水质化验基础知识考试试题及答案

水质化验基础知识考试试题及答案一、单项选择题（每题1分，共30分。每题只有一个正确答案，错选、多选均不得分）1.测定地表水COD时，若样品中含有大量氯离子，应优先加入下列哪种试剂消除干扰？A.硫酸汞  B.硫酸银  C.硝酸银  D.硫酸钾答案：A解析：硫酸汞可与Cl⁻生成稳定的[HgCl₄]²⁻络合物，避免Cl⁻被重铬酸钾氧化导致COD假性偏高。2.用纳氏试剂分光光度法测定氨氮时，显色后若溶液出现浑浊，最可能的原因是：A.水样硬度高  B.显色酸度不足  C.纳氏试剂过期  D.比色皿未洗净答案：B解析：纳氏试剂在碱性条件下与NH₄⁺显色，若碱度不足，生成的黄棕色胶态络合物易聚沉。3.采用4氨基安替比林萃取光度法测定挥发酚时，萃取剂应选用：A.正己烷  B.三氯甲烷  C.乙酸乙酯  D.石油醚答案：B解析：三氯甲烷对酚类与安替比林染料络合物分配系数最大，萃取率>95%，且与水互溶度低。4.测定高锰酸盐指数时，沸水浴加热时间严格控制为：A.15min  B.30min  C.45min  D.60min答案：B解析：GB1189289规定30min，时间不足氧化不完全，过长则草酸根过度消耗导致结果偏低。5.石墨炉原子吸收测定痕量铅时，为消除基体干扰，最佳基体改进剂组合为：A.Mg(NO₃)₂+NH₄H₂PO₄  B.Pd+Mg(NO₃)₂  C.LaCl₃  D.抗坏血酸答案：B解析：Pd+Mg(NO₃)₂可将Pb的灰化温度提高到900℃，显著降低背景吸收与基体挥发损失。6.测定水中六价铬时，显色剂二苯碳酰二肼要求溶液pH为：A.1.0±0.3  B.2.5±0.3  C.4.0±0.3  D.7.0±0.3答案：A解析：强酸条件（≈0.2mol/LH₂SO₄）下，Cr(Ⅵ)氧化二苯碳酰二肼生成紫红色络合物，灵敏度最高。7.离子色谱测定F⁻时，若Cl⁻浓度高于F⁻1000倍，消除干扰应：A.稀释样品  B.使用高容量柱  C.添加Ag柱去除Cl⁻  D.提高淋洗液浓度答案：C解析：Ag型前处理柱可将Cl⁻沉淀为AgCl，而F⁻不与Ag⁺反应，从而避免峰重叠。8.采用ICPMS测定饮用水中的铍时，质量数应选：A.7  B.9  C.24  D.52答案：B解析：⁹Be为唯一稳定同位素，无同量异位素干扰，灵敏度最高。9.测定水中总硬度时，若溶液含Fe³⁺>10mg/L，应加入：A.三乙醇胺  B.盐酸羟胺  C.氰化钾  D.氟化钠答案：A解析：三乙醇胺在pH=10时与Fe³⁺络合，掩蔽干扰，避免指示剂封闭。10.采用HJ6362012碱性过硫酸钾氧化紫外法测定总氮时，消解后需将pH调至：A.23  B.56  C.78  D.910答案：C解析：消解液中过硫酸钾分解产生H⁺，需用NaOH中和至中性，否则NO₃⁻在220nm处吸光度偏低。11.测定水中硫化物时，现场固定应加入：A.NaOH+Zn(CH₃COO)₂  B.H₂SO₄+K₂Cr₂O₇  C.HCl+KMnO₄  D.H₃PO₄+CuSO₄答案：A解析：Zn²⁺与S²⁻生成ZnS沉淀，NaOH抑制H₂S挥发，固定率>98%。12.采用气相分子吸收光谱法测定NO₂⁻N时，载气为：A.氩气  B.氮气  C.空气  D.氦气答案：C解析：空气载带NO气体进入检测器，成本低且背景低。13.测定水中TOC时，差减法(TCIC)不适用于：A.高盐海水  B.含苯胺废水  C.含CO₃²⁻地下水  D.含NO₃⁻河水答案：B解析：苯胺在680℃催化燃烧下氧化不完全，TC测定偏低，差减法误差大。14.采用酶底物法测定粪大肠菌群时，培养温度与时间为：A.37℃,24h  B.44.5℃,24h  C.37℃,48h  D.44.5℃,48h答案：B解析：44.5℃选择性抑制非粪源大肠菌群，24h内产荧光即阳性。15.测定水中余氯时，DPD法显色后应在多少时间内比色：A.1min  B.5min  C.10min  D.30min答案：B解析：5min后颜色达最大且稳定，>10min因Fe²⁺等还原物质存在逐渐褪色。16.采用重量法测定水中TDS时，烘干温度应控制在：A.103105℃  B.120℃  C.180℃  D.550℃答案：C解析：180℃可去除结晶水，避免CaSO₄·2H₂O等低水合物残留导致正偏差。17.测定水中阴离子表面活性剂（LAS）时，亚甲蓝分光光度法所用萃取剂为：A.三氯甲烷  B.四氯化碳  C.乙醚  D.正丁醇答案：A解析：三氯甲烷对LAS亚甲蓝离子对分配系数高，且与水相分层快。18.采用快速消解分光光度法测定COD时，若样品色度深，应使用：A.双波长法  B.硫酸汞掩蔽  C.稀释  D.离心答案：C解析：色度产生背景吸光度，稀释是HJ/T3992007唯一认可消除方式。19.测定水中硼时，姜黄素分光光度法要求蒸发显色温度：A.25℃  B.45℃  C.55℃  D.85℃答案：C解析：55℃水浴蒸发丙酮姜黄素硼酸络合物，生成玫瑰青苷，温度高导致分解。20.采用ICPOES测定水中钠时，为克服电离干扰，可向标准系列中加入：A.铯盐  B.镧盐  C.锂盐  D.钾盐答案：A解析：Cs易电离，提供大量电子抑制Na的电离，提高灵敏度。21.测定水中叶绿素a时，萃取溶剂为：A.90%丙酮  B.乙醇  C.甲醇  D.乙醚答案：A解析：90%丙酮对叶绿素a溶解度最高，且避免叶绿素b共萃干扰。22.采用气相色谱ECD测定水中六六六时，净化柱填料为：A.弗罗里硅土  B.硅胶  C.氧化铝  D.C18答案：A解析：弗罗里硅土可去除脂肪、色素，且对六六六回收率>90%。23.测定水中AOX时，柱吸附法所用吸附剂为：A.活性炭  B.大孔树脂  C.阴离子交换树脂  D.阳离子交换树脂答案：A解析：微孔活性炭对有机卤素吸附容量大，硝酸钠洗脱干扰小。24.采用紫外分光光度法测定硝酸盐氮时，为消除溶解性有机物干扰，应：A.220nm275nm双波长校正  B.加入ZnSO₄絮凝  C.过0.45μm膜  D.加入氨基磺酸答案：A解析：有机物在220nm与275nm均有吸收，NO₃⁻仅在220nm吸收，差值可校正。25.测定水中氰化物时，若存在SCN⁻干扰，应加入：A.氯胺T  B.EDTA  C.酒石酸  D.乙酸锌答案：A解析：氯胺T将CN⁻选择性氯化生成CNCl，而SCN⁻不反应，可在638nm分别测定。26.采用流动注射法测定水中挥发酚时，加热蒸馏酸化应使用：A.H₃PO₄  B.H₂SO₄  C.HCl  D.HNO₃答案：A解析：H₃PO₄沸点高，避免H₂SO₄氧化酚类，且抑制CO₂逸出。27.测定水中总α放射性时，样品蒸发浓缩温度不得高于：A.60℃  B.80℃  C.105℃  D.350℃答案：B解析：>80℃导致部分α核素（如Po210）挥发损失。28.采用微囊藻毒素LRELISA法时，酶标二抗为：A.抗鼠IgGHRP  B.抗兔IgGHRP  C.抗羊IgGHRP  D.抗鼠IgGAP答案：A解析：试剂盒来源小鼠单抗，故用抗鼠IgGHRP。29.测定水中总有机卤素（TOX）时，燃烧炉温度设定为：A.800℃  B.950℃  C.1000℃  D.1150℃答案：C解析：1000℃确保CX键完全断裂生成HX，吸收液回收率>98%。30.采用便携式电化学探头测定DO时，校正所需水饱和空气斜率与25℃理论值相差不应超过：A.±1%  B.±2%  C.±5%  D.±10%答案：B解析：HJ5062009规定±2%，超出需更换膜或电解液。二、多项选择题（每题2分，共20分。每题有两个或两个以上正确答案，多选、少选、错选均不得分）31.下列哪些属于水质“三氮”指标？A.氨氮  B.亚硝酸盐氮  C.硝酸盐氮  D.有机氮答案：ABC解析：“三氮”指NH₃N、NO₂⁻N、NO₃⁻N，不包括有机氮。32.测定水中重金属时，加入HNO₃至pH<2的目的包括：A.防止水解沉淀  B.抑制微生物活动  C.降低容器吸附  D.氧化有机质答案：ABC解析：HNO₃为弱氧化酸，主要起稳定金属离子作用，对有机质氧化能力弱。33.采用离子选择电极法测定F⁻时，TISAB的作用有：A.维持离子强度  B.缓冲pH  C.掩蔽Al³⁺  D.消除温度影响答案：ABC解析：TISAB含柠檬酸钠掩蔽Al³⁺，醋酸盐缓冲，NaCl维持离子强度，温度需单独补偿。34.下列哪些操作可降低空白COD值？A.使用重蒸水  B.硫酸银预先提纯  C.消解管预先用铬酸洗液浸泡  D.减少硫酸用量答案：AB解析：铬酸洗液残留Cr(Ⅵ)使空白偏高；硫酸用量为固定比例，不可随意减少。35.测定水中石油类时，红外分光光度法需检验硅酸镁柱的回收率，合格标准包括：A.姥鲛烷回收率≥90%  B.甲苯回收率≥95%  C.正十六烷回收率≥90%  D.苯并[a]芘回收率≥85%答案：AC解析：HJ6372018规定正十六烷、姥鲛烷回收率≥90%，甲苯为溶剂不参与检验。36.采用气相色谱FID测定水中甲醇时，色谱柱可选择：A.HP5  B.DBWAX  C.PorapakQ  D.FFAP答案：BCD解析：WAX、FFAP为聚乙二醇柱，对醇类保留强；PorapakQ为多孔聚合物，亦适用。37.测定水中总磷时，抗坏血酸还原钼酸铵法，显色后吸光度偏低的可能原因：A.消解不完全  B.显色酸度过高  C.显色时温度<10℃  D.比色皿为石英材质答案：ABC解析：酸度过高抑制磷钼蓝生成；低温减慢还原速率；石英皿本身无影响。38.采用连续流动分析法测定水中阴离子洗涤剂时，可消除的干扰有：A.色度  B.悬浮物  C.硫化物  D.硬度答案：AB解析：流动分析带在线蒸馏，可去除色度、悬浮物；硫化物、硬度需化学掩蔽。39.测定水中TOC时，下列哪些属于不可吹除有机碳（NPOC）？A.尿素  B.苯甲酸钠  C.乙醇  D.乙酸钠答案：ABD解析：乙醇易挥发，属可吹除POC；尿素、苯甲酸钠、乙酸钠为非挥发性。40.采用原子荧光法测定水中砷时，可消除的干扰包括：A.Sb³⁺  B.Fe³⁺  C.Cu²⁺  D.NO₂⁻答案：BCD解析：加入硫脲+抗坏血酸可将Fe³⁺、Cu²⁺还原且掩蔽；NO₂⁻被氨基磺酸破坏；Sb³⁺与As同族，荧光峰重叠，无法消除。三、判断题（每题1分，共10分。正确打“√”，错误打“×”）41.采用重铬酸钾法测定COD时，硫酸银催化剂加入量与Cl⁻浓度无关。答案：×解析：Cl⁻>1000mg/L需额外加硫酸汞，而非硫酸银。42.测定水中BOD₅时，若样品含游离氯，需先用Na₂S₂O₃还原。答案：√解析：余氯抑制微生物，Na₂S₂O₃可定量还原Cl₂。43.采用紫外分光光度法测定NO₃⁻时，可用石英比色皿在275nm处测定背景。答案：√解析：275nm处NO₃⁻无吸收，可校正有机物背景。44.测定水中总氰化物时，若加入EDTA可消除硫化物干扰。答案：×解析：EDTA无法破坏S²⁻，应加入PbCO₃沉淀或通氮气。45.采用离子色谱测定BrO₃⁻时，使用KOH梯度淋洗，BrO₃⁻峰随浓度增加而前移。答案：√解析：梯度淋洗离子强度增大，BrO₃⁻保留时间缩短。46.测定水中叶绿素a时，可用WhatmanGF/C滤膜，孔径0.45μm。答案：×解析：GF/C标称孔径1.2μm，应使用GF/F（0.7μm）或聚碳酸酯膜（0.45μm）。47.采用气相色谱测定水中三氯甲烷时，顶空进样平衡温度越高，响应值无限增大。答案：×解析：温度过高导致水蒸气进入色谱柱，反而降低响应并损害柱子。48.测定水中总α、总β放射性时，样品灰化温度不得超过350℃。答案：√解析：>350℃可导致部分核素（如Pb210）挥发。49.采用钼酸铵分光光度法测定活性磷时，若显色后放置2h再比色，结果无影响。答案：×解析：磷钼蓝在室温下逐渐氧化褪色，应在30min内测定。50.测定水中TOC时，NPOC法需先酸化至pH<2并通氮气吹扫。答案：√解析：吹扫去除CO₂、POC，剩余即为NPOC。四、填空题（每空1分，共20分）51.测定水中COD时，重铬酸钾标准溶液浓度为________mol/L，硫酸银硫酸溶液加入量为________mL。答案：0.025，1.0解析：HJ8282017规定低浓度范围0.025mol/L，每20mL水样加1mL催化剂。52.采用纳氏试剂法测定氨氮，显色后最大吸收波长为________nm，比色皿光程为________cm。答案：420，1解析：黄棕色络合物在420nm有最大吸收，常用1cm皿。53.测定水中总硬度，EDTA滴定终点颜色由________色变为________色。答案：酒红，纯蓝解析：EBT指示剂与Ca²⁺/Mg²⁺络合呈酒红，游离态为纯蓝。54.采用气相色谱ECD测定水中六六六，载气为________，尾吹气为________。答案：氮气，氮气解析：ECD需高纯氮作载气与尾吹，降低基线噪声。55.测定水中BOD₅时，稀释水需曝气至DO≥________mg/L，培养温度为________℃。答案：8，20±1解析：HJ5052009规定DO≥8mg/L，20℃培养5d。56.采用离子色谱测定Cl⁻时，抑制器再生液为________，流速约________mL/min。答案：20mmolH₂SO₄，1解析：自再生抑制器常用20mmolH₂SO₄循环，1mL/min即可。57.测定水中总磷，消解后钼酸铵显色需加入________还原剂，显色时间至少________min。答案：抗坏血酸，10解析：抗坏血酸将磷钼黄还原为磷钼蓝，10min显色完全。58.采用原子吸收石墨炉法测定Cd时，基体改进剂________可将灰化温度提高至________℃。答案：NH₄H₂PO₄+Mg(NO₃)₂，500解析：磷酸盐+镁盐使Cd以Cd₃(PO₄)₂形式稳定，灰化温度升至500℃。59.测定水中TOC，催化燃烧温度一般为________℃，催化剂为________。答案：680，Pt/Al₂O₃解析：680℃+Pt催化剂可完全氧化有机碳为CO₂。60.测定水中氰化物，硝酸银滴定法使用________作指示剂，终点由________色变为________色。答案：试银灵，黄，橙红解析：试银灵与Ag⁺生成橙红络合物，指示过量Ag⁺。五、简答题（每题6分，共30分）61.简述测定水中高锰酸盐指数时，沸水浴加热过程中颜色褪去的原因及补救措施。答案：原因：水样中含有大量Fe²⁺、S²⁻、NO₂⁻等还原物质，在酸性条件下优先被MnO₄⁻氧化，导致紫色褪去。补救：1.继续补加10.0mL0.01mol/LKMnO₄，记录总加入量；2.同时做空白，计算时扣除空白消耗；3.若仍褪色，说明还原物质极高，需稀释样品后重测。62.说明采用离子色谱测定水中BrO₃⁻时，如何通过改变淋洗液组成提高灵敏度。答案：1.降低淋洗液浓度：如由20mmolKOH降至8mmol，延长BrO₃⁻保留时间，峰形变窄，信噪比提高；2.采用梯度淋洗：初始低浓度富集，随后阶梯升高，缩短整体时间，避免峰展宽；3.使用大体积进样（如1000μL）结合预浓缩柱，检测限可达0.2μg/L；4.降低背景电导：使用在线电解淋洗液发生器，减少基线噪声，提高峰高响应。63.测定水中总氮时，碱性过硫酸钾消解后溶液仍呈黄色，可能原因及解决方法。答案：原因：1.消解液残留过量过硫酸钾，分解产生H₂O₂，氧化生成黄色Cr(Ⅵ)（若使用玻璃比色管含铬）；2.水样含Fe³⁺>100mg/L，形成Fe(OH)₃沉淀。解决：1.延长消解后冷却时间，过硫酸钾完全分解；2.消解后滴加0.1mol/LNa₂S₂O₃还原过量氧化剂；3.若Fe³⁺高，消解前加1mL1%盐酸羟胺，冷却后用0.45μm膜过滤。64.说明原子荧光法测定水中砷时，硫脲抗坏血酸预还原的作用机理及注意事项。答案：机理：1.硫脲与As(Ⅴ)形成络合物，抗坏血酸将As(Ⅴ)还原为As(Ⅲ)，提高氢化效率；2.同时掩蔽Cu²⁺、Fe³⁺等干扰离子，防止催化分解KBH₄。注意事项：1.预还原时间≥30min，温度2025℃，低温需延长；2.硫脲浓度控制在510g/L，过高抑制氢化反应；3.还原后4h内测定，避免As(Ⅲ)再氧化；4.含高Fe水样需增加抗坏血酸至20g/L，防止Fe³⁺氧化硫脲。65.