(2025年)《药物分析》题库大全(含答案)

(2025年)《药物分析》题库大全(含答案)一、单项选择题（每题2分，共40分）1.红外光谱法鉴别药物时，特征吸收峰的主要依据是（）A.分子的电子能级跃迁B.分子的振动-转动能级跃迁C.分子的核自旋能级跃迁D.分子的电荷转移跃迁答案：B2.采用高效液相色谱法测定药物含量时，若流动相为甲醇-水（70:30），固定相为十八烷基硅烷键合硅胶（C18），该色谱分离模式属于（）A.正相色谱B.反相色谱C.离子交换色谱D.分子排阻色谱答案：B3.中国药典规定，阿司匹林中“游离水杨酸”检查采用的方法是（）A.紫外-可见分光光度法B.高效液相色谱法C.薄层色谱法D.气相色谱法答案：B4.用非水溶液滴定法测定盐酸利多卡因含量时，需加入醋酸汞的目的是（）A.消除盐酸盐的干扰B.增强药物的碱性C.提高滴定终点的灵敏度D.防止药物分解答案：A5.生物样品分析中，常用的蛋白沉淀试剂不包括（）A.乙腈B.高氯酸C.甲醇D.正己烷答案：D6.维生素C含量测定采用碘量法时，加入稀醋酸的作用是（）A.加速反应B.防止维生素C氧化C.调节溶液pHD.提高碘的溶解度答案：B7.重金属检查法（第二法）适用于（）A.溶于水、稀酸的药物B.不溶于水但溶于碱性溶液的药物C.含芳环、杂环的有机药物D.能与硫代乙酰胺反应显色的药物答案：C8.气相色谱法中，用于定性分析的参数是（）A.保留时间B.峰面积C.理论板数D.分离度答案：A9.采用亚硝酸钠滴定法测定磺胺类药物含量时，加入溴化钾的作用是（）A.防止重氮盐分解B.加速重氮化反应C.调节溶液pHD.提高滴定液稳定性答案：B10.药物中“残留溶剂”检查的首选方法是（）A.高效液相色谱法B.气相色谱法C.薄层色谱法D.紫外-可见分光光度法答案：B11.地西泮的红外光谱中，1680cm⁻¹处的强吸收峰对应（）A.苯环的骨架振动B.羰基（C=O）的伸缩振动C.酰胺键（C-N）的伸缩振动D.甲基（-CH₃）的弯曲振动答案：B12.检查葡萄糖中的“氯化物”时，对照溶液的制备需加入一定量的（）A.氯化钠标准溶液B.氯化钾标准溶液C.氯化钡标准溶液D.氯化钙标准溶液答案：A13.用紫外-可见分光光度法测定药物含量时，若吸光度（A）超出0.2-0.8范围，应采取的措施是（）A.增大狭缝宽度B.调整溶液浓度C.更换光源D.延长比色皿光程答案：B14.头孢氨苄中“有关物质”检查采用HPLC法时，通常选择的检测器是（）A.紫外检测器（UV）B.荧光检测器（FLD）C.蒸发光散射检测器（ELSD）D.质谱检测器（MS）答案：A15.氧瓶燃烧法适用于含（）的药物预处理A.碳、氢、氧B.氮、硫、卤素C.铁、锌、钙D.钾、钠、镁答案：B16.非水碱量法测定弱碱性药物时，常用的溶剂是（）A.冰醋酸B.二甲基甲酰胺C.水D.乙醚答案：A17.高效液相色谱法中，衡量色谱柱分离效能的参数是（）A.保留时间（tR）B.峰面积（A）C.理论板数（n）D.拖尾因子（T）答案：C18.维生素A含量测定采用的方法是（）A.三点校正紫外分光光度法B.高效液相色谱法C.碘量法D.气相色谱法答案：A19.检查药物中的“溶液颜色”时，常用的标准比色液是（）A.重铬酸钾、硫酸铜、氯化钴混合液B.高锰酸钾、硫酸亚铁、氯化铁混合液C.硝酸银、硝酸钠、硝酸钾混合液D.酚酞、甲基红、溴甲酚绿混合液答案：A20.用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定有机弱碱盐时，若滴定度（T）为0.01942g/mL，该药物的摩尔质量（M）为（）（已知：滴定反应中药物与高氯酸的摩尔比为1:1）A.194.2g/molB.97.1g/molC.388.4g/molD.48.55g/mol答案：A（计算：T=(M×C×10⁻³)，0.01942=M×0.1×10⁻³→M=194.2g/mol）二、简答题（每题6分，共30分）1.简述高效液相色谱法（HPLC）与气相色谱法（GC）在药物分析中的主要区别。答案：①流动相：HPLC为液体（如甲醇、乙腈），GC为气体（如氮气、氢气）；②固定相：HPLC常用C18、C8键合硅胶，GC为固体吸附剂或液体固定液（如聚硅氧烷）；③分离原理：HPLC基于分配、吸附或离子交换，GC基于分配或吸附；④适用范围：HPLC适用于高沸点、热不稳定药物（如大分子、极性化合物），GC适用于低沸点、热稳定药物（如挥发性成分、小分子有机物）；⑤检测器：HPLC常用UV、MS，GC常用FID、ECD；⑥温度控制：HPLC通常室温，GC需程序升温。2.简述药物中“有关物质”检查的目的及常用方法。答案：目的：控制药物在生产、储存过程中产生的降解产物或工艺杂质，确保药品安全性和有效性。常用方法：①高效液相色谱法（HPLC）：主成分自身对照法、外标法、面积归一化法；②薄层色谱法（TLC）：杂质对照品法、自身稀释对照法；③气相色谱法（GC）：适用于挥发性有关物质；④毛细管电泳法（CE）：适用于带电杂质。3.简述紫外-可见分光光度法（UV-Vis）测定药物含量的基本步骤及注意事项。答案：步骤：①溶液制备：准确称取样品，溶解并稀释至适宜浓度；②波长选择：在最大吸收波长（λmax）处测定；③空白校正：以溶剂或无待测物的溶液作为空白；④吸光度测定：读取样品溶液和对照品溶液的吸光度（A样、A对）；⑤含量计算：按公式C样=(A样/A对)×C对×稀释倍数。注意事项：①溶液浓度需使吸光度在0.2-0.8范围内；②避免溶剂、容器的干扰（如比色皿配对）；③检查是否符合朗伯-比尔定律（线性范围）；④温度、pH等因素对吸收光谱的影响。4.简述非水溶液滴定法测定弱酸性药物（如巴比妥类）的原理及常用试剂。答案：原理：弱酸性药物在水溶液中酸性太弱（pKa>7），无法用强碱直接滴定；在非水碱性溶剂（如二甲基甲酰胺）中，其酸性增强，可用甲醇钠等强碱滴定液滴定。常用试剂：①溶剂：二甲基甲酰胺（DMF）、乙二胺；②滴定液：甲醇钠（以甲醇-苯为溶剂）；③指示剂：麝香草酚蓝（适用于滴定弱酸）、偶氮紫（适用于极弱酸）；④基准物质：苯甲酸（标定甲醇钠滴定液）。5.简述生物样品（如血浆）中药物分析的前处理目的及常用方法。答案：目的：①去除蛋白质、脂质等生物基质干扰；②富集药物，提高检测灵敏度；③转化药物为适合检测的形式（如衍生化）；④稳定药物（防止降解）。常用方法：①蛋白沉淀法：加入乙腈、甲醇等有机溶剂或高氯酸等酸类，使蛋白质变性沉淀，离心后取上清液；②液-液萃取法：用与水不混溶的有机溶剂（如乙酸乙酯、二氯甲烷）萃取药物；③固相萃取法（SPE）：通过吸附剂（如C18、离子交换树脂）选择性吸附药物，再用洗脱液洗脱；④衍生化法：对极性大、挥发性低的药物（如氨基酸）进行甲基化、硅烷化，提高GC或LC-MS检测灵敏度。三、计算题（每题10分，共30分）1.用高效液相色谱法测定某药物（分子式C10H12N2O，摩尔质量176.21g/mol）的含量。称取样品0.1025g，置100mL量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取5mL，置50mL量瓶中，用流动相稀释至刻度，作为供试品溶液。另取对照品（纯度99.8%）0.0986g，同法制备对照品溶液。测得供试品溶液峰面积为2568，对照品溶液峰面积为2895。计算样品中该药物的含量（%）。答案：对照品浓度（C对）=(0.0986g×99.8%×5mL)/(100mL×50mL)=(0.0984g)/(1000mL)=0.0984mg/mL供试品浓度（C样）=(A样/A对)×C对=(2568/2895)×0.0984≈0.0874mg/mL样品含量（%）=(C样×100mL×50mL)/(0.1025g×5mL×1000mg/g)×100%=(0.0874mg/mL×5000mL)/(102.5mg)×100%=(437mg)/(102.5mg)×100%≈94.8%2.用碘量法测定维生素C（C6H8O6，摩尔质量176.13g/mol）注射液的含量。精密量取注射液2mL（标示量为0.1g/mL），置100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀；精密量取20mL，加稀醋酸10mL，淀粉指示液1mL，用碘滴定液（0.05020mol/L）滴定至蓝色，消耗18.52mL。空白试验消耗0.08mL。计算该注射液的标示量百分含量（已知：维生素C与碘的摩尔比为1:1）。答案：滴定度（T）=M×C×10⁻³=176.13g/mol×0.05020mol/L×10⁻³=0.008842g/mL样品中维生素C的质量（m）=T×(V样-V空白)×稀释倍数=0.008842g/mL×(18.52mL-0.08mL)×(100mL/20mL)=0.008842×18.44×5≈0.814g标示量百分含量（%）=(0.814g)/(2mL×0.1g/mL)×100%=407%（注：此处数据可能为示例，实际应符合药典规定范围）3.用亚硝酸钠滴定法测定磺胺嘧啶（C10H10N4O2S，摩尔质量250.27g/mol）的含量。称取样品0.5032g，置烧杯中，加盐酸溶液（1→2）25mL与水50mL，溶解后，用亚硝酸钠滴定液（0.1025mol/L）滴定，消耗21.35mL。已知：滴定度T=0.02503g/mL，计算样品中磺胺嘧啶的含量（%）。答案：含量（%）