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文档简介
一、任务来源(含目的意义)
覆压下页岩孔隙度是评价埋藏条件下储集能力的重要参数,也是储量申报的关键参
数,气测法具有操作简单、检测精度高且无损的优点,但现有气测方法流程难以满足页
岩准确测定需求。目前国外GRI标准方法中给出了页岩基质孔隙度测定方法,但不能满
足覆压孔隙度测定需求。国内现有标准GB/T34533《页岩孔隙度、渗透率和饱和度测定》
仅规定无覆压下的孔隙度测定(气体法、液体法),仪器不同于覆压孔隙度。同时,目
前SY/T6385-2016《覆压下岩石孔隙度和渗透率测定方法》中规定采用多次反复进气的
方法来获取不同覆压测点下的孔隙度,该流程适用于常规储层岩石,若按照该标准会导
致覆压下页岩孔隙度被较大程度低估。
相比于常规储层,页岩有机质纳米孔隙发育,连通性差,需要从进气方法、标准曲
线建立、空白校正等关键环节来规范测定流程,建立适合于页岩气储层样品的方法标准。
本项标准修订可以进一步规范页岩覆压下孔隙度测定方法,从而为深层多类型页岩气储
层储量评价提供核心参数。
二、起草和编写工作简要过程(含主要参加单位及工作组成员)
页岩气标委会秘书处于2023年11月30日至12月1日组织召开标准制修订项目专家审
查会,审查了标准主要内容和技术指标,同意上报能源局立项。标委会秘书处将此标准
向中石油、中石化、中海油、延长油田等多家单位征求参与意向,并反馈至牵头单位。
2024年3月1日油标委在北京市召开2024年国家及行业标准计划协调会议,与会专家讨论
后正式同意本标准立项制定,并与6月11日页岩气标委会秘书处下达同意制修订通知,
文件号为能页标秘[2024]13号。
按照标准制、修订工作程序的要求,牵头单位于6月15日组建了标准起草组。2024
年6月17日,中国石油化工股份有限公司石油勘探开发研究院无锡石油地质研究所组织
中国石油化工股份有限公司华东油气分公司勘探开发研究院、中国石油天然气股份有限
公司勘探开发研究院、中国石油天然气股份有限公司西南油气田分公司勘探开发研究
院、中国石油化工股份有限公司江汉油田分公司勘探开发研究院、中海油能源发展股份
有限公司工程技术分公司、国家地质实验测试中心、西南石油大学、陕西延长石油(集
团)有限责任公司研究院、中石化石油工程技术研究院有限公司共9家单位利用视频会
议形式召开《页岩气覆压孔隙度测定第1部分:气测法》标准制定项目讨论会,拟定
2
了详细的工作方案。秘书处于6月25日在线审查了《页岩气覆压孔隙度测定气测法》
标准制定工作方案。9家单位20位人员参与本标准的修订工作,如表1所示。
表1参与单位主要人员及分工
序号姓名职务/职称单位分工(具体到章节分工)
1俞凌杰高级工程师中国石油化工股份有限公司石
总体负责,第章;第
杨振坤工程师油勘探开发研究院无锡石油地1~39
2章实验步骤
3亓华胜工程师质研究所
蔡潇高级工程师第章设备与材料;“一
4中国石油化工股份有限公司华4
步法”和“多步法”结果比
叶建国高级工程师东油气分公司
5对;质量要求比对;
李洋冰高级工程师第章样品准备
6中海油能源发展股份有限公司5
第6章气密性检测;质量
马立涛高级工程师工程技术分公司
7要求比对
8端祥刚高级工程师中国石油天然气股份有限公司质量要求比对、气密封参数
9常进高级工程师石油勘探开发研究院分析
10陈文峰高级工程师中国石油化工股份有限公司江第8章空白校正;质量要
11孙冲高级工程师汉油田分公司勘探开发研究院求比对
何家欢高级工程师中国石油天然气股份有限公司
12质量要求比对、气密封参数
西南油气田分公司勘探开发研
余华洁高级工程师分析
13究院
14沈斌高级工程师第7章标准曲线获取;“一
国家地质实验测试中心步法”和“多步法”结果比
许智超高级工程师
15对;质量要求比对
16蒋裕强教授质量要求比对、气密封参数
西南石油大学
17王占磊副教授分析
中石化石油工程技术研究院有质量要求比对、气密封参数
刘江涛高级工程师
18限公司分析
19张红强高级工程师陕西延长石油(集团)有限责任质量要求比对、气密封参数
20毛中源高级工程师公司研究院分析
2024年6月17日项目组草案讨论会上,参与人员进行了充分讨论,针对草案提出
了以下主要意见:
(1)实验流程要具有通用性,尽可能满足各类覆压孔隙度仪器测定需求。
(2)设备与材料中增加游标卡尺、蓝光扫描仪,材料中增加氮气、氦气等。
(3)洗油和烘干温度流程建议引用已有国行标。气密性检查方法、平衡时间等条
件要进一步开展实验分析。
(4)术语中增加覆压孔隙度、上覆压力等。
项目组根据上述意见进一步对初稿进行完善,同时开展了部分实验分析和参数条件
确定,并形成了征求意见稿。
3
三、编写原则和确定标准主要内容的依据
本标准适用于页岩样品的测定,其他岩性样品可参照执行。
页岩储层孔隙度低,纳米级孔隙发育,如何进行流程优化准确获取覆压下孔隙度,
重点包括3点:
1克服传统流程中气体法在纳米孔隙中滞留引起的覆压孔隙度低估的问题,采用
“一次进气”测定页岩多个测点覆压下孔隙度的新流程,避免SY/T6385-2016《覆压
下岩石孔隙度和渗透率测定方法》标准中采用的多次进气-放气测试各点覆压下孔隙
度。后者流程中容易导致小孔中气体滞留引起覆压孔隙度偏低。
2克服覆压胶套变形对覆压孔隙度低估的问题:页岩孔隙度低,需考虑胶套变形
对孔隙体积的影响。因此引进“空白校正参数”来消除胶套变形对结果的影响。考虑
到岩石柱塞样加工时直径有差异,可能会引起胶套变形程度不一。因此推荐采用直径
(23-26)mm、内部通孔固定的3~4个不锈钢柱塞开展一组全部覆压测点范围内的孔隙体
积变化测定,取各个覆压点的平均孔隙体积变形量来作为”空白校正”。
3解决低孔隙度样品标准曲线的可靠性:考虑到页岩孔隙度低,因此校正曲线需
要覆盖低孔段。因此,引入“低孔隙体积标准样”进行全量程范围内标准曲线的准确
标定。
标准涉及的主要技术内容包括:
(1)样品准备;(2)气密性检查;(3)标准曲线获取;(4)测定流程;(5)
质量要求。
4
本标准制定的依据:
(1)样品制备:
样品制备包括了柱塞样钻取、含油样品清洗以及岩样烘干3个关键环节。其中,柱
塞样钻取参照GB/T34533《页岩孔隙度、渗透率和饱和度测定》中的描述,可采用线切
割或者常规方法制备。常规方法制备引用了GB/T29172-2012的4.5.2.4的规定。具体补
充的有以下几点:
1)由于页岩具有明显的层理取向,为规范覆压孔隙度对比且尽可能逼近实际地质条
件下(上覆压力主要与层理面垂直),本标准中规定覆压孔隙度柱塞样应平行层理面方
向钻取,则实验过程中围压(等同于上覆压力)加载方向与层理面垂直。
2)标准中规定了柱塞样的加工平整要求,即柱塞样应保持两个端面平行且垂直于轴
线,端面处应无明显缺陷。
3)含油样品洗油按照GB/T29172-2012的4.6岩心清洗方法进行洗油,但考虑到
试剂的可获得性以及与其他方法的对比,标准中规定了洗油试剂采用二氯甲烷。
4)岩样烘干条件按照GB/T34533中的规定执行,即岩样烘干温度视储层中部温度
来定,选择60℃或105℃。
标准制定过程中,项目也也进一步考察了不同烘干温度对龙马溪组页岩孔隙度的影
响,如图1所示。从图中可以看出,随着烘干温度的增加,气体法获取的页岩孔隙度逐
渐增加,在85℃之前,增加幅度比较明显,随着温度的进一步增加,孔隙度变化显著变
小。图中可以看出,当温度从105℃升高至120℃,孔隙度增加幅度<0.2%孔隙度单位,
可以认为基本达到稳定。因此,认为对于龙马溪组页岩,适宜的干燥温度105℃-120℃
均可,烘干时间为24h左右。同时需注意的是,烘干后的页岩在冷却至室温后应尽快开
展孔隙度测试,同时应存放于湿度环境小于5%的可控干燥箱内。
图1不同烘干温度下的孔隙度变化
5
(2)气密封检验方法
气密性检测通常采用气体微漏速率的方法,但实际操作过程中,难以获取一
个相对直接且合理的微漏速率来反映其对孔隙度的影响。为此,本标准中根据实
验经验,提出采用已知孔隙度的不锈钢柱塞样品(中间有固定直径的通孔,已知
总体积和孔隙体积)长时间内测定来检验气密性。检验方法如下:将不锈钢柱塞
样放入夹持器中,加上5MPa的覆压后,充入氦气进行覆压下孔隙度测定。由于
不锈钢柱塞样压缩性很低,且进气短时间内即可达到平衡,因此可以得到其孔隙
度。此后进行不少于1h长时间的检测,中间记录不锈钢柱塞样孔隙度的变化,
如果孔隙度变化很小,则说明系统气密性好,可以满足页岩样品长时间稳定测试
需求。根据实际操作经验表明,当环境温度基本稳定的条件下,不锈钢柱塞样的
孔隙度能达到有效平衡,如图2所示,不锈钢柱塞样在1h内的孔隙体积变化不
超过0.1%,气密性良好。考虑到通用性,标准中提出1h内孔隙度变化不超过0.2%
孔隙度单位,则认为气密性良好,能够满足页岩覆压孔隙度测定的要求。
图2采用不锈钢柱塞样进行气密性检测
(3)孔隙度标准曲线建立:
考虑到页岩孔隙度普遍较低,因此需要有一组覆盖低孔到中高孔的孔隙体积
标样(一般为不锈钢通孔标样,通孔体积需计量检定机构出具检定证书),标样
孔隙度范围推荐为:(1%~20%),且标样个数不少于7个。如下表:
表1不同孔体积标准块对应的孔隙度测定范围
编号长度(cm)直径(cm)孔隙体积(cm3)孔隙度/%通孔直径(mm)
12.9862.4930.05290.361.5
22.9852.5190.09190.621.98
32.9932.4920.23231.593.14
43.0192.5140.41612.784.19
53.0032.5190.60394.045.06
63.0062.5190.84545.645.99
72.9942.4911.15067.897
83.0172.5171.530510.28.04
93.0122.5212.395815.9410.07
103.0052.5173.543723.712.26
(4)实验步骤
实验步骤主要是样品放置之后加载围压、气体压力以及平衡条件等。具体参
数包括围压点的设置、围压平衡时间、孔隙度稳定读数所需要的平衡时间等。由
于该流程采用“一步进气”法,避免了常规流程中反复进气所需要的长时间平衡。
但需确保在第一个测点下尽可能保持进气平衡,后续测点平衡时间可较大幅度缩
短。标准中规定采用的参数主要是:
1单个样品覆压孔隙度曲线围压测点数不少于6个,其中初始围压测点按
照SY/T6385中的规定执行,设置为5.00MPa;
2第1个测点的进气平衡时间不少于60min,之后每隔10min记录孔隙度
变化,若相邻10min内变化范围<0.1%孔隙度单位,则可视为平衡。如图3所示,
研究中选择了陆相页岩(兴页9井、凉高山组、黏土质页岩)和海相页岩(真页
1井、龙马溪组、硅质页岩)各1件开展了平衡时间对初始测点孔隙度的影响,
如果所示,进气过程中要完全达到孔隙度平衡是比较困难的,但从图中可以看出
两个样品至少需要1h方能达到相对平衡,1h以后采用了每10min钟对比孔隙度
1
变化的方法,即变化范围<0.1%孔隙度单位,认为平衡。这两个样品基本第1个
测定基本测定了2h。
图3平衡时间对初始测点覆压孔隙度的影响
3后续每个测点需待围压加载至目标值后,平衡读数时间控制在
20min~30min。如图4所示,研究中选择了陆相页岩(兴页9井、凉高山组)和
海相页岩(真页1井、龙马溪组)各1件开展了平衡时间对后续测点孔隙度的影
响,从图中可以看出,后续测点的平衡时间是比较短的,在20min-30min内即可。
图中陆相和海相两个页岩样品孔隙度压缩对比也可以看出,陆相黏土质页岩孔隙
压缩量要明显高于海相龙马溪组页岩。
2
图4平衡时间对后续测点覆压孔隙度的影响
(5)重复性分析和质量控制
研究中选择了上述两个样品初步开展了重复性分析。重复性分析时,每次测
完一组覆压下孔隙度后,为避免氦气滞留于小孔中,样品重新放入烘箱中干燥
3h,然后冷却至室温后重复测试。从图5和图6中可以看出,每个样品3次测试
对应的相同覆压下的孔隙度具有一定的差异,主要是第1个测定所得的孔隙度波
动相对较大,会超过1%孔隙度单位甚至更高。产生这种现象的原因是多方面的,
主要还是因为页岩微纳米孔发育,导致进气过程存在差异,同时室内环境、装样
过程均会产生误差。因此,用相同覆压测点的孔隙度波动范围来作为质量控制条
件是难以实现的。但从两个样品孔隙度相对变化规律来看,重复性曲线是基本一
致,陆相凉高山组页岩从5MPa至55MPa,孔隙度下降约1.45%-1.55%孔隙度单
位,下降幅度约22%-27%。海相龙马溪组页岩从5MPa至55MPa,孔隙度下降
3
约0.35%-0.45%孔隙度单位,下降幅度约8%-10%。因此,初步提出质量控制条
件为:以最高与最低覆压下对应的孔隙度差值为判断条件,如表2所示,当孔隙
度差值>0.5%时,两次差值间绝对误差应<0.2%孔隙度单位;当孔隙度差值<0.5%
时,两次差值间的绝对误差应<0.1%孔隙度单位。
表2质量控制判断条件
最低与最高覆压孔隙度差值两次差值间绝对误差
>0.5%<0.2%
<0.5%<0.1%
图5凉高山组陆相页岩3次覆压下孔隙度重复性结果
图6龙马溪组页岩3次覆压下孔隙度重复性结果
四、技术经济分析论证和预期的经济效果(效益)
本标准的实施后可进一步规范页岩覆压下孔隙度测定,有助于更科学准确厘
定深层条件下页岩的储集性,并为储量申报和资源开发利用提供有力支撑,因此
本标准具有较大的经济效益前景。
4
五、采用国际标准和国外先进标准情况及水平对比
目前暂未检索到类似同行国际标准。
六、与现行法律、法规、政策及相关标准的协调性
目前国外GRI标准方法中给出了页岩基质孔隙度测定方法,但不能满足覆
压孔隙度测定需求。国内现有标准GB/T34533《页岩孔隙度、渗透率和饱和度
测定》仅规定无覆压下的孔隙度测定(气体法、液体法),仪器不同于覆压孔隙
度。同时,目前SY/T6385-2016《覆压下岩石孔隙度和渗透率测定方法》中规定
采用多次反复进气的方法来获取不同覆压测点下的孔隙度,该流程适用于常规储
层岩石,若按照该标准会导致覆压下页岩孔隙度被较大程度低估。本标准是针对
页岩样品提出的适应性的标准方法。
本标准中涉及的条文均符合现行法律、法规及政策。
七、贯彻实施标准的措施和建议
建议待标准发布后在同行业中推广该方法的使用。
5
《页岩气覆压孔隙度测定第1部分:气测法》
编制说明
(征求意见稿)
中国石化石油勘探开发研究院
无锡石油地质研究所
2024-7-28
1
一、任务来源(含目的意义)
覆压下页岩孔隙度是评价埋藏条件下储集能力的重要参数,也是储量申报的关键参
数,气测法具有操作简单、检测精度高且无损的优点,但现有气测方法流程难以满足页
岩准确测定需求。目前国外GRI标准方法中给出了页岩基质孔隙度测定方法,但不能满
足覆压孔隙度测定需求。国内现有标准GB/T34533《页岩孔隙度、渗透率和饱和度测定》
仅规定无覆压下的孔隙度测定(气体法、液体法),仪器不同于覆压孔隙度。同时,目
前SY/T6385-2016《覆压下岩石孔隙度和渗透率测定方法》中规定采用多次反复进气的
方法来获取不同覆压测点下的孔隙度,该流程适用于常规储层岩石,若按照该标准会导
致覆压下页岩孔隙度被较大程度低估。
相比于常规储层,页岩有机质纳米孔隙发育,连通性差,需要从进气方法、标准曲
线建立、空白校正等关键环节来规范测定流程,建立适合于页岩气储层样品的方法标准。
本项标准修订可以进一步规范页岩覆压下孔隙度测定方法,从而为深层多类型页岩气储
层储量评价提供核心参数。
二、起草和编写工作简要过程(含主要参加单位及工作组成员)
页岩气标委会秘书处于2023年11月30日至12月1日组织召开标准制修订项目专家审
查会,审查了标准主要内容和技术指标,同意上报能源局立项。标委会秘书处将此标准
向中石油、中石化、中海油、延长油田等多家单位征求参与意向,并反馈至牵头单位。
2024年3月1日油标委在北京市召开2024年国家及行业标准计划协调会议,与会专家讨论
后正式同意本标准立项制定,并与6月11日页岩气标委会秘书处下达同意制修订通知,
文件号为能页标秘[2024]13号。
按照标准制、修订工作程序的要求,牵头单位于6月15日组建了标准起草组。2024
年6月17日,中国石油化工股份有限公司石油勘探开发研究院无锡石油地质研究所组织
中国石油化工股份有限公司华东油气分公司勘探开发研究院、中国石油天然气股份有限
公司勘探开发研究院、中国石油天然气股份有限公司西南油气田分公司勘探开发研究
院、中国石油化工股份有限公司江汉油田分公司勘探开发研究院、中海油能源发展股份
有限公司工程技术分公司、国家地质实验测试中心、西南石油大学、陕西延长石油(集
团)有限责任公司研究院、中石化石油工程技术研究院有限公司共9家单位利用视频会
议形式召开《页岩气覆压孔隙度测定第1部分:气测法》标准制定项目讨论会,拟定
2
了详细的工作方案。秘书处于6月25日在线审查了《页岩气覆压孔隙度测定气测法》
标准制定工作方案。9家单位20位人员参与本标准的修订工作,如表1所示。
表1参与单位主要人员及分工
序号姓名职务/职称单位分工(具体到章节分工)
1俞凌杰高级工程师中国石油化工股份有限公司石
总体负责,第章;第
杨振坤工程师油勘探开发研究院无锡石油地1~39
2章实验步骤
3亓华胜工程师质研究所
蔡潇高级工程师第章设备与材料;“一
4中国石油化工股份有限公司华4
步法”和“多步法”结果比
叶建国高级工程师东油气分公司
5对;质量要求比对;
李洋冰高级工程师第章样品准备
6中海油能源发展股份有限公司5
第6章气密性检测;质量
马立涛高级工程师工程技术分公司
7要求比对
8端祥刚高级工程师中国石油天然气股份有限公司质量要求比对、气密封参数
9常进高级工程师石油勘探开发研究院分析
10陈文峰高级工程师中国石油化工股份有限公司江第8章空白校正;质量要
11孙冲高级工程师汉油田分公司勘探开发研究院求比对
何家欢高级工程师中国石油天然气股份有限公司
12质量要求比对、气密封参数
西南油气田分公司勘探开发研
余华洁高级工程师分析
13究院
14沈斌高级工程师第7章标准曲线获取;“一
国家地质实验测试中心步法”和“多步法”结果比
许智超高级工程师
15对;质量要求比对
16蒋裕强教授质量要求比对、气密封参数
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