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文档简介

ICS77.160

H71

T/GDBIA

团体标准

T/GDBIAXXXX-2022

锂电池三元正极材料安全性检测技术规范

Specificationforsafetytestingofternarycathodematerialsforlithiumbatteries

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(征询意见稿)

(本稿完成日期:2022-11-28)

2022-XX-XX发布2022-XX-XX实施

广东省电池行业协会发布

T/GDBIAXXXX—2022

前言

本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

本文件由广州能源检测研究院提出。

本文件由XXXXXXXXX归口。

本文件起草单位:广州能源检测研究院、XXXXXXXXX。

本文件主要起草人:XXXXXXXXX。

II

T/GDBIAXXXX-2022

锂电池三元正极材料安全性检测技术规范

1.范围

本文件规定了锂电池用三元正极材料安全性的检测方法。

本文件适用于锂电池用三元材料安全性的测定。

2.规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,

仅该日期对应的版本适用于本文件。不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本

文件。

GB/T19466.1塑料差示扫描量热法(DSC)第一部分:通则

GB/T24533锂离子电池石墨类负极材料

GB/T37201镍钴锰酸锂电化学性能测试首次放电比容量及首次充放电效率测试方法

3.术语和定义

GB/T19466.1,GB/T24533及GB/T37201界定的以及下列术语和定义适用于本文件。

3.1

三元正极材料Ternarycathodematerials

含有镍/钴/锰或镍/钴/铝三种元素的正极材料,与负极材料组成电池体系可以进行多次充放电。在

充电过程中,三元正极材料实现锂离子的脱出;放电过程中,其接受锂离子的嵌入。

3.2

加速绝热量热仪(ARC)TheAcceleratingRateCalorimeter(ARC)

能在安全受控的实验环境下提供绝热量热数据的仪器。

4.原理

4.1ARC测试原理

ARC通过精确的温度跟踪,避免被测样品与环境的热量交换,从而可以提供一个近似绝热的环境,

主要对被测样品的放热行为进行测试分析。

4.2DSC测试原理

DSC的测试原理见GB/T19466.1第4章。

5.仪器和材料

5.1ARC测试设备应满足温度检测灵敏度≤0.01℃/min,具备加热-等待-搜寻的工作模式。

5.2DSC测试设备性能应符合GB/T19466.1第5章的要求。

3

T/GDBIAXXXX—2022

5.3高压坩埚/样品管:用来装试样。在测量条件下,高压坩埚/样品管不与试样和气氛发生物理或化学

变化;高压坩埚应具有良好的导热性能,能够加盖和密封,并能承受在测量过程中产生的过压。

5.4天平:称量准确度为±0.1mg。

5.5手套箱:见GB/T24533附录G4.3。

6.测定步骤

6.1样品处理

三元正极材料按照GB/T37201进行制作扣式电池,其中电解液为1mol六氟磷酸锂(LiPF6)的碳

酸乙烯酯/碳酸二甲酯/碳酸甲乙酯(碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯质量比为1:1:1)或其他同等

性能的电解液。组装好的电池按标准GB/T37201进行充放电并循环3次后再充以0.2C充电至4.2V并

恒压至电流小于0.01C(限制时间为30min)。

将充满电的电池放进手套箱,拆卸取出极片后用碳酸二甲酯进行清洗去除极片表面的电解液分解产

物,再将极片放置手套箱的过渡仓中进行真空干燥过夜。刮下干燥后极片上的涂层,所得粉末作为ARC

和DSC的测试样品。

6.2测定

取适量制备好的粉末与同等质量的电解液放置于DSC高压坩埚/ARC样品管中,并密封好后,进行

DSC和ARC测试。

其中DSC测试:使用高压坩埚,以电解液为参比,在惰性气氛氩气或氮气下,升温速率为5℃/min

进行测试,起始温度和终止温度可根据样品的特性自行设定。

ARC测试:起始温度50℃,终止温度400℃(起始温度和终止温度可根据样品的特性自行设定),

台阶温度为5℃,等待时间为15min,温度速率灵敏度阈值为0.02℃/min。

7.结果表示

7.1DSC测试结果:绘制DSC曲线图并标明每个峰对应的温度

7.2ARC测试结果:绘制绝热过程温升速率-温度图。

8.试验报告

试验应包含以下内容:

a)样品名称、生产批号、测试日期、时间、地点、试验使用仪器型号和操作人员等;

b)分析结果及表示方法;

c)在测定中观察到的异常现象;

任何不包括在本标准中的操作或是自由选择的试验条件。

d)

_________________________________

4

T/GDBIAXXXX-2022

目次

前言............................................................................................................................................................II

1.范围...............................................................................................................................................................3

2.规范性引用文件...........................................................................................................................................3

3.术语和定义...................................................................................................................................................3

4.原理...............................................................................................................................................................3

5.仪器和材料...................................................................................................................................................3

6.测定步骤.......................................................................................................................................................4

7.结果表示.......................................................................................................................................................4

8.试验报告.......................................................................................................................................................4

I

T/GDBIAXXXX-2022

锂电池三元正极材料安全性检测技术规范

1.范围

本文件规定了锂电池用三元正极材料安全性的检测方法。

本文件适用于锂电池用三元材料安全性的测定。

2.规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,

仅该日期对应的版本适用于本文件。不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本

文件。

GB/T19466.1塑料差示扫描量热法(DSC)第一部分:通则

GB/T24533锂离子电池石墨类负极材料

GB/T37201镍钴锰酸锂电化学性能测试首次放电比容量及首次充放电效率测试方法

3.术语和定义

GB/T19466.1,GB/T24533及GB/T37201界定的以及下列术语和定义适用于本文件。

3.1

三元正极材料Ternarycathodematerials

含有镍/钴/锰或镍/钴/铝三种元素的正极材料,与负极材料组成电池体系可以进行多次充放电。在

充电过程中,三元正极材料实现锂离子的脱出;放电过程中,其接受锂离子的嵌入。

3.2

加速绝热量热仪(ARC)TheAcceleratingRateCalorimeter(ARC)

能在安全受控的实验环境下提供绝热量热数据的仪器。

4.原理

4.1ARC测试原理

ARC通过精确的温度跟踪,避免被测样品与环境的热量交换,从而可以提供一个近似绝热的环境,

主要对被测样品的放热行为进行测试分析。

4.2DSC测试原理

DSC的测试原理见GB/T19466.1第4章。

5.仪器和材料

5.1ARC测试设备应满足温度检测灵敏度≤0.01℃/min,具备加热-等待-搜寻的工作模式。

5.2DSC测试设备性能应符合GB/T19466.1第5章的要求。

3

T/GDBIAXXXX—2022

5.3高压坩埚/样品管:用来装试样。在测量条件下,高压坩埚/样品管不与试样和气氛发生物理或化学

变化;高压坩埚应具有良好的导热性能,能够加盖和密封,并能承受在测量过程中产生的过压。

5.4天平:称量准确度为±0.1mg。

5.5手套箱:见GB/T24533附录G4.3。

6.测定步骤

6.1样品处理

三元正极材料按照GB/T37201进行制作扣式电池,其中电解液为1mol六氟磷酸锂(LiPF6)的碳

酸乙烯酯/碳酸二甲酯/碳酸甲乙酯(碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯质量比为1:1:1)或其他同等

性能的电解液。组装好的电池按标准GB/T37201进行充放电并循环3次后再充以0.2C充电至4.2V并

恒压至电流小于0.01C(限制时间为30min)。

将充满电的电池放进手套箱,拆卸取出极片后用碳酸二甲酯进行清洗去除极片表面的电解液分解产

物,再将极片放置手套箱的过渡仓中进行真空干燥过夜。刮下干燥后极片上的涂层,所得粉末作为

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