味物质时，扫描模式选择全扫描（Scan）的主要目的是（）。A.提高灵敏度B.定性化合物C.定量化合物D.减少基质干扰10.原子荧光光谱法（AFS）测定食品中汞含量时，常用的还原剂是（）。A.硼氢化钾B.硝酸C.高氯酸D.盐酸羟胺二、填空题（每空1分，共20分）1.高效液相色谱的梯度洗脱是指在分离过程中按一定程序改变流动相的______或______，以提高分离效率。2.气相色谱的理论塔板数（n）计算公式为n=5.54×(tR/Wh/2)²，其中tR为______，Wh/2为______。3.原子吸收光谱的光源通常为______，其作用是发射待测元素的______。4.质谱的质量分析器中，______适用于高分辨测定，______适用于快速扫描（如GC-MS）。5.红外光谱中，羟基（-OH）的伸缩振动吸收峰在______cm⁻¹附近，且因氢键作用常表现为______（宽/窄）峰。6.离子色谱分离阴离子时，常用的淋洗液是______，分离阳离子时常用______。7.液相色谱-串联质谱的多反应监测模式（MRM）通过选择______和______提高检测特异性。8.食品中黄曲霉毒素B1的常用检测方法是______（仪器），其前处理常采用______净化。9.测定食品中亚硝酸盐含量时，离子色谱法需注意______（干扰物质）的影响，可通过______（前处理步骤）去除。三、简答题（每题8分，共40分）1.简述气相色谱（GC）与高效液相色谱（HPLC）在流动相、固定相及应用范围上的主要区别。2.原子吸收光谱法（AAS）中，何为“物理干扰”？如何消除？3.高效液相色谱-紫外检测器（HPLC-UV）测定食品中苯甲酸含量时，若出现色谱峰拖尾，可能的原因及解决方法有哪些？4.电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）与电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）在食品元素分析中的优缺点比较。5.简述质谱联用技术（如LC-MS/MS）在食品农残检测中的优势。四、计算题（每题10分，共20分）1.采用气相色谱法测定某食用油中苯并[a]芘含量，色谱条件为：C18柱（250mm×4.6mm，5μm），流动相甲醇-水（90:10），流速1.0mL/min，检测波长384nm。测得标准品（浓度10μg/L）的峰面积为1200mV·s，样品处理后定容至10mL，进样10μL，测得峰面积为850mV·s。若样品称样量为2.0g，计算该食用油中苯并[a]芘的含量（单位：μg/kg）。2.原子吸收光谱法测定奶粉中锌含量，标准溶液浓度分别为0.0、0.5、1.0、2.0、3.0mg/L，对应的吸光度为0.005、0.102、0.201、0.398、0.595。称取1.0g奶粉样品，经消解后定容至50mL，测得吸光度为0.250（扣除空白）。计算奶粉中锌的含量（单位：mg/kg）。五、综合分析题（20分）某企业生产的瓶装果汁被投诉“口感异常，可能含非法添加物”。实验室需检测其中是否含有“邻苯二甲酸二丁酯（DBP，塑化剂）”和“甜蜜素（环己基氨基磺酸钠）”。请设计检测方案，包括：（1）前处理方法；（2）仪器选择及原理；（3）关键检测条件；（4）结果判定依据。参考答案一、单项选择题1.A2.B3.B4.C5.A6.C7.A8.C9.B10.A二、填空题1.组成；比例（或浓度、极性）2.保留时间；半高峰宽3.空心阴极灯；特征共振线4.飞行时间质量分析器（TOF）；四极杆质量分析器（Q）5.3200-3600；宽6.碳酸钠-碳酸氢钠溶液；甲烷磺酸溶液7.母离子；子离子8.液相色谱-荧光检测器（HPLC-FLD）；免疫亲和柱9.氯离子；固相萃取（或沉淀蛋白、过滤）三、简答题1.区别：①流动相：GC为惰性气体（如氮气），HPLC为液体（如甲醇-水）；②固定相：GC为固体吸附剂或液体固定液（涂渍在载体上），HPLC为化学键合相（如C18、氨基柱）；③应用范围：GC适用于易挥发、热稳定物质（如农药、风味物质），HPLC适用于高沸点、热不稳定或大分子物质（如添加剂、蛋白质）。2.物理干扰：样品在转移、蒸发过程中因物理性质（如黏度、表面张力）差异导致喷雾效率或蒸发速率变化，引起吸光度偏差。消除方法：配制与样品基体相似的标准溶液（基体匹配法），或采用标准加入法。3.可能原因及解决方法：①色谱柱过载（进样量过大）：减少进样量；②色谱柱塌陷或污染：更换色谱柱或用强溶剂冲洗；③流动相pH不合适（苯甲酸pKa≈4.2，未完全解离）：调节流动相pH至2-3（酸性条件抑制解离，增强保留）；④死体积过大（连接管路过长）：缩短管路或使用零死体积接头。4.优缺点比较：①ICP-OES：优点是多元素同时测定，线性范围宽（4-6个数量级），适用于常量及微量分析；缺点是检出限较高（通常μg/L级），受光谱干扰（如谱线重叠）影响大。②ICP-MS：优点是检出限极低（ng/L级），可测同位素，适合痕量分析；缺点是仪器成本高，易受多原子离子干扰（需碰撞池技术），线性范围较窄（3-5个数量级）。5.优势：①高灵敏度：MRM模式通过母离子→子离子的特异性跃迁，显著降低基质干扰；②高选择性：可同时监测多个目标物（多反应监测），适合复杂食品基质（如果蔬、肉类）；③定性定量同步：通过保留时间、母离子质荷比（m/z）及子离子丰度比实现准确定性，峰面积定量准确；④覆盖范围广：可检测极性、非极性及热不稳定农残（如有机磷、氨基甲酸酯类）。四、计算题1.计算过程：标准曲线外标法，样品浓度C样=(A样/A标)×C标=(850/1200)×10μg/L≈7.083μg/L。样品定容体积V=10mL=0.01L，称样量m=2.0g=0.002kg。苯并[a]芘含量=(C样×V)/m=(7.083μg/L×0.01L)/0.002kg=35.4μg/kg。2.计算过程：标准曲线拟合：以浓度（x）对吸光度（y）线性回归，得方程y=0.198x+0.005（R²≈0.999）。样品吸光度y=0.250，代入方程得x=(0.250-0.005)/0.198≈1.237mg/L。样品定容体积V=50mL=0.05L，称样量m=1.0g=0.001kg。锌含量=(x×V)/m=(1.237mg/L×0.05L)/0.001kg=61.85mg/kg。五、综合分析题（1）前处理方法：①DBP（非极性）：称取5g果汁，加入5mL正己烷振荡萃取2次，合并有机相，经无水硫酸钠脱水，氮吹浓缩至1mL，过0.22μm有机滤膜。②甜蜜素（极性，易溶于水）：称取5g果汁，加入1mL10%硫酸锌溶液和1mL0.4%氢氧化钠溶液沉淀蛋白，离心取上清液，过C18固相萃取柱（去除脂类），收集滤液定容至10mL，过0.22μm水相滤膜。（2）仪器选择及原理：①DBP：GC-MS（气相色谱-质谱联用）。原理：利用气相色谱分离挥发性DBP（沸点340℃），质谱通过电子轰击离子源（EI）产生特征碎片（如m/z149、223），MRM模式定量。②甜蜜素：HPLC-MS/MS（液相色谱-串联质谱）。原理：高效液相色谱（C18柱）分离极性甜蜜素（易溶于水），电喷雾离子化负模式（ESI-）产生母离子m/z178（C6H12NO3S⁻），碰撞诱导解离（CID）提供子离子m/z80（SO3⁻）和m/z118（C6H12N⁺），MRM模式定量。（3）关键检测条件：①GC-MS条件：色谱柱DB-5MS（30m×0.25mm×0.25μm），程序升温（初始60℃保持1min，以20℃/min升至280℃保持5min）；载气氮气（1.0mL/min）；EI源70eV，扫描模式MRM（母离子m/z278→子离子m/z149、223）。②HPLC-MS/MS条件：色谱柱C18（150mm×4.6mm，5μm），流动相0.1%甲酸水-甲醇（90:10，等度洗脱），流速0.8mL/min；ESI-源电压-3500V，离子源温度350℃，MRM监测母离子m/z178→子离子m/z80（碰撞能量20eV）、m/z118（碰撞能量15eV）。（4）结