《异戊烯醛（征求意见稿）》

ICS71.080.80

CCSG17

SDSCCE

山东化学化工学会团体标准

T/SDSCCEXXXX—XXXX

异戊烯醛

3-methylcrotonaldehyde

（征求意见稿）

在提交反馈意见时，请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上。

XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施

山东化学化工学会发布

T/SDSCCEXXXX—XXXX

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由山东化学化工学会提出并归口。

本文件起草单位：山东新和成药业有限公司。

本文件主要起草人：吕国锋、马啸、肖桂春、杨洪肖、都荣强、白岚锐、董新维。

II

T/SDSCCEXXXX—XXXX

异戊烯醛

1范围

本文件规定了异戊烯醛的相关要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存等。

本文件适用于以2-甲基-3-丁炔-2-醇为原料，在催化剂作用下发生重排反应，经精馏制得的异戊烯

醛。该产品主要用于医药中间体的生产，也用于调配日用品及食品的香精。

结构式：

分子式为：C5H8O

分子量为：84.12

CAS号：107-86-8

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T191包装储运图示标志

GB/T3723工业用化学产品采样安全通则

GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）

GB/T6678化工产品采样总则

GB/T6680液体化工产品采样通则

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T9722化学试剂气相色谱法通则

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4要求

外观：无色或黄色液体。

异戊烯醛应符合表1规定的技术要求。

表1技术要求

项目指标

异戊烯醛含量，ω/%≥95.0%

水分，ω/%≤0.50%

5试验方法

1

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警示——使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有的安全问题。使用者

有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。

外观

取适量试样放入比色管中，在日光或其它没有色彩偏差的人造光线下目视观察。

异戊烯醛含量的测定

5.2.1方法提要

在选定的色谱工作条件下，样品经气化通过毛细管色谱柱，使其中的各组分分离，用氢火焰离子化

检测器（FID）检测，采用面积归一化法定量，得出的异戊烯醛含量。

5.2.2试剂

氮气：体积分数不低于99.999％，经硅胶与分子筛干燥、净化。

氢气：体积分数不低于99.999％，经硅胶与分子筛干燥、净化。

空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。

5.2.3仪器

气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器（FID），整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722的有关规定。

记录装置：色谱工作站。

进样器：1μL微量注射器或自动进样器。

5.2.4色谱柱及典型操作条件

本文件推荐的色谱柱及色谱操作条件见表2（仲裁法），能达到同等分离程度的其他色谱柱及操作

条件也可采用。典型色谱图参见附录A中图A.1，相对保留时间参见附录A中表A.1。

表2推荐的色谱柱和色谱操作条件（仲裁法）

项目操作参数

色谱柱（5%-苯基）-甲基聚硅氧烷毛细管柱

柱长×柱内径×膜厚30m×0.25mm×0.25μm

柱箱温度初始温度60℃，以10℃/min升温至220℃，保持5min。

汽化室口温度/℃250

检测器温度/℃250

柱流量/(mL/min)1

分流比100:1

5.2.5分析步骤

5.2.5.1试样的制备

取一定量的试样放入专用的进样瓶中备用。

5.2.5.2测定

根据仪器操作说明书，在色谱仪中安装并老化色谱柱。然后调节仪器至表2所示的操作条件，待仪

器稳定后即可开始测定。待色谱仪器各项条件稳定后，用微量进样器快速吸取0.1μL试样溶液进样。待

全部组分样出峰完毕后，用色谱工作站计算结果。

5.2.6结果计算

异戊烯醛的质量分数ωi，按式（1）计算：

2

T/SDSCCEXXXX—XXXX

퐴푖

휔푖=×100%

∑퐴푖

式中：

ωi—各组分的质量分数，以％表示；

Ai—试样中待测组分i的峰面积；

∑Ai—试样中各组分i的峰面积之和。

5.2.7允许差

取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。

两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1％。

水分的测定

按GB/T6283的规定进行。

6检验规则

本文件中第4章规定的所有项目均为出厂检验项目，应逐批检验。

在原材料、工艺不变的条件下，产品连续生产的实际批为一组批。

采样按GB/T3723、GB/T6678和GB/T6680的规定进行。将样品充分混匀后，分装于两个清洁、干

燥取样瓶中，贴上标签，注明生产厂名称、产品名称、批号、等级、采样日期和采样者，一瓶供分析检

验用，另一瓶保存（保质期后一年）、备查。

检验结果的判定应按GB/T8170中修约值比较法的规定进行。检验结果中如有一项指标不符合本文

件的要求时，产品应重新自两倍量的包装单元中采样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符

合标准要求，则整批产品为不合格。

7标志、包装、运输和贮存

标志

7.1.1产品包装容器上应有牢固、清晰的标志，其内容包括：

a)产品名称；

b)生产厂名称、厂址；

c)质量等级；

d)批号或生产日期；

e)净含量；

f)本文件编号；

g)GB/T191中规定的标志。

7.1.2每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书，内容包括：

a)生产厂名称；

b)厂址；

c)产品名称；

d)产品批号或生产日期；

e)产品检验结果或检验结论；

f)本文件编号。

包装

采用按供需双方协商并符合安全规定的容器包装。

运输

3

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在运输时应防雨、防潮、避火。轻装轻放，严禁摔撞。

贮存

贮存在阴凉干燥避风、隔绝货源的场所，保持密封，避免阳光直射。

4

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A

A

附录A

（规范性）

异戊烯醛典型色谱图及相对保留时间

A.1异戊烯醛典型色谱图

异戊烯醛典型色谱图见图A.1

说明：

1—炔醇

2—未知物1

3—3-羟基-3-甲基-2-丁酮

4—未知物2

5—异戊烯醛

6—4-甲基--3-戊烯-2-酮

7—未知物3

8—2,5-二甲基-2,4-己二烯

图A.1异戊烯醛典型色谱图

A.2各组分的相对保留时间

各组分相对保留时间值见表A.1

表A.1各组分相对保留时间

峰序号保留时间(min）组分名称相对保留时间

12.384炔醇0.699

22.901未知物10.851

32.9853-羟基-3-甲基-2-丁酮0.876

43.275未知物20.961

53.409异戊烯醛1.000

63.4834-甲基-3-戊烯-2-酮1.022

74.196未知物31.231

84.2622,5-二甲基-2,4-己二烯1.250

1

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目次

前言.................................................................................II

1范围...............................................................................1

2规范性引用文件.....................................................................1

3术语和定义.........................................................................1

4要求...............................................................................1

5试验方法...........................................................................1

6检验规则...........................................................................3

7标志、包装、运输和贮存.............................................................3

附录A（规范性）异戊烯醛典型色谱图及相对保留时间.....................................1

I

T/SDSCCEXXXX—XXXX

异戊烯醛

1范围

本文件规定了异戊烯醛的相关要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存等。

本文件适用于以2-甲基-3-丁炔-2-醇为原料，在催化剂作用下发生重排反应，经精馏制得的异戊烯

醛。该产品主要用于医药中间体的生产，也用于调配日用品及食品的香精。

结构式：

分子式为：C5H8O

分子量为：84.12

CAS号：107-86-8

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T191包装储运图示标志

GB/T3723工业用化学产品采样安全通则

GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）

GB/T6678化工产品采样总则

GB/T6680液体化工产品采样通则

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T9722化学试剂气相色谱法通则

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4要求

外观：无色或黄色液体。

异戊烯醛应符合表1规定的技术要求。

表1技术要求

项目指标

异戊烯醛含量，ω/%≥95.0%

水分，ω/%≤0.50%

5试验方法

1

T/SDSCCEXXXX—XXXX

警示——使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有的安全问题。使用者

有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。

外观

取适量试样放入比色管中，在日光或其它没有色彩偏差的人造光线下目视观察。

异戊烯醛含量的测定

5.2.1方法提要

在选定的色谱工作条件下，样品经气化通过毛细管色谱柱，使其中的各组分分离，用氢火焰离子化

检测器（FID）检测，采用面积归一化法定量，得出的异戊烯醛含量。

5.2.2试剂

氮气：体积分数不低于99.999％，经硅胶与分子筛干燥、净化。

氢气：体积分数不低于99.999％，经硅胶与分子筛干燥、净化。

空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。

5.2.3仪器

气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器（FID），整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722的有关规定。

记录装置：色谱工作站。

进样器：1μL微量注射器