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文档简介

ICS71.080.10

CCSG17

SDSCCE

山东化学化工学会团体标准

T/SDSCCEXXXX—XXXX

混合碳五

MixedC5

(征求意见稿)

在提交反馈意见时,请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上。

XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施

山东化学化工学会发布

T/SDSCCEXXXX—XXXX

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由山东化学化工学会提出并归口。

本文件起草单位:山东新和成药业有限公司。

本文件主要起草人:吕国锋、马啸、肖桂春、杨洪肖、徐红丽、朱旭兰、董新维。

II

T/SDSCCEXXXX—XXXX

混合碳五

1范围

本文件规定了混合碳五的相关要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存等。

本文件适用于以工业用间戊二烯为原料,反式间戊二烯参与反应后,剩余的组分经精馏制得的混合

碳五,用于合成C5石油树脂、汽油调油组分、直接作为燃料使用等。

化合物1结构式:

顺-1,3-戊二烯:

反-1,3-戊二烯:

分子式为:C5H8

分子量为:68.12

化合物2结构式:

环戊烯:

分子式为:C5H8

分子量为:68.12

化合物3结构式:

环戊烷:

分子式为:C5H10

分子量为:70.13

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,

仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本

文件。

GB190危险货物包装标志

GB15603常用化学危险品贮存通则

GB12463危险货物运输包装通用技术条件

GB/T3723工业用化学产品采样安全通则

GB/T6678化工产品采样总则

GB/T6680液体化工品采样通则

1

T/SDSCCEXXXX—XXXX

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T9722化学试剂气相色谱法通则

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

混合碳五

由反-1,3-戊二烯、顺-1,3-戊二烯、环戊烯、环戊烷等五碳化合物组成的混合物。

4要求

外观:无色透明液体。

混合碳五应符合表1规定的技术要求。

表1技术要求

项目指标

顺-1,3-戊二烯含量,ω/%≥25.0

反-1,3-戊二烯含量,ω/%≤12.0

环戊烯含量,ω/%20.0-50.0

环戊烷含量,ω/%10.0-30.0

5试验方法

警示——使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有的安全问题。使用者

有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规的规定。

外观

取适量试样放入比色管中,在日光或其它没有色彩偏差的人造光线下目视观察。

顺-1,3-戊二烯、反-1,3-戊二烯、环戊烯、环戊烷含量的测定

5.2.1方法提要

在选定的色谱工作条件下,样品经气化通过毛细管色谱柱,使其中的各组分分离,用氢火焰离子化

检测器(FID)检测,采用面积归一化法定量。

5.2.2试剂

氮气:体积分数不低于99.999%,经硅胶与分子筛干燥、净化。

氢气:体积分数不低于99.999%,经硅胶与分子筛干燥、净化。

空气:经硅胶与分子筛干燥、净化。

5.2.3仪器

气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器(FID),整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722的有关规定。

记录装置:色谱工作站。

进样器:1μL微量注射器或自动进样器。

5.2.4色谱柱及典型操作条件

本文件推荐的色谱柱及色谱操作条件见表2(仲裁法),能达到同等分离程度的其他色谱柱及操作

条件也可采用。典型色谱图参见附录A中图A.1,相对保留时间参见附录A中表A.1。

2

T/SDSCCEXXXX—XXXX

表2推荐的色谱柱和色谱操作条件

项目操作参数

色谱柱100%甲基聚硅氧烷毛细管柱

柱长×柱内径×膜厚50m×0.32mm×0.33μm

初始温度30℃,保持15min,以15℃/min升温至180℃,保

柱箱温度

持15min。

汽化室口温度/℃200

检测器温度/℃250

柱流量/(mL/min)0.6

分流比60:1

进样量/μL0.1

5.2.5分析步骤

根据仪器操作说明书,在色谱仪中安装并老化色谱柱。然后调节仪器至表2所示的操作条件,待仪

器稳定后即可开始测定。待色谱仪器各项条件稳定后,用微量注射器快速吸取0.1μL试样进样。待全部

组分样出峰完毕后,用色谱工作站计算结果。

5.2.6结果计算

顺-1,3-戊二烯、反-1,3-戊二烯、环戊烯、环戊烷的质量分数ωi,按式(1)计算:

퐴푖

휔푖=×100%

∑퐴푖

式中:

ωi—各组分的质量分数,以%表示;

Ai—试样中待测组分i的峰面积;

∑Ai—试样中各组分i的峰面积之和。

5.2.7允许差

取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。

各组分两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。

6检验规则

本文件中第4章规定的所有项目均为出厂检验项目,应逐批检验。

在原材料、工艺不变的条件下,产品连续生产的实际批为一组批。

采样按GB/T3723、GB/T6678和GB/T6680的规定进行,取样瓶应耐压密封,采得样品应立即贴上

标签,注明生产厂名称、产品名称、批号、等级、采样日期和采样者,一瓶供分析检验用,另一瓶保存

(保质期后一年)、备查。

检验结果的判定应按GB/T8170中修约值比较法的规定进行。检验结果中如有一项指标不符合本文

件的要求时,产品应重新自两倍量的包装单元中采样进行检验,重新检验的结果即使只有一项指标不符

合标准要求,则整批产品为不合格。

7标志、包装、运输和贮存

标志

7.1.1产品包装容器上应有牢固、清晰的标志,其内容包括:

a)产品名称;

b)生产厂名称、厂址;

3

T/SDSCCEXXXX—XXXX

c)质量等级;

d)批号或生产日期;

e)净含量;

f)本文件编号;

g)GB190中规定的“易燃液体”等明显标志。

7.1.2每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书,内容包括:

a)生产厂名称;

b)厂址;

c)产品名称;

d)产品批号或生产日期;

e)产品检验结果或检验结论;

f)本文件编号。

包装

符合GB15603的规定或采用按供需双方协商并符合安全规定的容器包装。

运输

产品运输应符合GB12463的规定。在运输时应防雨、防潮、避火。轻装轻放,严禁摔撞。

贮存

产品贮运条件应符合GB15603的规定。

4

T/SDSCCEXXXX—XXXX

A

A

附录A

(规范性)

混合碳五典型色谱图及相对保留时间

A.1典型色谱图

混合碳五样品典型色谱图见图A.1

说明:

1—甲醇

2—未知物1

3—未知物2

4—未知物3

5—异戊二烯

6—未知物4

7—未知物5

8—反-1,3-戊二烯

9—未知物6

10—顺-1,3-戊二烯

11—未知物7

12—环戊烯

13—未知物8

14—未知物9

15—环戊烷

16—未知物10

17—四氢呋喃

图A.1混合碳五及各组分含量测定典型色谱图

A.2混合碳五各组分相对保留时间

混合碳五各组分相对保留时间值见表A.1

5

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表A.1混合碳五各组分相对保留时间

峰序号保留时间(min)组分名称相对保留时间

19.840甲醇0.660

210.475未知物10.702

312.085未知物20.810

413.106未知物30.878

513.453异戊二烯0.902

613.740未知物40.921

713.836未知物50.927

814.220反-1,3-戊二烯0.953

914.484未知物60.971

1014.920顺-1,3-戊二烯1.000

1115.518未知物71.040

1215.937环戊烯1.068

1316.108未知物81.080

1416.182未知物91.085

1516.489环戊烷1.105

1616.770未知物101.124

1719.024四氢呋喃1.275

6

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目次

前言.................................................................................II

1范围...............................................................................1

2规范性引用文件.....................................................................1

3术语和定义.........................................................................2

4要求...............................................................................2

5试验方法...........................................................................2

6检验规则...........................................................................3

7标志、包装、运输和贮存.............................................................3

附录A(规范性)混合碳五典型色谱图及相对保留时间.....................................5

I

T/SDSCCEXXXX—XXXX

混合碳五

1范围

本文件规定了混合碳五的相关要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存等。

本文件适用于以工业用间戊二烯为原料,反式间戊二烯参与反应后,剩余的组分经精馏制得的混合

碳五,用于合成C5石油树脂、汽油调油组分、直接作为燃料使用等。

化合物1结构式:

顺-1,3-戊二烯:

反-1,3-戊二烯:

分子式为:C5H8

分子量为:68.12

化合物2结构式:

环戊烯:

分子式为:C5H8

分子量为:68.12

化合物3结构式:

环戊烷:

分子式为:C5H10

分子量为:70.13

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,

仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本

文件。

GB190危险货物包装标志

GB15603常用化学危险品贮存通则

GB12463危险货物运输包装通用技术条件

GB/T3723工业用化学产品采样安全通则

GB/T6678化工产品采样总则

GB/T6680液体化工品采样通则

1

T/SDSCCEXXXX—XXXX

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T9722化学试剂气相色谱法通则

3术语和定义

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