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文档简介
物质的制备与性质实脸
目录
一、考情探究.............................................................................2
1.高考真题考点分布....................................................................2
2.命题规律及备考策略..................................................................2
二、神讲练.......................................................................3
考点01常见气体的制备.................................................................3
考向01考查气体的制备...............................................................6
考向02考查仪器连接分析与应用.......................................................6
考点02常见无机物的制备.................................................................8
考向01考查常见无机物的制备........................................................11
考点03有机物的制备.....................................................................12
考向01考查有机物的制备和提纯实验..................................................16
好题冲关...............................................................................17
谢过关............................................................................17
题型01常见气体的制备..............................................................17
题型02常见无机物的制备............................................................20
题型03有机物的制备................................................................23
能力提升......................................................................27
真题感知..............................................................................33
考情探究
L高考真题考点分布
考点内容考点分布
2025四川卷,2025河北卷,2025河南卷,2。24广西卷,2024广东卷,2024重庆卷,2024
常见气体的制备
河北卷,2023重庆卷,2023天津卷,2023江苏卷,2023北京卷
2025广西卷,2025海南卷,2025福建卷,2。25四川卷,2025浙江卷,2025湖南卷,2025
北京卷,2025云南卷,2025江苏卷,2025河南卷,2025甘肃卷,2025河北京,2025山东
卷,2025安徽卷,2024江西卷,2024贵州卷,2024湖南卷,2024河北卷,2024全国甲卷,
无机物的制备
2024吉林卷,2024浙江卷,2023河北卷,2023天津卷,2023全国甲卷,2023福建卷,
2023广东卷,2023湖南卷,2023湖北卷,2023浙江卷,2023辽宁卷,2023全国乙卷,
2023全国甲卷,2023新课标卷
2025江西卷,2025湖南卷,2025重庆卷,2Q25湖北卷,2025云南卷,2025甘肃卷,2025
有机物的制备山东卷,2025黑吉辽蒙卷,2025浙江卷,2024福建卷,2024新课标卷,2023福建卷,
2023湖北卷,2023辽宁卷,2023全国乙卷,2023新课标卷
2.命题规律及备考策略
【命题规律】
从命题题型和内容上看,选考的选择题和非选择题均能呈现,选择题考查实验基本操作技能,大多直接取材于课
本;非选择题考查学生对综合实验的处理能力及运用化学知识解决化学实验中具体问题的能力,该部分内容源于
教材,高于教材,起点高,落点低。
【各WR略】
1、物质制备实验的操作顺序
2、气体制备的发生装置,气体的净化和尾气处理
3、有矶物的制备
【命题9(测】
预计2026年高考无机物制备可能会以实验流程图、装置图或文字描述的形式,综合考查反应原理、实验装置、操
作H的、分离提纯等内容,有机物制备则可能仍以选择题或实验综合题的形式,考查典型有机物的制备原理、装置
和操作细节。
...........»
培优讲练
考点01常见气体的制备
考点梳理
1、制气装置的选择
(1)固液不加热制气装置的选择
制备气体反应物状态及反应条件实验装置
H22九十"皿(稀)==="2T+%zsa
co?CaCC>3+2HCl===CO2T+CaC(+%O
NO?
Cu+4HN(M浓)===2NO?T+CU(NO3)2±2H2Q
NO3cM+8”NO3(稀)===2NOT+3C〃(NO3)2+4H2。
浓氨水与碱石灰(或生石灰)反应
SO2Na2so鼻+H2sol(浓)===SO2T+Na2so,+凡。
(2)固液(固)力口热制气装置的选择
制备气体反应物状态或条件实验装置
△
Cl
2A伉。2+4HCZ(浓)=====MnC〃2+a2T+2HQ
△
so
2Cu+2H»SOA(波)=====CuSO、+S5T+2”2。
△i
HClNaCl+HzSOX浓)=====NaHSO」+HCl1a
△
、
NH2NH、Cl+Ca9H、=====CaCb+2NHa"2H2O
*
MnO-i
O.i2KCIO=====2KCI+3。2T暴
3△
D----------7--------
(3)常见干燥剂及其应用
类型液态干燥剂固体干燥剂
装置洗气腐球形干燥管或U形管
常见干燥剂浓硫酸无水氯化钙碱石灰
可干燥的气H,.O.CI>.SO.CO.%、0八Cl?、SO2、co?、
222M、〃2、O2、C〃4、M73等
体CO、CH\、Nz等CH、、HCl等
不可干燥的
NH3、H?S、HB7、HI等NH?等Cl?、HCl、HS>SO2、co2.NO?等
气体2
(4)气体的收集方法
收集方法排水法向上排空气法向下排空气法
气体特性不溶于水不与空气反应且密度比空气的大不与空气反应且密度比空气的小
收集装置
1落#IJ::*::♦
O-O、C2H2、。2、HzS、CO、、NO?、Cl?、HCI、
实例NH3、CH\、也等
CH、、C2H、等SO2等
(5)尾气处理方法
①有毒和有污染的尾气必须适当处理。常见装置仪器有:
由区直落
ABCDE
a、吸收溶解度较小的尾气(如Cj也S等)用装置4
6、吸收溶解度较大的尾气(如HCi、即,等)用装置8或C。
c、CO等气体可用点燃或收集于塑料袋(气球)中的方法除去,如装置。或E。
②防倒吸装置的理解与应用
a、肚容式:吸收N%、HC7等易溶于水的气体时,常用倒置的小漏斗、干燥管、双耳球等防倒吸,装置如图所示:
八分液式:把导气管末端插入气体溶解度小的液体中,不会发生倒吸,气体进入上层液体被充分吸收。像“a、
水
NH,均可用如图所示装置吸收:四氯化碳
1、制各同种气体时,要注意原理不同选择的装置也不同,如制备氧气,用高镒酸钾分解,选固一固加热装置:用双
氧水在二氧化镒作用下分解,选择固一液不加热装矍。
2、进行气体制备时,不要忘记对装置进行气密性检验,检验时首先对装置密封,如关闭活塞、塞紧瓶塞,把导管插
入到水中进行水封等。
3、排空气法收集气体时,除了考虑气体的密度大小外,还要考虑是否与空气反应,如NO能被氧气氧化,不能用排
空气法收集。
4、气体净化与干燥的先后顺序
(1)若采用溶液除杂,应该是除杂在甘,干燥在后。其原因是气体除杂过程中会从溶液中带出水蒸气,干燥剂可除
去水蒸气。如实睑室中利用大理石与稀盐酸反应制备CO2,欲制得干燥、纯净的可先将产生的气体通过饱
和NaHCO,溶液,除去混入其中的HCI气体,再通过浓硫酸除去水蒸气。
(2)若采用加热除杂,则一般是干燥在前。如M中混有02、。02、日。(。),可先将混合气体通过碱石灰,除去CO?
和〃。(g),再将从干燥管中导出的W体通过装有灼热铜网的硬质玻埔管,除去。2,即可得到干燥、纯净的N?。若
将混合气体先通过灼热的铜网,因气体中混有水蒸气,易使硬质玻璃管炸裂。
⑶有氧化性的干燥剂(如浓氏SOJ不能干燥有还原性的气体(如H2S、印等)。
⑷不能用CaCl2干燥MA,因为CaCl2与N”;能反应。
(5)速尾气处理装直应与大气相通。
2、实险条件的控制
(1)排气方法:为了防止空气中的。2、。。2、水蒸气等干扰实验,常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空
气;有时也可充分利用反应产物气体(如氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气。
(2)控制气体的流速及用量
①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。
②观察气泡,控制气流速度,如图甲,可观察气泡得到M、区的体积比约为1:3的混合气体。
③平衡气压,如图乙,用长玻璃管平衡气压,防堵塞。
(3)压送液体:根据装置的密封性,让反应生成气体或消耗气体,产生压强差,将液体压入或倒流入另一反应容器。
(4)温度控制
①密制低温的目的:减少某些反应物或产物分解,如“2。2、NH阳。。3等;减少某些反应物或产物挥发,如盐酸、
氨水等:防止某些物质水解,避免副反应发生等。
②采取加热的目的:加快反应速率或使平衡移动,加速溶解等。
③常考的温度控制方式
Q、水浴加热:均匀加热,反应温度在100"C以下。
加油浴加热:均匀力II热,反应温度在100〜260℃之间。
c、冰水冷却:使某物质液化、降低产物的溶解度;减少其他副反应,提高产品纯度等。
d、保温:如真空双层玻璃容器等。
【易景规麻】
1、在不同溶液中,。(“十)、c(OH-)可能不同,但任何溶液中由水电离出的c(H+)与c(OH-)一定相等
2、对于酸、碱、盐的稀溶液中,c(“2。)也可认为是定值。K“,=c(H+>c(O/r),但c(H+)、c(OH-)为溶液中的浓
度,不一定是水电离出的
3、酸、碱能抑制水的电离,故室温下,酸、碱溶液中水电离产生的c(『)<1xIO-,而能水解的盐溶液中
水电离产生的c(H+)[或c(OH-)]>1xIO_7molL~x
4、室温下,由水电离出的c水(H+)或c以OH*<IO-7moZL-1时,可能是加酸或加碱抑制了水的电离
5、给水加热,水的电离程度增大,c(H+)>10々,pHV7,但水仍显中性
易错辨析
请判断下列说法的正误(正确的打“V”,错误的打“'X")
1、加然N区a可制得纯净。区()
2、用镁粉和稀硝酸反应制备耳。()
3、用排空气法可收集CR===C/和NO等气体。()
4、用徘水法可收集NH::、M2。()
5、除去SO2中的水蒸气,可利用盛浓硫酸的U形管。()
【答案】1.x2.x3.x4.x5.x
典例引领
考向01考查气体的制备
1.(2025・湖南•一模)如图所示装置(加热装置已略去)能完成相应气体的制备和检验的是
A.电石与饱和MzCZ溶液B.乙醇与浓硫酸
C.氯酸钾与浓盐酸D.4蛉,同体与水
【思维建模】
气体制备的操作流程
气
应物
气体
根据
气体根据气
态
及
性
及
体的
水
杂
溶
应体的性
条
择
质
质选
性
的
及
剂
性
干燥
密
质
度质选择
吸收剂
考向02考查仪器连接分析与应用
2.(2025・山西太原•模拟预测)氮化钢(Ba3N2)是一种重要的化学试剂。高温下,向氢化钢(BaH2)中通入
氮气反应生成氮化银,在实验室可用如图装置制备(每个装置只用一次)。已知:遇水反应;
BQ"在潮湿空气中能自燃,遇水反应。下列说法不正确的是
A.实验时,先点燃装置丙中的酒精喷灯,后点燃装置乙中的酒精灯
B.该实验装置中缺少尾气处理装置
C.按气流方向,装置的连接顺序可为cTb—QTdTeTg
D.装置甲中的浓硫酸和装置丁中的碱石灰均可防止水蒸气进入装置丙中
【思维建模】
解答仪器连接思维流程
是否恰当
所给仪器全用还是选用,是否可重复使用
选择
是否齐全
是否有除杂和尾气处理装置
安装顺序
自下而上,从左到右,先洗气后干燥
I顺序
连接顺序
洗气时长进短出,干燥管粗进细出
对点提升〉
3.(2025•广西•模拟预测)碳酰氯(。。。幻俗名光气,熔点为一H8℃,沸点为8.2°。,遇水迅速水解。生成氯
化氢。光气可由氯仿(CHQJ和氧气在光照条件下合成。下列说法错误的是
光照
A.装置「中发生反应的化学方程式为2cH*+。22cos+2HCI
B.装置丙的主要作用是吸收尾气中的氯化氢
C.丁中冰水混合物的作用是降温,防止COCI.挥发
D.装置的连接顺序(装置可重复使用)应为CTQTbTeT/fQTbTd
4.(2025•山东潍坊•模拟预测)利用下列试剂和装置(加热及夹持装置已略去)制备气体并除去其中的非水
杂质,能达到目的的是
气体试剂/试剂〃试剂〃/
ACO.2稀硝酸CaCO,饱和Na2co3溶液
B
Cl2浓盐酸MnO2饱和NaCl溶液
CNO浓硝酸Cu蒸储水
2I
DCH=CH浓硫酸C2H50H⑴酸性KMnOi溶液
22/\n_
A.AB.BC.CD.D
考点02常见无机物的制备
考点梳理
1、无机物制备实验的思路
(1)根据原料和目标产品确定制备原理,要求原子利用率高.、污染小的制备原理:
(2)根据确定的制备原理设计反应途径,要求操作简单,步骤少;
(3)根据设计的反应途径选择合理的仪器和装置,要求能够方便控制反应条件;
(4)依据产品和杂质的性质差异选择合适的分离提纯方法;
(5)产率计算。
2、无机制备实殴的核心考点
(1)实验仪器及试剂的名称
(2)装置及试剂的作用
(3)核心反应方程式的书写
(4)产率等订算及误差分析
(5)实验方案设计与评价
(6)装置连接顺序
(7)分离提纯方法
(8)物质的检验
(9)溶液的配制
3、常见无机物的制备
(1)氢氧化铝
1
一氨水
0
6
实验装置A1(SO)3
一,24
1溶液
42(504)3+6%“3也。===24(。")31+3(凡此)2504Al:i++===Al(OH)A
实验原理
+3N4+
................................................................................................................»
实验用品AXSOJ溶液、氨水;试管、胶头滴管。
在试管里加入10mL0.5mol/LAl(SO^溶液,滴加绽K,生成白色胶状物质。继续滴加氨水,
实验步骤2
直到不再产生沉淀为止。
实验现象产生白色胶状沉淀,沉淀不溶于过量氨水°
①实验室利用可溶性铝盐(如AICQ制备⑷(O//1应选用氨水,而不用NiOff溶液。
实验说明
②实验室也可利用可溶性偏铝酸盐(如NQ4OJ制备4(08),,应选用二氧化碳,而不用盐酸。
(2)氢氧化铁的制备
实验原实验装置
可溶性铁盐[FeCl„尸XSO)、Fe(W3)3]与碱(强碱或弱碱)反应
理
[_NaOH
|溶液
①将NaC归溶液滴入FeCh溶液中:尸汗+^OH-===Fe(OH)^1
r
实验操作②将氨水滴入Fe2(SQ)3溶液中:%:"+3NHaHQ==Fe(OHkP
:
瓯_FeCl,
J+3r溶液
实验现象有红褐色沉淀生成
(3)氢氧化亚铁的制备
可溶性铁盐[FeC^FeSO,、阳NO)]与碱(强碱或弱碱)反应实验装置
2+2+
实验原理Fe+20"-===Fe(OH)2lFe+2NHrH2O===Fe(OH)2l
+2NHt■NaOH
一溶液
将吸有NaOH溶液的胶头滴管抽△新制备的亚铁盐溶液的液面以
实验操作卜.,缓缓挤出NaOH溶:液(这是唯一一种把胶头滴管插入反应溶液4FcSOi
凯溶液
的实验)
实验现象白色沉淀生成,迅速变成灰绿色,最后变成红褐色
化学方程式①民2++20"-===%(。”)21(白色);②4Re(OH)2+5+2从。===4%(。方/
1、成功关键:溶液中不含。2等氧化性物质:制备过程中,保证生成的"(O〃)2在密闭的、隔绝空气的体系中
2+2+3+
2、Fe极易被氧化,所以FeSOx溶液要现用现配,并放入少量的铁粉以防止Fe被氧化成Fe
3、为了防止Fe2+被氧化,配制FeSO.溶液的蒸馈水和NaOH溶液要贰沸,尽可能除去O?
4、为了防止滴加NaOH溶液时带入空气,可将吸有NaOH溶液的长滴管伸入FeSO,溶液的液面下,再挤出
NaO”溶液,这样做的目的足防止生成的Fe(O/Z)2与空气中的氧气接触而被氧化
5、为仿止Fe2+被氧化,还可以向盛有FeSO,溶液的试管中加入少量的煤油、苯或其他密度小于水而不溶于水的
有机物,以隔绝空气
(4)制备"(OH》时防氧化措施常压的三种方法
为了防止民(O”)2被。2氧化,在制备FC(O“)2时,一般从两个角度考虑,一是反应试剂,二是反应环境。取用最
新配制的尸eSO,溶液:M10H溶液加热煮沸并冷却后使用,以驱除溶液中溶解的5
实验操作实验装置图
方法1:在试管中加入适量的5%尸eSOi溶液,并覆盖一层率或煤油
(不能用OQ.J,再用长滴管注入不含5的1molL-NaOH:溶■
有机覆
■—NaOH溶液
液。由于苯或煤油的液井作用,防止了生成的Fe(OH).2被氧
盖层法厂苯
g—FeSO,溶液
化,因而可较长时间观察到白色的Fe(OH)2沉淀
实验时,先打开弹簧夹«,试管/中稀硫酸与铁粉反应产生H2,
■<卜
一段时间后在试管II的出口B处检验H的纯度,当H纯净
22fu
后,说明其将装置内的空气已排尽;然后关闭如使生成的科
稀硫酸=NaOH
::/溶液
方法2:将试管/中的FeSOi溶液压入NaOH溶液中,这样可长时间(适Jt)Fea过量)
还原性观察到白色沉淀
气体保
实验时,先打开弹簧夹K,再将分液漏斗的旋塞打开.使稀硫令稀硒
护法酸与铁粉作用,用产生的凡排出装置中的空气;然后关闭K,
使生成的凡将试管中的FeSO、溶液压入NaOH密液中,则可A
较长时间观察到生成的白色民(。月)2沉淀。若拔去广口瓶上
点Nu疝溶液H,0
的橡皮塞,则白色沉淀迅速变成灰绿色,最后变成红褐色
用铁作阳极,电解NaG(或Na。")溶液,并在液面上覆盖苯
[-l»—1
(或煤油)。
方法3:阳极反应为Fe-2e~===Fei+,阴极反应为2HQ+2e_==Fef
.•*
电解法=H2T+2OHl生成的氢气可以赶走溶液中的氧气,溶液中笨「
2+NaCl
c(OH-)增大,与Fe结合生成Fe(OH).2沉淀,苯(或燃油)起till一溶液
液封作用
(5)硫酸亚铁钺的制备
①写出硫酸亚铁钱的制备所涉及的化学反应。
Fe±H.2SOA=FeSO4+T;
FeSO4+(MJ2sO4+6H2。=(M/JSQFeSO』。刀。I。
②实验步骤
实验步骤操作要点
取一只小烧杯,放入约5g铁屑,向其中注入5mLiMoLLgCO:,溶液,浸泡或小火
步骤1铁屑的净化
加热数分钟后,用倾析法分离并洗涤铁屑,晾干
用托盘天平称取4.2g洗净的铁屑,放入洁净的锥形瓶中,向其中加入
25mL3moz/溶液,加热,并不断振荡锥形瓶。反应过程中应适当补充水,使
步骤2制取尸eSOq
溶液体积基本保持不变,待反应基本完全后,再加入2sol溶液,趁热
过滤,将谑液转移至蒸发皿中
称取9.59(NHJ2soi晶体,配成饱和溶液,倒入制得的硫酸亚铁溶液中,搅拌,小火加
步骤3制取硫酸亚
热,在蒸发皿中蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜为止,将溶液静置,自然冷却,即有硫酸
铁钱
亚铁铉晶体析出。抽滤,并用少量酒精洗去晶体表面附着的水分
计算产率取出晶体,用干净的滤纸吸干,称量并计算产率
实验说明①步骤1中用到倾析法,适于用倾析法分离的物质特点是沉淀颗粒较大,静置后容易
...............即
沉降。
②步骤2中趁热过滤的目的是防止溶液冷却时硫酸亚铁因析出而损失。
③步骤3中用到的减压过滤(也称抽漉或吸滤)与普通过滤相比,优点除了过滤速度
快外,还可得到较干燥的沉淀。晶体过滤后用无水乙醇洗涤的目的是利用乙醇的挥
发,除去晶体表面附着的水分。
【易幡捉a】
1、铁屑要过量,防止"2+被氧化。
2、加入H2SO.h以抑制FeSO4水解。
3、要趁热过滤,减少硫酸亚铁的损失。
易错辨析
请判断卜.列说法的正误(正确的打“V”,错误的打“X”)
1、吸收即,可用如下图装置,或将有机溶剂CCL、换成苯。()
水
c(X
2、4在股(%溶液中加入Na。"溶液时,生成的白色沉淀迅速变为灰绿色,最后变为红褐色。(I
3、实验室中可用MnQ或KMn。,与浓盐酸反应制取氯气,两制备方法中氯气的制取装置完全相同。()
4、向AICI,溶液中通入至过量,其现象为先产生白色沉淀后溶解。()
【答案】Lx2.V3.x4.x
典例引领
考向01考查常见无机物的制普
5.(2025•浙江•模拟预测)利用菱镒矿[主要化学成分为MnCO,,含CaMg(CQ〉》SiO2等杂质]制备
MnCO.粉的工艺流程如下:
已知:①高温下,MiCO:,分解为MQ,Ca皿(CO/分解为和MgO;
NIIyHX)
②MnO->MgO-JMg*
卜.列说法不正确的是
A.步骤4,应加入过量NaOH溶液,充分反应后过滤
B.步骤6,将此替换为CO2,加。。3开始显著分解的温度升高
C.步骤C,提高氨水(可.)2。。3溶液中(N乜)2。。3含量,可提高产品纯度
D.步骤。,将温度升高为95P,Mn沉淀率提高
【思修建模】
固体无机物制备实验建模一一“原料T反应T物品T纯品”四步流程
1.、原料预处理(基础:为反应做准备):让原料更易参与反应,常见操作及目的如下:
(1)粉碎/研磨:增大原料接触面积,加快反应速率(如制备CQCQS时粉碎石灰石)。
(2)溶解/酸浸/碱溶:将固体原料转化为溶液中的离子卜如用稀硫酸溶解废铁屑制备厂eSOj。
(3)除杂预处理:去除原料中的杂质(如用NaOH溶液除去铝土矿中的SOO?,再制备Al(O"):,)。
2、核心反应(关键:生成目标固体):通过控制反应条件,确保生成目标固体,避免杂质或副产物。
(1)明确反应原理:写出制备反应的化学/离子方程式,判断反应类型(如复分解、氧化还原)。
(2)控制关键条件
①防氧化:如制备Fe(O“)2时,需“液封(加苯覆盖液面)”或“用不含。2的蒸馈水配制溶液”,防止F*被
氧化。
②防水解:如制备4a晶体时,需在“HCI气流中蒸发“,抑制工户+水解(避免生成Ai
③控温度勿”:如制备CuSOy-5H2。时,“蒸发浓缩至表面出现晶膜”即可停止加热(防晶体失水):制备AI
(O〃;3时,“调节pH至5左右”(使4声完全沉淀,而其他离子不沉淀)。
3、粗品分离(核心:获取初步固体):从反应体系中分离出目标固体粗品,常见操作对应场景如下:
(1)过滤:分离溶液中的固体(如制备Fe(O”)2后,过滤得到沉淀粗品)。
(2)蒸发结晶:适用于溶解度随温度变化小的固体(如从NaCl溶液中制备NaCl固体)。
(3)冷却结晶:适用于溶解度的温度变化大的固体(如从KNO:,溶液中制备KM%固体,或制备CuSO,
5H2。)。
4、纯品提纯(收尾:提高固体纯度):去除粗品中的杂质,常见操作及目的:
(1)洗涤:用合适试剂冲洗固体,除去表面吸附的杂质(如洗涤AgCl沉淀用“蒸馈水”,洗涤BaCO3沉淀用
“稀NQ2cos溶液",防止沉淀溶解)。
(2)烘干/灼烧:除去固体中的结晶水或挥发性杂质(如将Al(OH%沉淀灼烧至恒重,得到4Q3
对点提升
6.(2025•江西•模拟预测)纳米级A®(OH)2常用作抗酸剂、吸附剂、阻燃剂等。某实验室以胡。。(。。启矿
石为原料制备纳米级A%(OH)2的流程如图所示。下列叙述正确的是
Mg(OH)2
矿粉滤液1滤液2滤液3
A.“灼烧”时MgCag以分解生成CaO和MgO的反应为氧化还原反应
B.“水浸”时只发生焰增反应和化合反应
C.“除杂”中的反应有。矶。“)2+A@+=C*+Mg9H卜
D“滤液3”经蒸干、灼烧得到N/gVO:,固体
考点03有机物的制备
考点梳理
1、有机物制备实验的常用仪器
.........亩
0
outII
三顿烧瓶恒压滴液漏斗梨形分液漏斗球形分液漏斗直形冷凝管球形冷凝管
2、常见操作
(1)加热:酒精灯的火焰温度一般在400〜500丁,乙酸乙酯的制取、石油的蒸储等实验选用酒精灯加热,若温度要
求更言,可选用酒精喷灯或电炉加热。除.上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、泊浴、沙浴加热。
(2)蒸储:利用有机物选息的不同,用蒸储方法可以实现分离。
⑶冷凝问流:有机物易电,因此在反应中通常要采用冷凝叩I流装置,以减少有机物的挥发,提高原料的利用率
和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管,图2中的长玻璃管3的作用都是冷凝回流。
3、明确有机制冬实验中的常考问题
(1)有机物易挥发,因此在反应中通常采用冷凝回流装置,以减少有机物的挥发,提高原料的利用率和产物的产
率。
(2)有机反应通常都是可逆反应,且易发生副反应,因此常使某种价格较低的反应物过量,以提高另一反应物的转
化率和产物的产率,同时在实验中需要控制反应条件,以减少副反应的发生。
(3)根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法,如蒸储、分液等。
(4)温度计水银球的位置:若要控制反应温度,则应插入反应液中;若要收集某温度下的微分,则应放在蒸储烧瓶
支管口处。
⑸冷凝管的选择:球形冷凝管只能用丁冷凝回流,直形冷凝管既能用丁冷凝回流,又能用于冷凝收集缁分。
(6)冷凝管的进出水方向:下进上出。
(7)加热方法的选择
①酒精灯加热。需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。
②水浴加热。水浴加热的温度不超过1()0℃。
(8)防暴沸:加碎瓷片或沸石,防止溶液暴沸,若开始忘加,需冷却后补加。
(9)产率计算公式:
^=HF1XIOO%
4、几种常见有机物的制备
(1)实验室制乙酸乙酯
乙静+乙酸N
+浓硫咚乙/
实验装置
饱和
二,-Na2c0a
溶液
y
()O
II浓•H2s(%II
实验原理
CH3—c—OH+HOCH2cH3受一△-CH?—c—OCH2cH34-H2O
实验用品乙酸、乙醇、浓硫酸、饱和碳酸钠溶液;酒精灯、大试管、长导管、铁架台。
实验步骤在一支试管中加入3mL乙醇,然后边振荡试管边慢慢加入2mL浓硫酸和2mL乙酸;按图连
接好装置,用酒精灯缓慢加热,将产生的蒸气经导管通到饱和碳酸钠溶液的液面上,观察现象。
实验现象在饱和碳酸钠溶液的上方书•透明的油状液体产生,井可闻到香味。
实验结论在浓硫酸存在、加热的条件下,乙酸和乙醇发生酯化反应,生成无色、透明、不溶于水,且有香味
的乙酸乙酯。
【易绩梃风】
1、试剂的加入顺序:先加入乙醇,然后沿器壁慢慢加入浓硫酸,冷却后再加入CH3co
2、导管末端不能插入饱和溶液中,防止挥发出来的CHQOOH、CHCH20H溶于水,造成溶液倒吸
3、浓流酸的作用
(1)催化剂一一加快反应速率
(2)吸水剂一一除去生成物中的水,使反应向生成物的方向移动,提高CHQOOH、CHQHQH的转化率
4、饱和丽2。。3溶液的作用
(1)中和挥发出的乙酸
(2)溶解挥发出的乙醇
(3)降低乙酸乙酯的溶解度,便于分层,得到酯
5、加入碎瓷,片的作用:防止暴沸
6、实脸中,乙醇过量的原因:提高乙酸的转化率
7、长导管作用:导气兼冷凝作用
(2)实验室制硝基苯
50-
+H\()3(浓)浓个'C^l"。24-H2()
实验原理
实验用品苯、浓硝酸、浓硫酸、蒸储水;大试管、温度计、烧杯、单孔塞、长玻璃管、酒精灯、铁架台。
①配制一定比例的浓硝酸和浓硫酸的混合酸,具体做法是:向大试管中先加入一定量浓硝酸,
实验步骤在摇动条件下将一定量的硫酸缓慢加入浓硝酸中,并不断搅拌。
②向室温下的盛有混合酸的大试管中逐滴加入一定量的苯,充分振荡,混合均匀。
③在50〜60P下发生反应,直至反应结束。
实验现象把反应后的液体倒入盛有冷水的烧杯里,烧杯底前有黄色不溶「水的油状液体生成。
【易统提e】
1、试剂加入的顺序:先将浓硝酸注入大试管中,再慢慢注入浓硫酸,并及时摇匀和冷却,最后注入苯
2、水落加热的好处:受热均匀,容易控制温度
3、为了使反应在50〜60℃下进行,常用的方法是水浴加热;温度计的位置:水浴中
4、浓琉酸的作用:催化剂和吸水剂
5、被隔管的作用:冷凝回流
6、简述粗产品获得纯硝基苯的实验操作:依次用蒸馅水和氢氧化钠溶液洗涤(除去硝酸和硫酸),再用蒸馅水洗
涤(除去氢氧化钠溶液及与其反应刍成的盐),然后用无水氯化钙干燥,最后进行蒸憎(除去苯)可得纯净的硝基
苯
7、纯硝基苯是无色、难溶于水、密度比水大,具有苦杏仁味气味的油状液体,实脸室制得的硝基苯因溶有少量
HNO、分解产生的NO2而显黄色
(3)实验室制双苯
a
实验装置,水
1—
Br
实验原理0!+Br23*0T+HBr
实验用品苯、铁屑、液澳、水、AgNOs溶液;圆底烧瓶、导管、锥形瓶、铁架台。
实验步骤将苯和少量液浪放入烧瓶中,同时加入少量铁屑作催化剂,用带导管的塞子塞紧,观察实验现
象。
①常温下,整个烧瓶内充满红棕色气体,在导管口有白雾(H历遇水蒸气形成)。
实验现象②反应完毕后,向铠形瓶中滴加A(]NOZ溶液,有淡黄色的4/吩•沉淀生成。
③把烧瓶里的液体到入盛有冷水的烧杯里,烧杯底部有褐色不溶于水的液体生成。
【易得提照】
1、该反应要用液澳,苯与淡水不反应;加入铁粉起催化作用,实际上起催化作用的是FeBr,
2、加药品的顺序:铁——a笨——a澳
3、长直导管的作用:导出气体和充分冷凝回流逸出的苯和澳的蒸气(冷凝回流的目的是提高原料的利用率)
4、导管末端不可插入锥形瓶内水面以下的原因是防止倒吸,因为H历•气体易溶于水
5、导管口附近出现的白雾,是淡化鱼遇空气中的水蒸气形成的氢澳酸小液滴
6、纯净的浪笨是无色的液体,密度比水大,难溶于水。反应完毕以后,将烧瓶中的液体倒入盛有冷水的烧杯里可
以观察到烧杯底部有褐色不溶于水的液体,这可能是因为制得的澳苯中混有了澳的缘故
7、简遂获得纯净的淡苯应进行的实验操作:先用水洗后分液(除去溶于水的杂质如淡化铁等),再用氢氧化钠溶液
洗涤后分液(除去潼),最后水洗(除去氢氧化钠溶液及与其反应生成的盐)、干燥(除去水),蒸馈(除去笨)可得纯
净的;臭笨
8、AgNOj溶液中有浅黄色沉淀生成,说明有〃3〃气体生成,该反应应为取代反应,但是前提必须是在圆底烧瓶
和锥形瓶之间增加一个CCl4的洗气瓶,吸收Br2(g),防止对HBr松脸的干扰(若无洗气瓶,则AgNO,溶液中有
浅黄色沉淀生成,不能说明该反应为取代反应,因为12(g)溶于水形成淡水也能使AgN。:,溶液中产生浅黄色沉
淀)
9、苯能萃取淡水中的澳,萃取分层后水在下层,淡的苯溶液在上层,淡水是橙色的,萃取后澳的苯溶液一般为橙红
色(淡水也褪色,但为萃取褪色)
(4)阿司匹林的合成实验步骤
①向150mL干燥锥形瓶中加入2g水杨酸、5mL乙酸酊和5滴浓硫酸,振荡,待其溶解后,用水浴加热5
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