环境监测实验 课件 实验十四 燃烧氧化+-+非分散红外吸收法测定水中总有机碳

实验十四燃烧氧化-非分散红外吸收法测定水中总有机碳指导老师：01实验概述02实验目的与原理03实验准备04实验过程与数据05实验注意事项与思考题目录实验概述了解实验基本信息实验基础内容1实验指标总有机碳（TOC）是水体有机污染物总量核心指标，反映水体氧化稳定性及污染负荷。2标准方法我国HJ501-2009为现行TOC测定标准方法，具高灵敏度、重现性和操作便捷性。3适用范围适用于地表水、地下水、生活污水及工业废水TOC检测，浓度范围广泛。4检测限与线性范围检测限0.1mg/L，线性范围0.5～100mg/L，高浓度样品需稀释后测定。5测定意义对水质评价、污水处理及环境监管具有重要意义，助力环保工作。实验简介实验目的与原理明确实验目标与操作依据实验期望达成的目标掌握测定原理与流程掌握燃烧氧化-非分散红外吸收法测定TOC的原理及操作流程，奠定实验基础。1学习仪器使用与数据处理学习TOC分析仪的使用方法及数据记录处理，提高实验技能。2比较测定方法差异比较差减法和直接法测定TOC的结果差异，分析其优缺点。3实验目的实验操作的科学依据有机物氧化过程1水样在高温下经催化剂作用，有机物完全氧化为CO₂，利于后续检测。无机碳酸盐分解2无机碳酸盐同时分解为CO₂，影响总碳（TC）的测定结果。二氧化碳检测原理3生成的CO₂气体通过NDIR检测器，其吸收特定波长红外光强度与浓度成正比。总碳（TC）计算方法4通过检测CO₂浓度，结合检测原理计算出水样中的总碳（TC）含量。总有机碳（TOC）计算方法5可采用差减法（TC-TIC）或直接法测定TOC，需根据样品特性选择。实验原理实验准备做好实验前的各项准备工作1TOC分析仪配备高温燃烧管、NDIR检测器，是测定TOC的关键仪器。2微量注射器用于准确量取水样或标准溶液，保证实验精度。3石英样品舟承载水样进入高温燃烧管进行氧化反应。4超声波清洗器用于清洗实验器皿，保证实验器具的洁净度。5超纯水机制备无CO₂水，满足实验用水需求。6TIC标准储备液用于配制TIC标准系列溶液，辅助校准仪器。7TOC标准储备液用于配制TOC标准系列溶液，校准仪器。8TC标准储备液用于配制TC标准系列溶液，校准仪器。实验所需的主要设备和材料实验仪器与试剂实验辅助材料高温灼烧处理，用于特定实验环节。石英砂1过滤浑浊水样，去除悬浮物，避免堵塞燃烧管。0.45μm滤膜2其他材料实验过程与数据介绍实验步骤及数据处理方法实验操作的具体流程1.水样采集用棕色玻璃瓶采集并充满采样瓶，保证水样不受污染。2.水样保存常温下24h内测定，如需保存超24h，酸化至pH≤2并冷藏。3.水样酸化曝气量取水样酸化至pH≤2，超声脱气，吹扫高纯氧去除TIC。4.仪器校准配制TC、TIC、TOC标准系列溶液，绘制标准曲线，校准仪器。5.样品测定-直接法将预处理后的水样注入石英样品舟，送入高温燃烧管，记录响应值。6.样品测定-差减法将酸化后水样调至中性，取少量注入石英样品舟，记录响应值。实验步骤实验数据记录与检验方法记录响应值按实验步骤配制标准溶液，测定并记录TC、TOC、TIC的响应值。1绘制标准曲线根据记录的数据，绘制TC、TIC和TOC的标准曲线图。2计算回归方程通过标准曲线计算回归方程和R²，评估曲线拟合度。3测定实验废水用直接法和差减法分别测定实验废水，平行测定多次。4进行显著性检验对两种测定方法进行F检验和t检验，分析数据差异。5实验数据记录与处理实验注意事项与思考题强调实验要点并引发思考实验操作中需注意的事项高温管防护高温燃烧管温度极高，避免直接接触，防止烫伤。1酸化操作防护酸化时需在通风橱操作，防止HCl挥发伤害人体。2样品过滤样品中含悬浮物需过滤，避免堵塞燃烧管，影响测定。3标准溶液配制标准溶液需现用现配，避免有机物降解，保证浓度准确。4高浓度离子预处理水中某些离子浓度超限时需预处理，如稀释，确保测定结果可靠。5注意事项引发实验思考的问题去除TIC原因思考为什么需通过酸化吹扫去除TIC，直接测定TC能