苏教版高中化学选择性必修3有机化学基础作业 第二单元 第1课时 有机化合物的分离、提纯 【原卷+答案】

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专题1第二单元第1课时有机化合物的分离、提纯

，A级必备知识基础练

1.下列关于蒸储的实验操作说法正确的是（）

A.蒸播的原理是利用混合物中各组分的沸点不同实现分离

B.蒸储烧瓶可以用酒精灯直接加热

C.开始蒸储时，应该先加热，再开冷凝水;蒸播完毕,应该先关冷凝水再撤酒精灯

D.苯和水的混合物最好用蒸储的方法进行分离

2.现有一瓶乙二醇和丙三醇的混合物，它们的性质如下表，据此，将乙二醇和丙三醇互相分离的

最佳方法是（）

沸点熔

物密度，

分子式/点/溶解性

质(gem*)

,c℃

乙

易溶于水和乙

QHQ-11.51981.11

醇

科

丙

跟水、酒精以

CaHC17.92901.26

任意比互溶

脖

A.萃取法B.结晶法C.分液法D.蒸储法

3.（2022江苏无锡期中］下列实验中，所选装置或实验设计合理的是（）

A.用图①所示装置可以趁热过滤提纯苯甲酸

BJTJ图②所示装置可以用乙醇提取澳水中的澳

C.用图③所示装置可以分离苯和甲苯的混合溶液

D.用图④所示装置可除去CO2中混有的少量HC1

4J2022江苏淮安期中］下列混合物能用分液法分离的是)

A.乙醇与乙酸

B.苯和溟苯

C.葡葡糖与果糖混合液

D.乙酸乙酯和Na2c。3溶液

5.一知:乙酸异戊酯是难溶于水且密度比水小的液体。在洗涤、分液操作中，应充分振荡.然后

静置，待分层后的操作是（）

A.直接将乙酸异戊酯从分股漏斗的上口倒出

B.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出

C.先将水层从分液漏斗的下I」放出,再将乙酸异戊酯从下I」放出

D.先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出

6.下列物质提纯（括号内为杂质）的方法错误的是（）

已知:硝基苯的沸点为210C,苯的沸点为80

A.采（丙烯）:滨水，分液

B.乙烯（二氧化硫）:氢氧化钠溶液，洗气

C.硝基苯（苯）:蒸储

D.乙酸乙酯（乙醇）:饱和碳酸钠溶液，分液

CH20H

7.利用苯甲醇制备澳化茉的反应原理为苯甲醉+HBr浓硫酸溟化节+出0,实验

装置如图所示。反应结束后分离和提纯步骤为静置一分液一水洗-纯碱洗一水洗一干燥。

下列有关说法错误的是（）

A.该反应的反应类型为取代反应

B.该实验适宜用水浴加热

C.浓硫酸作催化剂和吸水剂

D.两次水洗的作用相同，都是为了除去过量的酸性杂质

ZO1关键能力提升练

8.（2022江苏扬州月考］咖啡因是弱碱性化合物,易溶于氯仿、乙醇、丙酮及热苯等，微溶于水、

石油健。含有结晶水的咖啡因是无色针状晶体，味苦，在100℃时失去结晶水并开始升华、120℃

Y叉叱H

O久N人N

H—|—H

时升华相当显著,178℃时升华很快。它的结构式为H，实验室可通过下列简

单方法从茶叶中提取咖啡因。

10刷提吟^»~由粗产品

DOC!4缥4少嶙J

步骤1

步骤4精产品

在步骤I加入酒精进行浸泡，过滤得到提取液，步骤2、步骤3、步骤4所进行的操作或方法分

别是（）

A.加热、结晶（或蒸发）、升华B.过滤、洗涤、干燥

C.萃取、分液、升华D.加热、蒸馅、蒸储

9.实验室一般用苯和液浪在澳化铁的催化下制备澳苯。某兴趣小组设计了如图所示流程提纯

制得的粗澳苯。

水层①KSCN造通

粗溪苯■箫

广水层②

天日口小NaOH溶液

有机层①』F

J有机层②

水层③

水洗

澳苯

有机层④有机层③操作m

苯

已知:溟与苯互溶,液溟、米、溟苯的沸点依次为59℃、80℃、156C。下列说法错误的是

（）

A.操作I、n、in均为分液

B.水层①中加入KSCN溶液后显红色，说明澳化铁已完全被除尽

C.加入NaOH溶液的目的是除去有机层①中的澳单质

D.操作IV、操作V分别是过滤和蒸储

10.某工厂从乙醇、乙酸、乙酸乙酯的混合物中分离、回收上述三种物质，设计了以下方案。

乙酹、乙酸、乙酸乙酯

加试剂（I）,操作①

布.机层（物质A）][zjcl

Fif试剂（口），操作②

物质BII混命物

|加长剂（叫,操作③

♦、

|物质CI供他物质I

（1）A、B、C是被回收的物质，它们分别是（填名称）

A、B、Co

⑵所用试剂分别是（填名称）1、II>IIIO

（3）三步操作分别是①、②、③o

（4）在实验室中操作①应在（填仪器名称）中进行。

运9______学科素养创新练

11.醉脱水是合成烯烧的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下。

OH

已知醉在浓硫酸存在和加热条件下还能发生分子间脱水，生成酸类物质。可能用到的有关数

据如下:

相对分子密度/沸点溶解

物质

质量(g-cnr3)rc性

环一被溶

1000.9618161

醉于水

坏己难溶

820.810283

烯于水

合成反应:在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片,冷却搅动下慢慢加入1mL浓硫酸;b中通

入冷却水后,开始缓慢加热a,控制储出物的温度不超过90°C。

分离提纯:反应粗产物倒入分液漏斗中，分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水

氯化钙颗粒,静置一段时间后弃去氯化钙，最终通过蒸储得到纯净环己烯10go

回答下列问题：

(1)装置b的名称是o

(2)加入碎瓷片的作用是o

(3)分液漏斗在使用前须清洗干净并，在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的—

(填“」二口倒出'’或"下口放H”)。

(4)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是_

(5)在环己烯粗产物蒸储过程中，不可能用到的仪器有(填字母)。

A.圆底烧瓶

B.温度计

C.吸滤瓶

D.球形冷凝管

E.接收器

12J2024•江苏扬州祁江中学月考］苯甲醉与苯甲酸都是常见化工原料，在化工生产中有广泛应

用。工业上常在碱性条件下由苯甲醛来制备。某实验室模拟其生产过程，实验原理、实验方

法及步骤如下。

()

实—验原e理：2\—()/—C—H+KOH—"

()

H2()HOK

有关资料:

溶解性

相对分熔点/沸点/

名称

子质量水醇醒

苯甲醛106-26179.62做港易溶易溶

苯甲酸122122.13249微溶易溶易溶

苯甲醇108-15.3205.7微溶易溶易溶

乙微74-116.334.6微溶易溶—

苯甲醛在空气中极易被氧化，生成白色苯甲酸。

实验步骤及方法如下。

I.向盛有足量KOH溶液的反应器中分批加入新蒸过的13.5mL(14.0g)苯甲醛，持续搅拌至

反应混合物变成白色蜡糊状A,将其转移至锥形瓶中静置24小时以上，反应装置如图甲。

典产品I

操作②.产口2

浓盐酸乙

n.步骤I所得产物后续处理如图乙。

(1)仪器a的名称为。

⑵步骤I中苯甲醛需要分批加入且适时冷却，其原因是—

(3)为获取产品1,将乙醛萃取液依次用饱和亚硫酸氢钠溶液、10%碳酸钠溶液和水进行洗涤并

分液。乙醛萃取液的密度小于水，取分液后(填“上”或"下”)层液体加入无水MgSO4,

其作用为，操作①含多步操作，其中最后一步分离操作是

对乙醛和产品1进行分离、其名称为。

(4)水层中加入浓盐酸发生反应的离子方程式为

(5)操作②包含溶解、蒸发浓缩、结晶、晾干，下列仪器中在该操作中不需要用到的有

(填字母)。

A.分液漏斗

氏蒸发皿

C.研钵

D.玻璃棒

(6)a.若产品2产率比预期值稍高，可能原因是。

A.操作②未彻底晾干

B.产品中混有其他杂质

C.过滤时滤液浑浊

D.部分苯甲醛被直接氧化为苯甲酸

b.产品2经干燥后称量，质量为6.1g,计算其产率为(保留3位有效数字)。

第二单元第1课时有机化合物的分离、提纯

l.A2,D3.A4.D

5.D解析乙酸异戊酯的密度比水小，所以在分液漏斗中乙酸异戊酯在上层,水在下

层,分液时应先将水从下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出。

6.A解析丙饰能与淡水发生加成反应，但产物可溶于笨,无法分液分离,A错误;二

氧化硫与NaOH反应，乙饰不与NaOH反应，可以分离,B正确;硝基苯沸点高于苯,可蒸镣

分离,C正确;乙醇可溶于饱和碳酸钠溶液，乙酸乙酯在碳酸钠溶液中的溶解度较低，可分

液分离,D正确。

7.D解析该反应的反应类型为取代反应,A正确;该实验要求温度较准确，且温度低

于100℃,适宜用水浴加热，以便控制温度,B正确;从题给化学方程式可以看出浓硫酸作

催化剂，且产物中有水，浓硫酸吸水可以促进反应趋于完全,C正确;两次水洗的作用不相

同,第一次除去过量的酸性杂质，第二次除去碳酸钠溶液,D错误。

8.A解析在步骤I中加入了乙醇，要分离咖啡因和乙醇，可进行加热得到浓缩液，再

结晶（或蒸发）得到粗产品，因咖啡因易升华，为进一步得到较为纯净的咖啡因，可进行升华,

故选A。

9.B解析粗淡笨中含有澳笨、苯、漠、FeB门等。粗澳苯水洗后，液体分层,FeB13

易溶于水进入水层，湿易溶于有机物,和紫、澳苯一起进入有机层，分液得水层①和有机层

①，操作I为分液;再加入NaOH溶液除去澳，再次分液，操作II也为分液;水层②中主要含

有NaBr、NaBrO等，有机层②中含有苯、淡苯等;第二次水洗除去有机层②中可能含有的

少量NaOH、NaBi\NaBrO,分液后得水层③和有机层③;加入无水氯化钙吸水，过滤（操作

IV）,得有机层④，其中含有苯和澳苯，最后根据二者沸点不同，利用蒸馈（操作V）实现分离；

水层①中加入KSCN溶液后显红色，只能说明水层①中含有铁离子,但不能说明;臭化铁已

完全被除尽。

10.答案（1）乙酸乙酯乙醇乙酸

（2）饱和碳酸钠溶液新制生石灰硫酸（或其他合理答案）

（3）分液蒸馈蒸偏

（4）分液漏斗

解析乙醉和乙酸易溶于水，乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度小，所以首先应

在混合物中加入饱和碳酸钠溶液，分液后得到乙酸乙酯;然后在乙醇和乙酸钠的溶液中加

入生石灰吸水，通过蒸僧得到乙醇;最后在操作②之后得到的混合物中加入硫酸,使乙酸

钠反应生成乙酸，蒸俯得到乙酸。

11.答案（1）直形冷凝管（2）防止暴沸（3）检漏上口倒出（4）干燥环己烯（或除

水、除醇）（5）CD

解析（1）由题图可知，装置b的名称是直形冷凝管。

（2）加入碎竟片的作用是防止暴沸。

（3）分液漏斗在使用前应清洗干净并检查活塞处是否漏水。产物中环己烯难溶于水且

比水的密度小，用分液漏斗分离时在上层，无机水溶液在下层，下层液体从下口放出，上层

液体从上口倒出。

（4）产物从分液漏斗上口倒出后，含少量水和挥发出的环己醉，加入无水氯化钙的目的

是干燥环己烯（或除水、除醇）。

（5）蒸储过程需用圆底烧瓶、温度计、接收器和酒精灯,不可能用到吸滤瓶和球形冷

凝管。

12.答案（1）（球形）冷凝管（2）分批次加入苯甲醛并适时冷却，能够使反应不太剧烈，

降低反应温度，避免苯甲醛、苯甲醇的挥发，减少副反应的发生，提高产率

ccxrCOOH

⑶上作干燥剂蒸馅（4）U+H+-1（5）AC（6）a.ABD

b.75.7%

解析在三颈烧瓶中盛有足量KOH溶液,通过滴液漏斗向其中分批次加入新蒸过的

13.5mL（14.0g）装甲醛，持续搅拌至某甲醛与KOH充分反应产生苯甲醇和苯甲酸钾，得到

白卷蜡糊状A,将箕转移至错形瓶中静置24小时以上，然后加入40,使反应混合物中的茉

甲酸钾充分溶解，然后向其中加入乙醍萃取其中的苯甲醇，在乙醍层中含有笨甲醉,用洗涤

剂除去杂质，然后加入无水硫酸镁干燥乙醒萃取液，过滤除去MgSO4固体,滤液经水浴蒸

馅，分离乙域与苯甲醇，得到产品1为苯甲醇。在水层中含有苯甲酸钾,将其冷却降温，然后

向其中加入浓盐酸,苯甲酸钾与盐酸反应产生苯甲酸和KC1,由于笨甲酸微溶于水，通过抽

滤得到粗产品，然后经过重结晶进行提纯，就得到产品2为苯甲酸。（1）根据图示可知，仪器

a的名称为球形冷凝管。（2）该反应是放热反应，温度过高,会导致反应过于剧烈，苯甲醛、

苯甲醇挥发,同时也会