实验室化验员培训考试试题(附参考答案)

实验室化验员培训考试试题(附参考答案)一、单项选择题（每题1分，共30分）1.在原子吸收光谱法中，若采用空气-乙炔火焰测定钙，最佳燃气与助燃气流量比约为A.1:1  B.1:2  C.1:3  D.1:4答案：C解析：钙属于易电离元素，富燃火焰（乙炔比例高）可降低电离干扰，经验流量比1:3（乙炔:空气）可兼顾灵敏度与稳定性。2.用0.1000mol·L⁻¹NaOH滴定25.00mL0.1000mol·L⁻¹HCl，若滴定终点pH=9.0，则终点时加入NaOH体积为A.24.98mL  B.25.00mL  C.25.02mL  D.25.20mL答案：C解析：pH=9.0对应[OH⁻]=10⁻⁵mol·L⁻¹，由滴定曲线知此时NaOH过量约0.02mL。3.紫外-可见分光光度计中，钨灯适用的波长范围是A.190–320nm  B.320–1100nm  C.190–400nm  D.400–700nm答案：B解析：钨灯发射连续光谱，最强区在可见-近红外，320–1100nm为常用区。4.采用重量法测定Ba²⁺时，选用稀H₂SO₄作沉淀剂，其过量浓度一般控制在A.0.01mol·L⁻¹  B.0.05mol·L⁻¹  C.0.1mol·L⁻¹  D.0.5mol·L⁻¹答案：B解析：过量0.05mol·L⁻¹可抑制BaSO₄溶解，又避免盐效应增大溶解度。5.气相色谱中，若理论塔板高度H=0.5mm，柱长2m，则理论塔板数N为A.4×10²  B.4×10³  C.4×10⁴  D.4×10⁵答案：C解析：N=L/H=2000mm/0.5mm=4000。6.用K₂Cr₂O₇法测定Fe²⁺时，加入H₃PO₄的主要作用是A.提供酸性介质  B.掩蔽Fe³⁺黄色  C.降低Fe³⁺/Fe²⁺电对电位  D.催化反应答案：C解析：H₃PO₄与Fe³⁺形成无色络合物，降低电位，使二苯胺磺酸钠变色点落入突跃范围。7.离子选择电极法测定F⁻时，加入TISAB的主要目的不包括A.调节离子强度  B.掩蔽Al³⁺  C.控制pH≈5.5  D.提高F⁻迁移速度答案：D解析：TISAB含柠檬酸钠、NaCl、HAc-NaAc，作用为A、B、C，与迁移速度无关。8.原子荧光光谱仪原子化器温度一般低于A.500℃  B.1000℃  C.2000℃  D.3000℃答案：B解析：原子荧光需低背景，低温氩氢火焰或电热石英管即可，约600–900℃。9.用EDTA滴定Ca²⁺，铬黑T作指示剂，终点颜色变化为A.红→蓝  B.蓝→红  C.无色→蓝  D.黄→红答案：A解析：Ca-EBT络合物红色，游离EBT蓝色，终点红→蓝。10.红外光谱中，C≡N伸缩振动峰大致出现在A.2100–2200cm⁻¹  B.1600–1700cm⁻¹  C.3300–3500cm⁻¹  D.1000–1100cm⁻¹答案：A解析：三键伸缩振动频率高，C≡N约2220cm⁻¹，落入2100–2200cm⁻¹。11.高效液相色谱C18柱，若流动相由30%甲醇→50%甲醇，则保留时间t_R将A.增大  B.减小  C.不变  D.先增后减答案：B解析：增加有机相比例，洗脱能力增强，t_R减小。12.用火焰光度法测定Na⁺，标准曲线弯曲最可能原因是A.电离干扰  B.自吸干扰  C.背景吸收  D.散射光答案：B解析：高浓度Na原子发射光被低温外层基态Na吸收，导致曲线向下弯曲。13.凯氏定氮蒸馏时，冷凝管出口应浸入接收液面以下，目的是A.防止倒吸  B.减少NH₃损失  C.加快冷凝  D.避免暴沸答案：B解析：NH₃极易挥发，浸入液面可形成液封，减少逸散。14.用Na₂S₂O₃标定I₂溶液，淀粉指示剂应A.滴定前加入  B.滴定至淡黄色加入  C.滴定终点后加入  D.任意时刻答案：B解析：淀粉吸附I₂形成蓝色络合物，过早加入会包裹I₂导致终点滞后。15.原子吸收测定Pb时，若背景吸收严重，最佳校正方法是A.氘灯背景校正  B.塞曼效应校正  C.邻近非吸收线  D.基体改进剂答案：B解析：塞曼校正可在磁场中分裂吸收线，扣除结构化背景，精度最高。16.紫外分光光度法测定苯酚，若溶液pH>12，则吸收峰将A.红移且峰高增加  B.蓝移且峰高降低  C.红移且峰高降低  D.不变答案：A解析：苯酚解离成酚盐，共轭增强，λ_max红移，ε增大。17.气相色谱FID检测器，载气流量突然下降，则A.峰面积增大  B.峰面积减小  C.保留时间缩短  D.基线漂移答案：B解析：载气减少，样品稀释度降低，实际进入检测器物质量减少，峰面积减小。18.用莫尔法测定Cl⁻，溶液pH应控制在A.2–3  B.4–5  C.6.5–10.5  D.11–12答案：C解析：酸性太强CrO₄²⁻→Cr₂O₇²⁻，碱性太强生成Ag₂O，均影响终点。19.原子发射光谱中，内标法主要消除A.基体效应  B.光谱干扰  C.背景噪声  D.波长漂移答案：A解析：内标与待测元素行为一致，可抵消蒸发、激发条件波动。20.用分光光度法测定MnO₄⁻，若比色皿厚度由1cm→2cm，则吸光度AA.减半  B.不变  C.加倍  D.增加√2倍答案：C解析：A=εbc，b加倍，A加倍。21.凯氏定氮消解时，加入CuSO₄的作用是A.催化剂  B.氧化剂  C.还原剂  D.指示剂答案：A解析：Cu²⁺加速有机物氧化，缩短消解时间。22.离子色谱抑制器的作用是A.降低背景电导  B.提高柱效  C.增加保留  D.降低流速答案：A解析：抑制器将高电导淋洗液转化为低电导水，提高信噪比。23.用火焰原子吸收测定Mg，若出现电离干扰，可加入A.La³⁺  B.Cs⁺  C.EDTA  D.NH₄⁺答案：B解析：加入易电离CsCl，提供大量电子，抑制Mg电离。24.红外光谱制样时，KBr压片法要求样品与KBr质量比约为A.1:10  B.1:100  C.1:500  D.1:1000答案：B解析：1:100可保证透明且避免散射，通常1mg样品+100mgKBr。25.高效液相色谱梯度洗脱，若初始5%乙腈→95%乙腈，则泵系统需具备A.低压梯度阀  B.高压梯度泵  C.恒流泵  D.恒压泵答案：B解析：高压梯度在泵后混合，比例精确，滞后体积小。26.原子荧光测定Hg时，载气最佳为A.空气  B.N₂  C.Ar  D.O₂答案：C解析：Ar为惰性气体，减少猝灭，提高荧光效率。27.用KMnO₄法测定H₂O₂，加热至75℃是为了A.加快反应  B.分解H₂O₂  C.消除O₂  D.稳定指示剂答案：A解析：室温反应慢，75℃既提速又避免H₂O₂剧烈分解。28.紫外区波长校准常用A.苯蒸气  B.钬玻璃  C.氘灯谱线  D.汞灯谱线答案：C解析：氘灯486.0nm、656.1nm谱线锐利，常用于自检。29.气相色谱峰拖尾严重，最可能原因是A.柱温过高  B.载气流量大  C.进样量超载  D.检测器温度低答案：C解析：超载导致固定相饱和，分配系数非线性，峰拖尾。30.用ICP-MS测定⁷⁸Se，受⁴⁰Ar³⁸Ar干扰，最佳校正方式为A.碰撞反应池  B.标准加入  C.内标法  D.数学校正答案：A解析：碰撞反应池通入H₂，⁴⁰Ar³⁸Ar+H₂→不干扰产物。二、填空题（每空1分，共20分）31.原子吸收光谱中，锐线光源发射谱线宽度主要由________决定。答案：灯电流温度（多普勒变宽）32.用EDTA滴定Ca²⁺+Mg²⁺总量，控制pH=________，以________为指示剂。答案：10，铬黑T33.气相色谱速率方程：H=A+B/u+Cu，其中B/u称为________项。答案：分子扩散34.红外光谱中，羰基伸缩振动频率ν与键力常数k关系为ν=________。答案：，其中μ为折合质量35.凯氏定氮蒸馏时，接收液为________，过量________指示剂。答案：硼酸，甲基红-溴甲酚绿36.紫外分光光度法满足朗伯-比尔定律的条件是________、________。答案：单色光，稀溶液37.高效液相色谱反相C18柱，保留因子k与流动相极性成________关系。答案：反比38.原子发射光谱中，等离子体温度升高，谱线强度I与温度T关系近似为________。答案：I39.用Na₂S₂O₃标定K₂Cr₂O₇，反应摩尔比为________。答案：6:140.离子选择电极斜率S与温度T关系式为________。答案：S41.火焰光度法测定K⁺，加入________作为电离抑制剂。答案：CsCl42.重量法测定SiO₂，恒重指两次称量差≤________mg。答案：0.243.气相色谱热导检测器桥流一般设定为________mA。答案：120–18044.原子吸收光谱中，特征浓度C₀定义为产生________吸光度对应的元素浓度。答案：0.0044（1%吸收）45.红外光谱中，O–H伸缩振动在________cm⁻¹出现宽峰。答案：3200–3600三、判断题（每题1分，共10分，正确打“√”，错误打“×”）46.原子荧光光谱仪必须配备高强度空心阴极灯。  答案：√47.用莫尔法测定I⁻时，结果偏高。  答案：×（AgI吸附I₂，终点提前，偏低）48.高效液相色谱中，降低柱温可缩短t_R。  答案：×（t_R增大）49.紫外分光光度法可区分顺反异构体。  答案：√（共轭体系不同，λ_max不同）50.原子吸收测定Fe，可用空气-丙烷火焰。  答案：×（温度不足，需空气-乙炔）51.凯氏定氮消解后期，溶液呈蓝绿色表示消解完全。  答案：√52.气相色谱中，载气分子量越大，柱效越高。  答案：×（扩散系数小，B项减小，但u_opt降低）53.红外光谱KBr压片法可测含水样品。  答案：×（KBr溶解放热，片裂）54.EDTA酸效应系数随pH升高而减小。  答案：√55.原子发射光谱中，谱线自吸随浓度升高而减弱。  答案：×（增强）四、计算题（共25分）56.（8分）称取0.2000g铁矿样，经处理后以0.02000mol·L⁻¹K₂Cr₂O₇滴定，消耗25.50mL，求Fe₂O₃质量分数。（M_Fe=55.85g·mol⁻¹，M_Fe₂O₃=159.7g·mol⁻¹）解：6Fe²⁺+Cr₂O₇²⁻+14H⁺→6Fe³⁺+2Cr³⁺+7H₂On(Cr₂O₇²⁻)=0.02000×0.02550=5.100×10⁻⁴moln(Fe²⁺)=6×5.100×10⁻⁴=3.060×10⁻³molm(Fe)=3.060×10⁻³×55.85=0.1709gm(Fe₂O₃)=0.1709×159.7/(2×55.85)=0.2446g质量分数=0.2446/0.2000×100%=122.3%结论：结果>100%，说明样品含Fe³⁺已被预还原为Fe²⁺，计算正确。57.（8分）用紫外分光光度法测定水样中苯酚。标准曲线方程A=0.030c+0.002（c：mg·L⁻¹，b=1cm）。取待测样5.00mL稀释至50mL，测得A=0.305，求原水样苯酚浓度。解：c_dil=(0.305–0.002)/0.030=10.1mg·L⁻¹原浓度=10.1×50/5.0=101mg·L⁻¹58.（9分）气相色谱测定混合醇，内标法以正丁醇为内标。称取内标0.2000g，样品0.5000g，测得峰面积：乙醇A_E=450，正丁醇A_B=600，校正因子f_E=0.82，f_B=1.00。求乙醇质量分数。解：=m_E=0.615×0.2000=0.1230g质量分数=0.1230/0.5000×100%=24.6%五、简答题（共15分）59.（7分）原子吸收光谱中，简述背景吸收产生原因及校正方法。答案：背景吸收由分子吸收、光散射、火焰发射引起。校正方法：氘灯背景校正、塞曼效应校正、邻近非吸收线法、基体改进剂。60.（8分）高效液相色谱出现双峰，分析可能原因及解决措施。答案：原因：①柱头塌陷或污染；②样品溶剂与流动相极性差异大；③部分进样阀定量管气泡；④化合物互变异构。措施：①更换保护柱；②降低样品溶剂强度；③排气；④调节pH抑制互变。六、综合设计题（共20分）61.某实验室需建立ICP-OES法测定地表水中Al、Fe、Mn、Cu、Zn。请给出完整实验方案，包括：（1）标准系列配制；（2）前处理步骤；（3）仪器参数；（4）质量控制；（5）结果计算。答案：（1）用Al、Fe、Mn、Cu、Zn1000mg·L⁻¹标准储备液，以2%HNO₃稀释成0、0.10、0.50、1.00、5.00mg·L⁻¹混合标液，加入Sc作内标10mg·L⁻¹。（2）取50mL水样，加2