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实验三十三

土壤中有机氯农药的测定01实验简介02实验准备03实验步骤04实验要点目录实验简介了解实验基本信息明确实验目的与原理1实验目的掌握有机氯农药提取、净化、分析技术，熟悉仪器操作，评估污染风险。2实验原理土壤样品经有机溶剂提取，弗罗里硅土柱净化，气相色谱分离，ECD检测。3适用范围适用于土壤和沉积物中23种有机氯农药的测定。4方法检测限0.001～0.01mg/kg，依化合物不同而异。实验概述实验准备做好实验前的准备工作01仪器气相色谱仪、索氏提取装置、旋转蒸发仪等。02试剂丙酮、正己烷、弗罗里硅土等。03材料土壤样品、无水硫酸钠等。准备好实验所需的物品仪器试剂材料实验步骤按步骤进行实验操作完成从样品采集到结果计算的过程1样品采集与预处理采集表层土壤，风干、研磨、过筛、混匀保存。2提取可选择索氏提取法或超声波提取法。3净化提取液过弗罗里硅土柱，洗脱、浓缩、定容、过滤。4标准系列溶液配制按表6-7配制不同浓度的混合标准溶液。5气相色谱条件及测试设置色谱柱、温度、载气等参数，进样测试。6计算按公式计算目标物浓度和加标回收率。样品处理与测试实验要点注意实验关键事项关注实验细节，思考相关问题实验全程避光，防止有机氯农药光解。避光操作1严格活化弗罗里硅土柱，保证吸附能力。弗罗里硅土柱活化2氮吹时温度≤40℃，防止目标物挥发损失。氮吹温度控制3定期用标准溶液校验仪器灵敏度，确保基线稳定。仪器校验4有机氯标准品与样品图谱见教材附录附图1。图谱参考5选择ECD检测器因其对氯原子敏感，原理是氯原子捕获电子产生信号。ECD检测器原理6去除干扰物质，可用氧化铝等吸附剂替代。弗罗里硅土柱作用7内标用于回收率校正

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