药学专业 分析化学 复习要点

分析化学是药学专业的核心基础课程之一，其理论与实验技能贯穿于药物研发、生产、质量控制及临床药学等各个环节。扎实掌握分析化学的基本原理、方法及应用，对于药学工作者而言至关重要。以下为药学专业分析化学的复习要点，旨在帮助同学们系统梳理知识，提升复习效率与应用能力。一、绪论与基本概念1.分析化学的定义与任务：明确分析化学在药学领域中的核心地位，其主要任务包括药物的定性鉴别、定量测定、纯度检查及结构确证等。2.分析方法的分类：按分析原理（化学分析法、仪器分析法）、分析对象（无机分析、有机分析、药物分析）、测定要求（常量、半微量、微量、超微量分析）等进行分类，并理解各类方法的特点与适用范围。3.基本术语：准确理解并掌握准确度、精密度、误差（系统误差、偶然误差）、偏差、绝对误差、相对误差、绝对偏差、相对偏差、标准偏差、相对标准偏差（RSD）、置信区间、有效数字、检测限（LOD）、定量限（LOQ）、线性范围、选择性、耐用性等基本概念及其在实际应用中的意义。二、误差与分析数据处理1.误差的来源与分类：深入理解系统误差（方法误差、仪器与试剂误差、操作误差）和偶然误差的性质、来源及减免方法。2.准确度与精密度的关系：明确两者的区别与联系，良好的精密度是获得高准确度的前提，但精密度高不等于准确度高。3.有效数字及其运算规则：掌握有效数字的位数确定、修约规则以及加减乘除运算中的保留原则，并能正确运用于实验数据记录与结果计算。4.有限量测量数据的统计处理：掌握平均偏差、标准偏差的计算，了解t分布、置信区间的含义与计算，理解显著性检验（t检验、F检验）在判断方法差异或异常值取舍中的应用。5.可疑值的取舍：了解Q检验法、G检验法等常用可疑值取舍方法的基本原理和步骤。三、化学平衡1.活度与活度系数：理解活度的概念，了解影响活度系数的因素，掌握离子强度的计算。2.酸碱平衡：*酸碱质子理论，共轭酸碱对的概念。*酸碱溶液pH值的计算：掌握一元强酸（碱）、一元弱酸（碱）、多元酸（碱）、两性物质、缓冲溶液pH值的近似计算方法。*分布系数（δ）的概念及计算，理解其与pH值的关系。3.配位平衡：*配位化合物的基本概念，稳定常数（K稳）和条件稳定常数（K'稳）的意义及其影响因素。*掌握EDTA与金属离子配位的特点。4.氧化还原平衡：*氧化还原反应的基本概念，电极电位的意义。*能斯特方程及其应用，影响电极电位的因素。*条件电极电位的概念及其在判断氧化还原反应方向和程度中的作用。5.沉淀溶解平衡：*溶度积（Ksp）的概念，掌握溶度积规则及其应用。*影响沉淀溶解度的因素（同离子效应、盐效应、酸效应、配位效应等）。四、滴定分析法概论1.滴定分析的基本概念：滴定、标准溶液、滴定剂、化学计量点、滴定终点、终点误差。2.滴定分析法对化学反应的要求：反应定量完成、反应速率快、有合适的指示终点方法。3.基准物质与标准溶液：基准物质应具备的条件，标准溶液的配制方法（直接法、间接法/标定法）。4.滴定度：理解滴定度（T）的含义及其与物质的量浓度（c）之间的换算关系。5.常用滴定方式：直接滴定法、返滴定法、置换滴定法、间接滴定法，掌握各滴定方式的适用条件和应用实例。五、各类滴定分析法1.酸碱滴定法：*酸碱指示剂的变色原理、变色范围及选择原则。*强酸（碱）、一元弱酸（碱）、多元酸（碱）、混合酸（碱）的滴定曲线特征，突跃范围的计算及影响因素。*准确滴定和分步滴定的判据。*非水溶液酸碱滴定法的基本原理、溶剂的分类与选择、指示剂，以及在有机弱酸、弱碱药物测定中的应用。2.配位滴定法：*EDTA的结构特点及其与金属离子配位的特性。*配位滴定中的副反应（酸效应、配位效应等）及条件稳定常数的计算。*金属指示剂的作用原理、必备条件及选择原则，指示剂的封闭、僵化现象及其消除。*配位滴定的酸度控制，单一离子滴定及混合离子分别滴定的条件。*配位滴定的方式（直接、返滴定、置换、间接）及其应用。3.氧化还原滴定法：*常用氧化还原滴定法（高锰酸钾法、重铬酸钾法、碘量法、亚硝酸钠法、铈量法等）的基本原理、滴定条件、指示剂及应用实例。*掌握碘量法中直接碘量法与间接碘量法（剩余滴定、置换滴定）的异同点及注意事项（控制酸度、防止I₂挥发和I⁻被氧化）。*氧化还原滴定曲线及突跃范围的影响因素。4.沉淀滴定法：*银量法（莫尔法、佛尔哈德法、法扬司法）的基本原理、滴定条件、指示剂及适用范围。*掌握三种银量法的异同点及应用实例。六、重量分析法1.重量分析法的基本原理和分类：挥发法、萃取法、沉淀法。2.沉淀法的基本步骤：取样、溶解、沉淀、过滤、洗涤、干燥（或灼烧）、称量、计算。3.沉淀的条件：晶形沉淀与无定形沉淀的沉淀条件（稀、热、慢、搅、陈等）。4.影响沉淀纯度的因素：共沉淀（表面吸附、混晶、吸留与包藏）和后沉淀现象及其减免方法。5.换算因数（F值）的计算及应用。七、紫外-可见分光光度法1.基本原理：光的波粒二象性，分子吸收光谱的产生（电子跃迁类型：σ→σ*，n→σ*，π→π*，n→π*），朗伯-比尔定律（A=εbc）及其物理意义，偏离朗伯-比尔定律的原因。2.紫外-可见分光光度计的基本组成：光源、单色器、吸收池、检测器、信号处理与显示系统。3.吸光度的测量条件选择：波长（λmax）、吸光度范围（0.2-0.7）、参比溶液的选择。4.定性与定量方法：定性鉴别（比较光谱特征、λmax、εmax或E¹%₁cm），定量方法（对照品比较法、标准曲线法、吸收系数法）。5.应用：药物的鉴别、杂质检查（如溶出度、含量均匀度）、含量测定。八、红外分光光度法1.基本原理：分子振动能级与转动能级，红外吸收光谱产生的条件（振动时偶极矩发生变化），振动形式（伸缩振动、弯曲振动）。2.基团频率与特征吸收峰：掌握常见官能团（如O-H、N-H、C-H、C=O、C=C、C-O、苯环等）的特征吸收峰位置及影响因素（诱导效应、共轭效应、氢键等）。3.红外光谱仪的基本组成。4.应用：主要用于化合物的结构鉴定（已知物鉴别、未知物结构推测）和纯度检查。九、色谱分析法概论1.色谱法的分类：按流动相状态（气相色谱GC、液相色谱LC、超临界流体色谱SFC）、分离机理（吸附、分配、离子交换、空间排阻色谱等）、固定相形式（柱色谱、平面色谱）等。2.色谱法的基本原理：色谱过程，分配系数（K）与保留行为的关系，塔板理论与速率理论（范第姆特方程H=A+B/u+Cu）及其对色谱分离的指导意义。3.基本术语：色谱图，基线，保留时间（tR）、死时间（t0）、调整保留时间（tR'），保留体积（VR）、死体积（V0）、调整保留体积（VR'），峰高（h）、峰面积（A），峰宽（W）、半峰宽（W1/2），分离度（R）、选择性因子（α）、容量因子（k）。十、高效液相色谱法（HPLC）1.HPLC的特点与分类：高压、高速、高效、高灵敏度；按分离机理分类（反相、正相、离子交换、体积排阻等）。2.主要组成部件：溶剂输送系统（高压泵）、进样系统、色谱柱（固定相、流动相）、检测器（紫外检测器、荧光检测器、示差折光检测器、蒸发光散射检测器等）、数据处理系统。3.固定相：常用固定相类型（如ODS-C18），固定相的特性（粒径、孔径、表面积）。4.流动相：溶剂的选择原则，流动相的极性、pH值、流速对分离的影响，梯度洗脱技术。5.定性与定量分析方法：定性（保留时间、保留指数、联用技术），定量（内标法、外标法、归一化法、标准加入法）。6.应用：药物的鉴别、有关物质检查、含量测定等，是药物分析中应用最广泛的方法之一。十一、气相色谱法（GC）1.GC的特点与分类：高选择性、高分离效能、高灵敏度、分析速度快；按固定相（气固色谱、气液色谱）。2.主要组成部件：气路系统、进样系统（气化室）、色谱柱（填充柱、毛细管柱）、检测器（热导检测器TCD、氢火焰离子化检测器FID、电子捕获检测器ECD等）、记录与数据处理系统。3.固定相：固定液的选择原则（相似相溶原理），载体的特性。4.分离条件的选择：柱温（程序升温）、载气种类与流速、色谱柱、进样量等。5.定性与定量方法：与HPLC类似，定量常用内标法、外标法、归一化法。6.应用：适用于易挥发、热稳定的药物及挥发性杂质的分析。十二、其他仪器分析法简介1.原子吸收分光光度法：基本原理（共振线、基态原子），定量方法（标准曲线法、标准加入法），应用于金属元素的测定。2.荧光分光光度法：基本原理（荧光的产生与猝灭），特点（高灵敏度、高选择性），定量方法，应用。3.质谱法（MS）：基本原理（离子化、质量分析），主要用于结构确证和定性鉴别，常与GC或HPLC联用（GC-MS,LC-MS）。4.核磁共振波谱法（NMR）：基本原理（原子核的自旋、核磁共振现象），化学位移、偶合常数等参数的意义，主要用于结构确证。十三、实验操作与技能1.基本操作：玻璃仪器的洗涤与干燥，溶液的配制（直接法、间接法）与标定，移液管、容量瓶、滴定管的正确使用，天平（托盘天平、分析天平）的使用。2.实验设计：根据分析对象和要求选择合适的分析方法。3.实验现象的观察与记录：准确、及时、完整地记录实验数据和现象。4.实验结果的计算与评价：正确运用公式计算，对结果的准确度和精密度进行评价。5.实验安全：了解化学试剂的安全使用知识，掌握实验室常见事故的处理方法。复习建议1.注重理解，构建知识网络：分析化学知识点多且系统性强，应在理解基本概念和原理的基础上，将各章节内容融会贯通，形成知识体系。2.勤于思考，总结归纳：对相似的分析方法（如各种滴定法、各种光谱法、各种色谱法）进行对比分析，找出其异同点和内在联系，加深理解和记忆。3.多做习题，强化应用：通过做习题可以检验对知识点的掌握程度，熟悉解题思路和