【《溴氧化铋的制备及光催化实验探究案例》2100字】

第溴氧化铋的制备及光催化实验探究案例目录TOC\o"1-3"\h\u30572溴氧化铋的制备及光催化实验探究案例 1180441.1溴氧化铋的制备 1223381.2pH=1.6条件下样品的X射线衍射图谱分析 234541.3pH=1.6条件下样品的扫描电子显微镜图像分析 3188951.4pH=1.6条件下样品的透射电子显微镜图像分析 3280951.5溴氧化铋对罗丹明B的光催化降解实验 4218801.6溴氧化铋对罗丹明B的光催化实验结果分析 51.1溴氧化铋的制备首先，量取5ml超纯水和5ml过氧化氢搅拌混合均匀，记为A溶液。然后量取5ml氢溴酸加入A溶液，搅拌混合均匀，记为B溶液，此时溶液pH值为1.6。之后称取1g高纯单质铋粉加入B溶液，搅拌使铋粉溶解，记为C溶液。最后将所得C溶液密封于50ml的聚四氟乙烯内衬中，装入不锈钢反应釜中，在120℃下进行水热反应，时间为3h。反应结束后，将内衬中的水热生成物离心洗涤，离心速度10000r•min-1，每次离心10min，离心4次。将离心所得产物在60℃空气气氛下连续干燥12h后，研磨得到白色固体粉末。将白色固体粉末在空气气氛下进行烧结，升降温速率2℃min-1，保温温度500℃，保温时间2h。烧结结束后得到白色粉末，将粉末标记为BiOBr，装入样品瓶内保存备用。实验所得样品粉末如图3-1所示。图3-1实验所制备的溴氧化铋粉末照片1.2pH=1.6条件下样品的X射线衍射图谱分析为了分析制备所得的样品粉末是否为目标产物溴氧化铋，对样品进行了X射线衍射分析。样品的X射线衍射（XRD）图谱通过BrukerD8ADVAANCE粉末衍射仪测试所得，测试范围5-85°，扫描速率为4°min-1，射线源为CuKα，所得的XRD图谱如图3-2所示。通过图中可以看出，样品的X射线衍射图谱与BiOBr标准衍射卡片（No.09-0393）一致，没有其他杂峰存在，这说明实验所得样品粉末为目标产物溴氧化铋。由于溶液中H2O2和HBr的存在，溴氧化铋形成过程中可能发生的反应如下：2Bi+2H2O2+2HBr→2BiOBr+2H2O+H2进一步观察还可以看到样品的X射线衍射峰尖锐，这说明在经过高温烧结后，所得到的BiOBr的结晶性较好。通过谢乐公示计算BiOBr的晶粒尺寸可达30.65nm。这种良好的结晶性有利于光催化过程中载流子的迁移，提高载流子的分离效率，获得优异的光催化性能。图3-2样品粉末的X射线衍射图谱1.3pH=1.6条件下样品的扫描电子显微镜图像分析为进一步明确样品的形貌特征，对实验所得样品进行了扫描电子显微镜（SEM）观察，得到的SEM图像如图3-3所示。图3-3样品在不同放大倍数下的SEM图像从图3-3可以看出，在本试验中所制备的溴氧化铋为形状不规则的纳米片结构，纳米片尺寸在100nm-1000nm之间（图3-3a）。BiOBr粉末的这种片层状结构能够获得较高的比表面积，在光催化降解污染物过程中有利于污染物的吸附，从而获得较高的光催化活性。图3-3b为图3-3a中红框区域的放大图像，从图3-3b中可以看出，溴氧化铋纳米片的厚度在10-15nm之间。这种较薄的厚度能够降低光生载流子的迁移距离，有利于光生载流子参与纳米片表面的氧化还原反应，从而提高光催化性能。1.4pH=1.6条件下样品的透射电子显微镜图像分析虽然从扫描电子显微镜图像（图3-3）中，溴氧化铋呈现出典型的纳米片状结构，但是由于扫描电子显微镜分辨率较低，无法得到BiOBr纳米片中原子排布情况，我们对样品进行了进一步的透射电子显微镜观察，所得图像如图3-4所示。图3-4所得样品的透射电子显微镜图像其中，图3-4a为样品的低倍透射电子显微镜图像，可以从中清晰的看出溴氧化铋为纳米片结构，纳米片厚度均匀且结构较为致密，并未发现有纳米孔隙的存在。图3-4b为样品的高倍透射电子显微镜图像，从图中可以明显的看出有晶格条纹的存在，经过测量所得图中晶格条纹间距为0.27nm，这与BiOBr的（110）晶面间距一致。据文献报道，晶面暴露情况也会影响BiOBr的光催化活性，由于内建电场的存在，晶体取向的不同会影响光生载流子的分离效率，从而影响BiOBr的光催化性能。1.5溴氧化铋对罗丹明B的光催化降解实验本实验中，配置10mg/L的罗丹明B溶液模拟污水。量取100ml罗丹明B溶液，称量50mg样品粉末加入溶液，以500r•min-1的速度搅拌。先将整个反应体系置于黑暗环境中进行黑暗吸附，每隔一定时间取样测试体系中的罗丹明B浓度，待罗丹明B浓度不再降低，将体系转入预热好的光源下开始光下催化。试验中采用200瓦氙灯光源，调节光强设置为两个光强，实验中每隔五分钟取样离心，使用紫外-可见分光光度计测试一次样品的吸收强度，测量结束续将测试溶液与离心粉末全部重新加入反应体系，以确保实验中总量维持在一个相对稳定的程度。实验中，取开始加光的时间点为反应起始时间0分钟，此时的样品吸收浓度为C0，之后每隔五分钟取样测量一次，记录浓度数据，以C/C0做图像分析催化反应速率。得到如图3-5所示的罗丹明B降解曲线。图3-5溴氧化铋的罗丹明B光催化降解曲线1.6溴氧化铋对罗丹明B的光催化实验结果分析图3-5为实验所制备BiOBr的粉末的光催化降解罗丹明B曲线。从图中可以看出，在太阳光照射下，罗丹明B溶液浓度几乎没有降低，随着BiOBr粉末的加入，罗丹明B的降解速度得到大幅提高。经过约25分钟的时间，罗丹明B的降解率可以达到98.5%，这说明我们所制备的BiOBr对罗丹明B具有良好的光催化降解作用。BiOBr带隙宽度约为2.7eV，在模拟太阳光照射下，溴氧化铋价带中电子跃迁至导带，在价带和导带中形成电子空穴对，电子空穴对迁移至BiOBr表面后可以形成超氧基自由基（•O2-）这一活性物质，•O2-通过氧化还原反应将罗丹明B分子分解。此外，光生空穴也可以直接将罗丹明B分子分解。光催化过程中可能发生的反应如下：BiOBr+hv(>2.7eV)→h++e-（3-1）e-+O2→•O2-