《锂离子电池石墨负极材料生产技术规范》（征求意见稿）

ICS59.100.20

L51

T/HEBQIA

团体标准

T/HEBQIAXXXX—2022

锂离子电池石墨负极材料生产技术规范

Technicalspecificationforproductionofgraphitenegativeelectrodematerialsfor

lithiumionbatteries

（征求意见稿）

2022-XX-XX发布2022-XX-XX实施

河北省质量信息协会发布

T/HEBQIAXXXX—2022

前  言

本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

本文件由河北坤天新能源股份有限公司提出。

本文件由河北省质量信息协会归口。

本文件起草单位：河北坤天新能源股份有限公司、四川坤天新能源科技有限公司、内蒙古坤天新能

源科技有限公司等。

本文件主要起草人：胡志林、陈佐川、宋志涛、宋晓艳、高永静等。

本文件首次发布。

II

T/HEBQIAXXXX—2022

引  言

本文件的发布机构提请注意，声明符合本文件时，可能涉及到4项专利的使用：一种高纯石墨化装

置、一种用于锂电池负极材料生产的石墨化箱体炉、一种加热效果均匀的石墨化炉、一种排风效果好的

石墨化炉。

本文件的发布机构对于该专利的真实性、有效性和范围无任何立场。

该专利持有人已向本文件的发布机构承诺，他愿意同任何申请人在合理且无歧视的条款和条件下，

就专利授权许可证进行谈判。该专利持有人的声明已在本文件机构备案。相关信息可以通过以下联系方

式获得：

专利持有人姓名：河北坤天新能源股份有限公司

地址：河北省石家庄市元氏县苏阳乡坤天大道8号

请注意除上述专利外，本文件的某些内容仍可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责

任。

III

T/HEBQIAXXXX—2022

锂离子电池石墨负极材料生产技术规范

1范围

本文件规定了锂离子电池石墨负极材料的生产技术要求、产品质量要求、试验方法、检验规则、包

装、运输、贮存。

本文件适用于锂离子电池石墨负极材料以及其生产过程。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T3521-2008石墨化学分析法

GB/T19587-2017气体吸附BET法测定固态物质比表面积

GB/T24533-2019锂离子电池石墨类负极材料

3术语和定义

GB/T24533-2019界定的以及下列术语和定义适用于本文件。

3.1

石墨化graphitizing

非石墨类碳材料在高温下转化为石墨类碳材料的过程。

3.2

石墨化炉graphitizationfurnace

采用中性或惰性气体保护、工作温度在2200℃～3000℃的石墨化阶段使用的、连续性生产的设备。

3.3

石墨化度graphitizationdegree

非石墨类碳材料转变为石墨类碳材料的程度。石墨化度用字母G表示，G数值用百分数表示（%）。

0.3440–�002

式中：�=×100%

0.3440–0.3354

d002——石墨化晶面间距，单位为纳米（nm）；

0.3440和0.3354分别为完全未石墨化和全石墨化晶面间距值，单位为纳米（nm）。

4生产技术要求

锂离子电池石墨负极材料的生产过程宜包括领料、粗破、烘干、机械磨粉、造粒、整形分级、石墨

化、混料、筛分除磁等生产工序。

1

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4.1领料

4.1.1原料主要为人造石墨原料，包括石油焦、针状焦、石油普焦等。

4.1.2每批原料领用后、入库前都应进行挥发分、水分、灰分、硫含量的测定，挥发分含量为（11±2）%，

水分含量为≤8%，灰分含量＜0.4%，硫含量＜0.5%，任一项检测结果不满足要求，需联系供应商退换

货。

4.2粗破

领料经破碎，粒度应＜400mm，出料粒度宜为5mm～50mm。

4.3烘干

4.3.1烘干温度应控制在200℃～450℃，烘干时间应为0.5h～1h，除去原料中的水分、挥发分及部

分硫。

4.3.2烘干样品水分含量应为（6±2）%，即为石墨负极材料前驱体（以下简称前驱体）。

4.4机械磨粉

4.4.1前驱体经球磨机进行机械磨粉，球磨机设置快速旋风分离装置。

4.4.2球磨机进料口应设置磁棒，磁棒磁性强度应≥8000GS。

4.5造粒

4.5.1机械磨粉后的粉料进入连续造粒机，造粒机结构可依据实际生产需要进行改进。

4.5.2每批颗粒的振实密度应≥0.5g/cm3。

4.5.3每1h取适量颗粒，检测其粒度分布。

表1粒度分布（造粒阶段）

序号粒度分布范围

1粒度D0≥0.6µm

2粒度D10≥3µm

3粒度D50（9.5±1）µm

4粒度D90≤18µm

5粒度D99≤32µm

6粒度D100≤40µm

4.6整形分级

4.6.1应在氮气保护下，温度控制在300℃～660℃，恒温5h～8h。

4.6.2单釜投料量宜为4000L（即650kg～850kg），搅拌频率宜为（16±9）Hz，氮气流量宜为（1.5±0.5）

m3/h。

4.6.3整形物料表面形成排列有序的碳包覆层，取每釜样品检测粒度分布。

2

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表2粒度分布（整形阶段）

序号粒度分布范围

1粒度D0≥1.6µm

2粒度D10（10.5±2）µm

3粒度D50（20±3）µm

4粒度D90≤36µm

5粒度D99≤65µm

6粒度Dmax≤80µm

4.6.4每釜样品振实密度应≥0.55g/cm3，挥发分含量应为（6±1.5）%，比表面积应≤1.2m2/g。

4.6.5分级机进料口应设置磁棒，磁棒磁性强度应≥8000GS。

4.7石墨化

4.7.1石墨化加工关键设备是石墨化炉，石墨化炉应遵循安全生产、流程合理、方便检修的规范，宜

采用箱式炉，采用三相电供电方式。

4.7.2石墨化炉内石墨材料、保温料、电阻料应符合以下要求：

a）炉内石墨材料包括炉头电极、跨接电极、顶推电极、电流分布板等石墨制品，其热膨胀系数应

≤2.0×10-6/℃；

b）保温料应符合热导率低、电阻率大，在高温下不与炉内物料起反应、易于加工处理要求，保温

料厚度应为5cm～10cm；

c）应采用石墨化焦和生焦的混合焦作为电阻料，粒度一般为10mm～25mm粒级。

4.7.3石墨化炉的变压器应符合以下要求：

a）变压器送电时间应为（100±20）h；

b）变压器最高温度不超过3000℃；

c）变压器总电量为（7000±1000）Wh；

d）保温时间应为（15±2）h。

4.7.4石墨化炉宜采取以下节能增效措施：

a）装炉量为30吨～60吨；

b）送电曲线采用升温自动控制装置；

c）炉头设置冷却水循环装置；

d）设置风管降温装置，在加热完成之后，炉内温度降至200℃左右；

e）炉内死角处设置清洁装置；

f）炉内石墨电极设置石墨纸后，再与铜板接触，增加电极的导电能力和使用寿命；

g）炉外设置导热管和罩体，避免操作人员直接接触炉体表面，提高安全性，同时可利用导热管，

收集余热；

h）采用新型保温料；

i）优化电阻料成分和粒度组成。

4.8混料

3

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投料量宜为5吨～6吨，投料方式应为交叉投料，混合时间为（60±15）min。

4.9筛分除磁

4.9.1筛分机筛网的目数宜为8目，筛分次数宜为2次/批。

4.9.2筛分机投料口应设置双层磁棒，每层的磁棒磁性强度应≥8000GS；出料口应设置八层磁棒，每

层的磁棒磁性强度应≥8000GS。

4.9.3筛上物料应循环利用。

5产品质量要求

锂离子电池石墨负极材料应符合以下质量要求。

表3锂离子电池石墨负极材料质量要求

理化性能技术指标质量要求

粒度D10，µm8±1.5

粒度D50，µm16±1.5

粒度分布粒度D90，µm≤32

粒度D99，µm≤48

粒度Dmax，µm≤60

振实密度，g/cm3≥1.0

比表面积，m2/g1.6±0.3

灰分，%≤0.05

石墨化度，%≥93.5

磁性物质，ppm≤0.1

首次库伦效率，%≥91%

电化学性能

首次放电比容量，（mA·h）/g≥348.0

6试验方法

6.1粒度分布

按照GB/T24533-2019附录A的规定进行测定。

6.2振实密度

按照GB/T24533-2019附录M的规定进行测定。

6.3比表面积

按照GB/T19587-2017的规定进行测定。

6.4灰分

按照GB/T3521-2008的规定进行测定。

4

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6.5石墨化度

按照GB/T24533-2019附录E的规定进行测定。

6.6磁性物质

按照GB/T24533-2019附录K的规定进行测定。

6.7首次库伦效率

按照GB/T24533-2019附录G的规定进行测定。

6.8首次放电比容量

按照GB/T24533-2019附录G的规定进行测定。

7检验规则

7.1采样方法

按照GB/T24533-2019规定进行。

7.2检查和验收

7.2.1应由企业自检，保证产品质量符合本标准（或订货合同）的规定，并填写产品质量说明书。

7.2.2其他按照GB/T24533-2019规定执行。

8包装、运输、贮存

8.1包装

按照GB/T24533-2019规定执行。其中每批包装内应附质量说明书，质量说明书其上注明：

a)产品名称；

b)产品批号及规格；

c)净重；

d)本标准编号；

e)生产厂名；

f)出厂日期；

g)其他标志。

8.2运输、贮存

按照GB/T24533-2019规定执行。

5

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参考文献

[1]GB/T10066.4-2004电热设备的试验方法第4部分：间接电阻炉

[2]YB/T4814-2020炭素企业石墨化工序节能技术规范

[3]河北坤天新能源股份有限公司石墨化炉使用说明书

6

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目  次

前  言..............................................................................II

引  言.............................................................................III

1范围.................................................................................1

2规范性引用文件.......................................................................1

3术语和定义...........................................................................1

4生产技术要求.........................................................................1

4.1领料.............................................................................2

4.2粗破.............................................................................2

4.3烘干.............................................................................2

4.4机械磨粉.........................................................................2

4.5造粒.............................................................................2

4.6整形分级.........................................................................2

4.7石墨化...........................................................................3

4.8混料.............................................................................3

4.9筛分除磁.........................................................................4

5产品质量要求.........................................................................4

6试验方法.............................................................................4

6.1粒度分布.........................................................................4

6.2振实密度.........................................................................4

6.3比表面积.........................................................................4

6.4灰分.............................................................................4

6.5石墨化度.........................................................................5

6.6磁性物质.........................................................................5

6.7首次库伦效率.....................................................................5

6.8首次放电比容量...................................................................5

7检验规则.............................................................................5

7.1采样方法.........................................................................5

7.2检查和验收.......................................................................5

8包装、运输、贮存.....................................................................5

8.1包装.............................................................................5

8.2运输、贮存.......................................................................5

参考文献............................................................................6

I

T/HEBQIAXXXX—2022

锂离子电池石墨负极材料生产技术规范

1范围

本文件规定了锂离子电池石墨负极材料的生产技术要求、产品质量要求、试验方法、检验规则、包

装、运输、贮存。

本文件适用于锂离子电池石墨负极材料以及其生产过程。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T3521-2008石墨化学分析法

GB/T19587-2017气体吸附BET法测定固态物质比表面积

GB/T24533-2019锂离子电池石墨类负极材料

3术语和定义

GB/T24533-2019界定的以及下列术语和定义适用于本文件。

3.1

石墨化graphitizing

非石墨类碳材料在高温下转化为石墨类碳材料的过程。

3.2

石墨化炉graphitizationfurnace

采用中性或惰性气体保护、工作温度在2200℃～3000℃的石墨化阶段使用的、连续性生产的设备。

3.3

石墨化度graphitizationdegree

非石墨类碳材料转变为石墨类碳材料的程度。石墨化度用字母G表示，G数值用百分数表示（%）。

0.3440–�002

式中：�=×100%

0.3440–0.3354

d002——石墨化晶面间距，单位为纳米（nm）；

0.3440和0.3354分别为完全未石墨化和全石墨化晶面间距值，单位为纳米（nm）。

4生产技术要求

锂离子电池石墨负极材料的生产过程宜包括领料、粗破、烘干、机械磨粉、造粒、整形分级、石墨

化、混料、筛分除磁等生产工序。

1

T/HEBQIAXXXX—2022

4.1领料

4.1.1原料主要为人造石墨原料，包括石油焦、针状焦、石油普焦等。

4.1.2每批原料领用后、入库前都应进行挥发分、水分、灰分、硫含量的测定，挥发分含量为（11±2）%，

水分含量为≤8%，灰分含量＜0.4%，硫含量＜0.5%，任一项检测结果不满足要求，需联系供应商退换

货。

4.2粗破

领料经破碎，粒度应＜400mm，出料粒度宜为5mm～50mm。

4.3烘干

4.3.1烘干温度应控制在200℃～450℃，烘干时间应为0.5h～1h，除去原料中的水分、挥发分及部

分硫。

4.3.2烘干样品水分含量应为（6±2）%，即为石墨负极材料前驱体（以下简称前驱体）。

4.4机械磨粉

4.4.1前驱体经球磨机进行机械磨粉，球磨机设置快速旋风分离装置。

4.4.2球磨机进料口应设置磁棒，磁棒磁性强度应≥8000GS。

4.5造粒

4.5.1机械磨粉后的粉料进入连续造粒机，造粒机结构可依据实际生产需要进行改进。

4.5.2每批颗粒的振实密度应≥0.5g/cm3。

4.5.3每1h取适量颗粒，检测其粒度分布。

表1粒度分布（造粒阶段）

序号粒度分布范围

1粒度D0≥0.6µm

2粒度D10≥3µm

3粒度D50（9.5±1）µm

4粒度D90≤18µm

5粒度D99≤32µm

6粒度D100≤40µm

4.6整形分级

4.6.1应在氮气保护下，温度控制在300℃～660℃，恒温5h～8h。

4.6.2单釜投料量宜为4000L（即650kg～850kg），搅拌频率宜为（16±9）Hz，氮气流量宜为（1.5±0.5）

m3/h。

4.6.3整形物料表面形成排列有序的碳包覆层，取每釜样品检测粒度分布。

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