岛津GCMSQP维护专题培训课件

仪器构造GCMS-QP2010

GCMS-QP2010Plus质谱部分双涡轮分子泵真空部分使用260L/sec和65L/sec两台涡轮分子泵的差动排气系统，使四极杆处的离子损失减到最小限度，降低了背景，提高了灵敏度。差动排气是理想的真空排气系统。离子源

离子源

四极杆预四极杆Pre-rodsetscrew

接口质谱仪要求在高真空情况下工作。一般要求真空度为10-3～10-4Pa。显然，若将色谱流出物直接引入质谱仪的离子源，会破坏质谱仪的真空度而使质谱仪不能正常工作。要实现色谱仪与质谱仪的连机，必须在二者之间加入一种称为接口(interface)的连接装置。接口是GC/MS联用的关键部件。它起着除去大量色谱流动相分子,浓集和气化样品的作用。接口性能很大程度上决定着GC/MS联用仪性能的优劣。目前，台式GC/MS联用仪通常采用直接导入型接口，即色谱柱通过一根金属小管直接引入质谱的离子源。在质谱仪的真空泵抽动下，小分子的载气大部分被抽走，大部分样品分子不能被抽走而进入离子源。使用于这种接口的载气限于氦气或氢气。氦与氢用于GC/MS差别不大。一般用氦安全性好些，应用最多的还是氦气。使用氦气还可消除由载气离子形成的大量本底电流，从而不会影响质谱仪的灵敏度。若载气被大量电离成离子，则巨大地增加了本底，而使检测灵敏度降低。在各种载气中氦的电离电压最高，为24.6eV。所以，它对灵敏度的影响最小。当气相色谱仪出口的载气流量高于2mL／min时，质谱仪的检测灵敏度会下降。一般使用这种接口，气相色谱仪的流量在0.7-1.0ml／min。色谱柱的最大流速受质谱仪真空泵流量的限制。最高工作温度和最高柱温相近。色谱柱伸入质谱仪的长度是一个要注意的问题，如果伸入过长，会导致灵敏度下降。

ETP检测器EM打拿极在电子倍增器前增加了一个打拿极，其作用有：(1)可以检测负离子(2)增加高质量端离子的信号强度，基本消除质量歧视。质谱保护功能如果检测器进入了饱和离子，灵敏度会下降。超过一定界限时，灯丝和检测器关闭。如果正在采集数据，10秒后又会自动打开。连续关闭3次后不会自动打开了，需要手动打开。真空保护功能下列情况下关闭灯丝、检测器高压和RF电源:

（1）Pirani规监测到的低真空大于100.0Pa.

(2)分子涡轮泵不处于“ready”状态

(3)离子规监测到的高真空大于1.0E-2Pa.

当下列条件满足时灯丝、检测器高压和RF电源自动打开：（1）Pirani规监测到的低真空小于100.0Pa.

(2)分子涡轮泵处于“ready”状态

(3)离子规监测到的高真空小于0.8E-2Pa.真空系统自动关闭保护如果下列情况之一持续5分钟以上，真空系统自动关闭：

（1）Pirani规监测到的低真空大于100Pa.

(2)分子涡轮泵不处于“ready”状态

当真空系统关闭后真空系统LED亮红灯且闪烁。

MS维护知识操作须知进行离子源操作时需要戴清洁的棉质手套用丙酮清洗所有的工具以降低噪声取下的部件避免污染日常维护硬件调谐

(每日)机械泵

(每

6个月)灯丝

(需要时)检漏

(每日) GC检漏真空检漏

离子源(需要时)PFTBA(每

6个月)机械泵

何时需要维护

真空失败

漏油

噪声大

维护时间

每

6个月检查内容

泵紧固螺丝是否拧紧，泵是否漏油，泵油是否够用，排气口是否通畅，放气口是否拧紧。更换机械泵油换油步骤1关闭真空2等待约十分钟.

*注意：刚刚关闭的真空泵,泵油是热的3

打开排油口塞子，放油

*注意：油可能会飞溅4当没有油流出时，塞上塞子。5、点击辅助栏中真空控制图标，打开真空控制窗口6、点击真空控制窗口中“高级”按钮，在真空控制窗口下方会显示“高级”项目。7、按下旋转泵1右边的开始按钮8、打开旋转泵马达开关5-10秒。运转马达以排清内部的油。9、按下停止按钮。10、再次放油11、关闭排油口，打开加油口。加新油至油规高限下方（约0.28L)。12、关闭加油口，开机。PFTBA

每6个月检查一次

如果需要添加标样MS真空泄漏

大的泄漏开机几分钟后机械泵排气的声音仍不消失.分子涡轮泵启动5分钟后,真空系统关闭.小的泄漏

机械泵和分子涡轮泵工作正常，可从“峰监控”窗口观察到.过程监控

M/Z18(水)和

M/Z28(N2)比较

M/Z18和

M/Z28的峰高结果 M/Z18>M/Z28(无泄漏)M/Z18<M/Z28(可能泄漏)，抽真空较长时间时，M/Z28如果大于M/Z18的两倍→漏气

MS小的真空泄漏

用峰监控窗口检查

过程

监控

M/Z18(水)M/Z28(N2)和石油醚的特征离子43(M/Z).

将石油醚涂在易泄漏的部位.

监控特征离子43(M/Z)

的强度.

结果

如果强度增加，说明该部位泄漏.

注意

不要将石油醚接触电路板MS小的真空泄漏

(用石油醚检查)典型的

GCMS问题灵敏度差污染物真空泄漏离子源污染

典型污染Mass(M/Z) CompoundClassification PotentialSource--------------------------------------------------------------------------------------------------------------18,28,32,40,44 空气

H2O,N2,O2,Ar,CO231 溶剂

伯醇43,58 溶剂

丙酮77 苯,二甲苯85 氟利昂91,92 甲苯105,106 二甲苯22,73,147,207,281,295,355,429二甲基聚硅氧烷

进样垫/柱子41,45,55,57,71,85,99 烃类

指印/泵油149 邻苯二甲酸酯

增塑剂清洗离子源离子源污染后

:

重现性差

不能自动调谐

调谐报告出现

灵敏度低

噪声大

高质量数强度降低

(M/Z512,614)

检测器电压增高清洗离子源打开离子源舱门清洗离子源取下排斥极导线清洗离子源安装离子源杆⑴⑵⑶清洗离子源用螺丝刀将两个固定螺丝拧松一圈清洗离子源将离子源固定帽移到旁边固定清洗离子源用螺丝刀将两个固定螺丝完全松开清洗离子源取出离子源盒清洗离子源取下的离子源盒放在洁净的布或纸上清洗离子源取下离子源杆清洗离子源分开排斥极和离子源盒清洗离子源按以下步骤拆开排斥极清洗离子源⑴将螺母拧松⑵按顺序取下各部件清洗离子源用专用清洁布擦洗离子源盒和排斥极清洗离子源离子源盒擦洗部位清洗离子源排斥极擦洗部位清洗离子源⑴将各部件放入洁净的烧杯中，加入丙酮（优级纯）⑵超声波清洗清洗离子源将离子源盒和排斥极放入马弗炉中，400℃加热1小时清洗离子源⑷⑴⑵⑶按照原来的顺序组装排斥极清洗离子源调节小孔的位置，拧紧螺母。注意：螺母不要拧的太紧，以免夹碎陶瓷绝缘片。清洗离子源将排斥极组装在离子源盒上，安装离子源杆清洗离子源安装离子源清洗离子源用螺丝刀将两个螺丝拧紧，再松开一圈清洗离子源将离子源固定帽复位清洗离子源用螺丝刀将两个螺丝拧紧，取下离子源杆清洗离子源连接排斥极导线清洗离子源关闭离子源舱门，拧紧螺母透镜组拆洗HeaterBlockASSYPlateLens2Lens3Lens4SpringASSY

1、用砂布清洗，污染表现为污点，通常不可见，清除污点后用干净的气体吹掉粉末。2、在超声波清洗器中用丙酮或石油醚清洗L2、L3、L4

3、从烧杯中拿出透镜，用干净的气体吹干丙酮或石油醚

4、干燥：烘箱100℃烘30分钟

重新装配透镜组ISMAGBASEASSYBush(1pos.)CeramicInsulator(2pos.)InsulatorPin(3pos.)Lens4ASSYCeramicInsulators(3pos.)注意：该层无瓷垫片！Lens3ASSY

Bush(1pos.)CeramicInsulator(2pos.)Lens2ASSYCeramicInsulators(3pos.)HeaterBlockASSYPlateGC日常维护

载气

进样口

玻璃衬管

氟橡胶O型环

进样垫

Vespel垫

色谱柱

流量控制器

载气

何时维护

? -每天检查钢瓶压力

-每三个月检查压力表

-及时更换分子筛过滤器

如何做

? -使用高纯载气

(纯度

>99.999%) -使用可除去水、氧气、有机污染物的各种过滤器。

进样垫的维护与检查维护与检查的时期注入次数达100次时，进行更换保留时间、面积的重现性变差出现鬼峰检修内容漏气进样垫污染白色：标准，低温，不适用高温进样

蓝色：LL，长寿命，适用于自动进样器

红色：高温垫

绿色：低流失垫进样口垫玻璃衬管的维护与检查维护与检查的时期分析前保留时间、面积的重现性变差出现鬼峰检修内容玻璃衬管的类型玻璃衬管是否破损玻璃衬管中石英玻璃棉的装填情况玻璃衬管是否污染玻璃衬管的类型GC-2010的玻璃衬管玻璃衬管的去活典型的

DMCS（二甲基氯硅烷）处理过程

(1)用1NHCl清洗玻璃衬管(2)用丙酮清洗玻璃衬管和石英棉并吹干(3)用5%DMCS/正己烷溶液浸泡玻璃衬管和石英棉12小时(4)取出玻璃衬管和石英棉用正己烷冲洗，微干后用甲醇浸泡2小时(5)甲醇干到一定程度后，把它浸泡在正己烷中，取出风干(6)在烘箱中250℃～280℃烘几小时，冷却后保存于干燥器中色谱柱维护的时期使用新的Vespel垫基线不稳出现鬼峰色谱柱的老化为什么必须进行色谱柱老化？

新色谱柱含有溶剂和高沸点物质，所以基线不稳，出现鬼峰和噪声；旧柱长时间未用，也存在同样问题。一般采用升温老化，即从室温程序升温到最高温度，并在高温段保持数小时。新柱老化时，最好不要连接检测器。每天都要进行老化吗？

视仪器基线情况，确定是否需要老化以及老化时间。色谱柱老化条件柱箱温度设定

35℃~柱子最高使用温度以下

30℃，

升温速率5℃/min。INJ&DET温度

柱箱最高温度+30℃老化时间

2~6小时，视污染情况和色谱柱而定。

流路系统维护与检查的时期基线不稳噪声变大检修内容

每6个月更换PURGE和SPLIT的捕集管和分子筛

定期检查捕集管是否堵塞.注意

:堵塞会引起压力波动或升高

分子筛和过滤管更换分流比=Fs/Fc不分流模式：进样时不分流，采样结束后分流AFC偏差校准AFC压力和流量传感器可以校准(调零）该校准需要校正传感器值的微小的偏移。当数据重现性很重要时，必须进行偏差校准AFC压力和流量传感器可以校准(调零)该校准需要校正传感器值的微小的偏移长期使用该值可能偏移如果传感器值显示偏移0.5kPa或0.5ml/min实际上却无压力或流量因此当数据重现性很重要时必须进行偏差校准AFC进行偏差校准的步骤如下(1)按[SYSTEM]键切换键PF1键将StartGC改变为ManualStart如果已经在ManualStart直接进入下一步(2)关掉电源等待直至柱箱进样口和检测器冷却到50℃以下(3)打开电源等待约1分钟

(4)依次按[FLOW]键一次切换键两次显示画面如图3.6.2.

(5)按PF2键在监控器的底部出现信息ZeroCalibrationStart约10秒出现信息ZeroCalibrationcompleted,AFC校准完毕

(6)返回StartGC设置到原始状态GC漏气检查进样口检漏漏气严重地影响结果的重现性并且浪费载气注隔膜吹扫漏气不影响性能发现这种错误信息清除即可(在下列步骤中可能导致错误信息吹扫漏气等的出现但是对试验无影响选择复位错误)检查漏气的步骤如下(1)在[SYSTEM]键屏幕中设置FlowControl到Cont(2)按[STOPGC](PF菜单)停止系统的温度控制(10)等待5分钟确认入口压力300和400kPa如果入口压力高于400kPa稍微拧松柱螺帽降低压力毛细管适配器如果入口压力低于300kPa在气体钢瓶侧略微增加压力(11)确认总流量小于2ml/min如果流量大于2ml/min有漏气存在(12)在[FLOW]键屏幕按[On/Off](PF菜单)停止AFC控制(13)使用氟橡胶O形环时确认在1小时内压力下降不能多于30kPa，如果1小时内压力下降超过30kPa，则存在漏气。(14)如果无漏气重新装上接头和GC-2010处于可操作状态分流进样的注意事项(1)样品失真有针头失真和进样失真。针头失真是由于进样时注射器针头是插入高温蒸发室内，若针头停留时间过长，则针头死空间残存样品的轻组分会挥发进柱，造成分析结果是轻组分偏高重组分偏低，解决办法是：①采用快速自动进样器；②降低进样器温度；②大体积进样；④使用较高沸点的溶剂。分流进样的注意事项(2)进样失真是指样品迁移进柱时产生的失真，主要来源于：①由注样点到柱进口样品组分扩散速度不同；②衬管不合适，它没有足够热容使注入的样品能迅速蒸发与载气充分混合后再分流，结果产生轻组分减少重组分增加的失真现象，因此衬管内要适当填充一些惰性很好的石英棉，以增大热容，使样品能完全蒸发，同时又不会产生热分解。分流进样的注意事项(3)分流进样是气化进样，整个进样器温度是不均匀的，中间位置温度最高，因此衬管内填料位置很重要。另外，为了避免进样器对样品产生吸附和热分解，衬管和填料的惰性要求很高，石英棉要经过硅烷化。进样器的最高温度不要超过样品的分解温度。不分流进样的注意事项(1)不分流进样也属气化进样，进样器的温度要足够高，以蒸发样品，但因样品在衬管内停留时间较长，容易产生分解，故进样器温度不能过高(可以比分流进样湿度稍低)，这样可以减少样品反应与分解。衬管内一般不填石英棉，但当分析脏样品时可适当填入一些石英棉，使脏样品残留在石英棉上而不污染柱，要注意衬管惰化处理，可以用硅烷化试剂惰化，使用一段时间后还要重复惰化以减少样品分解。采用高压进样可以减少样品的分解。不