(2025年)食品仪器分析模考试题及答案

(2025年)食品仪器分析模考试题及答案一、单项选择题（每题2分，共30分）1.测定食品中苯甲酸、山梨酸等防腐剂时，若采用高效液相色谱法（HPLC），最适宜的检测器是（）。A.紫外检测器（UV）B.荧光检测器（FLD）C.示差折光检测器（RID）D.蒸发光散射检测器（ELSD）2.以下关于气相色谱（GC）与高效液相色谱（HPLC）的对比，错误的是（）。A.GC适用于挥发性强的物质，HPLC适用于高沸点、热不稳定物质B.GC流动相为惰性气体，HPLC流动相为液体C.GC固定相多为固体吸附剂或液体固定液，HPLC固定相多为化学键合硅胶D.GC与HPLC的理论塔板高度（H）均随流速增加而单调降低3.原子吸收光谱法（AAS）测定食品中铅含量时，为消除磷酸盐对铅的干扰，通常需加入（）。A.硝酸B.氯化锶C.盐酸D.抗坏血酸4.采用固相萃取（SPE）净化食品样品时，若目标物为极性化合物（如黄曲霉毒素B1），应选择的SPE填料是（）。A.C18（反相）B.硅胶（正相）C.离子交换树脂D.石墨化碳黑5.电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定食品中多元素时，若检测到铁（Fe）的信号异常偏高，最可能的干扰是（）。A.同量异位素干扰（如⁵⁶Fe与⁵⁶Ni）B.双电荷离子干扰（如²⁸Si²⁺）C.氧化物干扰（如¹⁶O¹⁶O⁺）D.基体效应（高盐背景）6.高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）定性分析食品中农药残留时，关键的定性参数是（）。A.保留时间与母离子质荷比（m/z）B.母离子质荷比与子离子质荷比C.保留时间、母离子质荷比及至少2个特征子离子的质荷比与相对丰度D.峰面积与保留时间7.测定食品中总糖含量时，若采用示差折光检测器（RID），需注意（）。A.流动相需严格脱气B.检测器对温度变化不敏感C.可用于梯度洗脱D.灵敏度高于紫外检测器8.以下关于近红外光谱（NIRS）的描述，错误的是（）。A.主要反映C-H、O-H、N-H等化学键的倍频与合频振动B.适用于固体、液体样品的快速无损检测C.定量分析需建立校正模型，受样品物理状态影响大D.分辨率高于中红外光谱（MIRS）9.毛细管电泳（CE）分离食品中氨基酸时，若采用区带电泳模式，分离机制主要基于（）。A.分子大小差异B.电荷密度差异C.分配系数差异D.吸附能力差异10.测定食品中挥发性风味物质（如乙醇、乙酸乙酯）时，最适宜的前处理方法是（）。A.液液萃取（LLE）B.固相微萃取（SPME）C.加速溶剂萃取（ASE）D.超临界流体萃取（SFE）11.原子荧光光谱法（AFS）测定食品中砷（As）时，需将五价砷还原为三价砷，常用的还原剂是（）。A.硫脲-抗坏血酸B.盐酸羟胺C.碘化钾D.硼氢化钠12.以下色谱参数中，反映色谱柱对相邻两组分分离能力的是（）。A.理论塔板数（n）B.分离度（R）C.容量因子（k）D.选择性因子（α）13.采用顶空气相色谱法（HS-GC）测定食品包装材料中苯系物迁移量时，顶空瓶的平衡温度升高，会导致（）。A.顶空气体中目标物浓度降低B.平衡时间缩短C.色谱峰展宽D.检测器响应值降低14.高效液相色谱中，若分离极性差异较大的混合样品（如糖与有机酸），最适宜的洗脱方式是（）。A.等度洗脱B.梯度洗脱C.程序升温D.反相洗脱15.质谱仪中，离子源的作用是（）。A.将中性分子转化为离子B.分离不同质荷比的离子C.检测离子信号D.去除干扰离子二、填空题（每空1分，共10分）1.气相色谱中，常用的质量型检测器是______，浓度型检测器是______。2.原子吸收光谱法的定量方法主要有______和______，其中______可消除基体效应的影响。3.高效液相色谱的化学键合固定相中，C18柱属于______色谱，氨基柱属于______色谱。4.测定食品中亚硝酸盐时，常用______法（仪器）结合Griess试剂显色，检测波长为______nm。5.电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）的光源是______，其优点是______（至少1点）。三、简答题（每题6分，共30分）1.简述高效液相色谱（HPLC）中梯度洗脱的适用场景及操作要点。2.比较原子吸收光谱法（AAS）与原子荧光光谱法（AFS）在食品重金属检测中的优缺点。3.说明固相萃取（SPE）净化食品样品的基本步骤，并举例说明如何选择SPE柱类型（以检测农残为例）。4.简述质谱（MS）中电喷雾离子化（ESI）与大气压化学离子化（APCI）的适用范围及差异。5.如何利用气相色谱-质谱联用（GC-MS）对食品中未知挥发性成分进行定性分析？需注意哪些关键步骤？四、计算题（每题8分，共24分）1.采用外标法测定某奶粉中三聚氰胺含量。配制三聚氰胺标准溶液浓度为0.1、0.5、1.0、2.0、5.0μg/mL，进样10μL后测得峰面积分别为120、650、1300、2600、6500（AU）。取5.0g奶粉样品，经提取、净化后定容至50mL，进样10μL，测得峰面积为1950AU。计算该奶粉中三聚氰胺的含量（mg/kg）。2.某实验室用高效液相色谱分离两种食品添加剂A和B，测得A的保留时间（tR₁）为3.5min，半峰宽（W₁/₂₁）为0.2min；B的保留时间（tR₂）为4.2min，半峰宽（W₁/₂₂）为0.25min。死时间（t₀）为1.0min。计算：（1）A的容量因子（k₁）；（2）分离度（R）。3.用原子吸收光谱法测定某果汁中铜含量，采用标准加入法。取4份25mL果汁样品，分别加入0、1、2、4μgCu标准溶液，定容至50mL后测定吸光度，结果如下：加入量（μg）：0→吸光度0.120；1→0.200；2→0.280；4→0.440。计算果汁中铜的原始浓度（mg/L）。五、综合分析题（每题8分，共16分）1.某企业生产的婴幼儿米粉被质疑铅含量超标（国标限值≤0.5mg/kg）。请设计一套基于仪器分析的检测方案，包括：（1）样品前处理方法；（2）选用的仪器及原理；（3）定性定量方法；（4）可能的干扰因素及解决措施。2.某实验室采用高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）检测蔬菜中多菌灵残留，发现部分样品回收率低于70%（标准要求70%-120%）。请分析可能的原因，并提出改进措施。参考答案一、单项选择题1.A2.D3.B4.B5.D6.C7.A8.D9.B10.B11.A12.B13.B14.B15.A二、填空题1.氢火焰离子化检测器（FID）；热导检测器（TCD）2.标准曲线法；标准加入法；标准加入法3.反相；正相4.紫外-可见分光光度；5385.电感耦合等离子体；线性范围宽（或多元素同时测定）三、简答题1.适用场景：分离极性差异大、保留时间范围宽的复杂样品（如食品中的色素、农药多残留）。操作要点：①初始流动相组成需保证弱保留组分不被提前洗脱；②梯度变化速率需与样品复杂度匹配（复杂样品用慢梯度）；③梯度结束后需用初始流动相平衡色谱柱至基线稳定；④避免流动相混合时产生气泡（需在线脱气）。2.AAS优点：仪器普及、操作简单、对单一元素灵敏度高；缺点：无法多元素同时测定，受基体干扰明显（需基体改进剂）。AFS优点：对As、Se等元素灵敏度高于AAS，可多元素顺序测定；缺点：仅适用于能提供气态氢化物的元素（如As、Sb、Bi等），受光源稳定性影响大。3.基本步骤：活化（用甲醇/水润湿填料）→上样（样品溶液过柱，目标物吸附）→淋洗（用弱溶剂去除杂质）→洗脱（用强溶剂洗脱目标物）。农残检测举例：若目标物为非极性（如有机氯），选C18反相柱（通过疏水作用吸附）；若为极性（如有机磷），选HLB（亲水-亲脂平衡）柱或氨基柱（正相吸附）。4.ESI适用范围：极性大、分子量大的化合物（如蛋白质、多肽、糖）；通过带电液滴蒸发形成离子（软电离，多产生[M+H]⁺或[M-H]⁻）。APCI适用范围：中等极性、低分子量化合物（如小分子农药、兽药）；通过电晕放电使溶剂分子电离，再与目标物发生电荷转移（电离方式较“硬”，易产生碎片离子）。5.定性步骤：①采集样品总离子流图（TIC），确定各色谱峰保留时间；②对每个峰进行质谱扫描，获得特征质谱图；③与标准谱库（如NIST库）匹配，比对相似度（通常≥80%）；④结合保留指数（RI）辅助定性（与标准品保留时间或文献RI对比）。关键注意事项：谱库匹配需考虑色谱条件（如柱类型、柱温）对保留时间的影响；复杂样品需排除基质干扰（如通过空白样品对比）；必要时用标准品加标验证。四、计算题1.标准曲线绘制：浓度（x）与峰面积（y）线性回归，得y=1300x（r²≈1.0）。样品峰面积1950AU，对应浓度x=1950/1300=1.5μg/mL。样品定容体积50mL，称样量5.0g，含量=（1.5μg/mL×50mL）/5.0g=15μg/g=15mg/kg。2.（1）k₁=(tR₁-t₀)/t₀=(3.5-1.0)/1.0=2.5（2）R=2(tR₂-tR₁)/(W₁/₂₁+W₁/₂₂)=2×(4.2-3.5)/(0.2+0.25)=1.4/0.45≈3.11（分离度良好）3.标准加入法计算：设原始浓度为c（μg/25mL），定容后浓度为c/2（μg/50mL）。吸光度与浓度呈线性关系，斜率k=(0.200-0.120)/(1/50)=4.0AU·mL/μg（或通过线性方程y=0.08x+0.120）。当y=0时，x=-0.120/0.08=-1.5μg/50mL（即原始25mL样品中含Cu1.5μg）。原始浓度=1.5μg/25mL=0.06mg/L（1mg=1000μg，1L=1000mL）。五、综合分析题1.检测方案：（1）前处理：称取5g米粉，加硝酸-高氯酸（4:1）混合酸微波消解，赶酸后定容至50mL（消除有机质干扰）。（2）仪器及原理：石墨炉原子吸收光谱仪（GFAAS），利用石墨管高温原子化，基态铅原子吸收283.3nm特征谱线，吸光度与浓度成正比。（3）定性定量：定性通过特征吸收波长确认；定量用标准曲线法（配制0、5、10、20μg/L铅标准溶液，绘制A-c曲线）。（4）干扰及解决：①基体干扰（米粉中Ca、P等）：加硝酸镁作基体改进剂，提高灰化温度；②背景吸收：用氘灯或塞曼效应校正背景；③记忆效应：增加清洗时间，用硝酸溶液冲洗石墨管。2.可能原因及改进措施：（1）前处理损失：提取溶剂选择不当（如多菌灵极性强，未用极性溶剂如乙腈）→改用乙腈