食品添加剂的分析课件

食品添加剂的分析

第一节

防腐剂的测定

一、概述

表7-1我国常用食品防腐剂名称使用范围最大使用量/(g/kg)苯甲酸苯甲酸钠酱油、食醋、果汁（味）型饮料、果酱（不包括罐头）1.0葡萄酒、果酒、软糖0.8碳酸饮料0.2低盐酱菜、酱类、蜜饯0.5食品工业用塑料桶装浓缩果蔬汁2.0山梨酸山梨酸钾酱油、食醋、果酱、氢化植物油、软糖、鱼干制品、即食豆制食品、糕点、馅、面包、蛋糕、月饼、即食海蜇、乳酸菌饮料1.0低盐酱菜、酱类、蜜饯、果汁（味）型饮料、果冻、胶原蛋白肠衣0.5葡萄酒、果酒0.6果、蔬类保鲜、碳酸饮料0.2肉、鱼、蛋、禽类制品0.075食品工业用塑料桶装浓缩果蔬汁2.0续表7-1我国常用食品防腐剂

对羟基苯甲酸丙酯

（又名尼泊金丙酯）

酱油、酱料、果酱（不包括罐头）、果汁（果味）型饮料0.25食醋0.10糕点馅0.5（单一或混合用总量）果蔬保鲜0.012碳酸饮料、蛋黄馅0.20脱氢乙酸腐乳、酱菜、原汁橘浆0.30丙酸钙生面湿制品0.25面包、醋、酱油、糕点、豆制食品2.5丙酸钠糕点2.5杨梅罐头加工工艺50续表7-1我国常用食品防腐剂二、山梨酸（钾）的测定1.理化性质

山梨酸俗名花楸酸，化学名称为2，4-己二烯酸。

2．分离方法

3．山梨酸（钾）的测定——分光光度法（1）测定原理提取样品中山梨酸及其盐类，经硫酸-重铬酸钾氧化成丙二醛，再与硫代巴比妥酸形成红色化合物，其颜色深浅与丙二醛含量成正比，可于530nm处比色定量。（2）试剂（3）仪器（4）操作步骤①标准曲线绘制；②试样测定。（5）结果计算式中X1——山梨酸钾含量，g/kg；

X2——山梨酸含量，g/kg；c——试液中含山梨酸钾的浓度，mg/mL；m——称取匀浆相当于试样质量，g；1.34——山梨酸与山梨酸钾之间的换算系数。

三、苯甲酸的测定1．理化性质

2．分离与富集过程（1）气相色谱法

①测定原理②试剂③仪器④操作方法。色谱条件：玻璃柱，内径3mm，长2m，内装涂有5%DEGS+1%H3PO4固定液的60～80目ChromosorbWAW；载气为氮气，50mL/min；进样口230℃、检测器230℃、柱温170℃。⑤结果计算式中

X——样品中苯甲酸的含量，g/kg；m1——测定用样品液中苯甲酸的质量，μg；V1——加入石油醚-乙醚（3+1）混合溶剂的体积，mL；V2——测定时进样的体积，μL；m2——样品的质量，g；5——测定时乙醚提取液的体积，mL；25——样品乙醚提取液的总体积，mL。若测定苯甲酸钠的含量，可将上述苯甲酸的含量乘以1.18。

（2）高效液相色谱法①测定原理。试样加温除去二氧化碳和乙醇，调节pH值至近中性，过滤后进高效液相色谱仪，经反相色谱分离后，根据保留时间和峰面积进行定性和定量。②试剂。③仪器。④操作方法。a.试样处理。汽水、果汁类、配制酒类。b.高效液相色谱参考条件。YWG-C184.6mm×250mm，10µm不锈钢柱；流动相甲醇-乙酸铵溶液（0.02mol/L）（5+95）；流速1mL/min；进样量10µL；紫外检测器，230nm，0.2AUFS。c.测定。根据保留时间定性，外标峰面积法定量。⑤结果计算。式中X——试样中苯甲酸含量，g/kg；

m`——进样体积中苯甲酸的质量，mg；V2——进样体积，mL；V1——试样稀释液总体积，mL；m——试样质量，g。第二节

护色剂的测定一、亚硝酸盐与硝酸盐的性质

二、亚硝酸盐的测定——盐酸萘乙二胺法（格里斯试剂比色法）

1．测定原理样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化，再与N-1-萘基乙二胺偶合形成紫红色染料，与标准比较定量。

2．试剂3．仪器4．操作步骤

（1）样品处理

（2）测定

5.结果计算式中X——样品中亚硝酸盐的含量，mg/kg；m——样品质量，g；m`——测定用样液中亚硝酸盐的质量，μg；V1——样品处理液总体积，mL；V2——测定用样液体积，mL。

三、硝酸盐的测定——镉柱法1．测定原理样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，溶液通过镉柱，使其中的硝酸根离子还原成亚硝酸根离子，在弱酸性条件下，亚硝酸根与对氨基苯磺酸重氮化后，再与盐酸萘乙二胺偶合形成红色染料，测得亚硝酸盐总量，由总量减去亚硝酸盐含量即得硝酸盐含量。2．试剂

3．仪器镉柱的装填如图7-1所示。

4．操作步骤试样处理；测定。

镉柱还原效率计算式式中X——还原效率；m——测得亚硝酸盐的质量，μg；10——测定用溶液相当亚硝酸盐的质量，μg。

图7-1镉柱装填示意

1-贮液漏斗;2-进液毛细管;3-橡皮塞；4-镉柱玻璃管;5，7-玻璃棉；6-海绵状镉；8-出液毛细管5．结果计算式中X——试样中硝酸盐的含量，mg/kg；m——试样的质量，g；m1——经镉粉还原后测得亚硝酸钠的质量，µg；m2——直接测得亚硝酸盐的质量，µg；1.232——亚硝酸钠换算成硝酸钠的系数；V1——测总亚硝酸钠的试样处理液总体积，mL；V2——测总亚硝酸钠的测定用样液体积，mL；V3——经镉柱还原后样液总体积，mL；V4——经镉柱还原后样液的测定用样液体积，mL；V5——直接测亚硝酸钠的试样处理液总体积，mL；V6——直接测亚硝酸钠的试样处理液的测定用样液体积，mL。第三节抗氧化剂的测定一、概述

表7-2抗氧化剂的使用标准（GB2760－1996）名

称使

用

范

围最大使用量/（g/kg）(1)丁基羟基茴香醚（叔丁基-4-羟基茴香醚）（BHA）食用油脂、油炸食品、干鱼制品、饼干、方便面、速煮米、果仁罐头、腌腊肉制品0.2(2)二丁基羟基甲苯（2，6-二叔丁基对甲酚）（BHT）(3)没食子酸丙酯（PG）0.1D-异抗坏血酸钠果蔬罐头、肉类罐头、果酱、冷冻鱼1.0啤酒0.04葡萄酒、果蔬汁饮料类0.15肉制品0.50二、叔丁基羟基茴香醚（BHA）和2，6-二叔丁基对甲酚（BHT）的测定——分光光度法

1．测定原理

样品通过水蒸气蒸馏，使BHT分离，用甲醇吸收，遇邻联二茴香胺与亚硝酸钠溶液生成橙红色，用三氯甲烷提取，与标准比较定量。2．试剂

3．仪器4．操作步骤（1）样品预处理（2）测定5.结果计算式中

X——样品中BHT的含量，g/kg；m2——测定用样液中BHT的质量，μg；m1——样品质量，g；V1——蒸馏后样液总体积，mL；

V2——测定用吸取样液的体积，mL。6.说明及注意事项在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。三、没食子酸丙酯（PG）的测定1．原理试样经石油醚溶解，用乙酸铵水溶液提取后，没食子酸丙酯（PG）与亚铁酒石酸盐起颜色反应，在波长540nm处测定吸光度，与标准比较定量。测定试样相当于2g时，最低检出浓度为25mg/kg。2．试剂

3．仪器4．操作步骤（1）试样处理（2）测定5.结果计算式中

X——试样中PG的含量，g/kg；

m`——滴定用样液中PG的质量，μg；m——试样质量，g；V1——提取后样液总体积，mL；V2——滴定用吸取样液的体积，mL。计算结果表示到小数点后两位。6．说明及注意事项在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

第四节漂白剂和着色剂的测定一、漂白剂概述二、硫酸盐（二氧化硫）的测定——盐酸副玫瑰苯胺光度法1．原理

亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物。2．试剂3.仪器4．操作步骤（1）样品处理①水溶性固体样品；②其他固体样品；③液体样品。（2）测定5．结果计算

式中X——样品中二氧化硫的含量，g/kg;A1——测定用样液中二氧化硫的含量，μg；m1——样品质量，g；V——测定用样液的体积，mL。6．说明及注意事项在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

二、叔丁基羟基茴香醚（BHA）和2，6-二叔丁基对甲酚（BHT）的测定——分光光度法

1．测定原理

样品通过水蒸气蒸馏，使BHT分离，用甲醇吸收，遇邻联二茴香胺与亚硝酸钠溶液生成橙红色，用三氯甲烷提取，与标准比较定量。2．试剂

3．仪器4．操作步骤（1）样品预处理（2）测定三、着色剂概述1.食用天然色素

2.食用合成色素

表7-3常用食品着色剂的使用卫生标准名

称使

用

范

围最大使用量/(g/kg)苋菜红果汁（味）饮料类、碳酸饮料、配制酒、糖果、糕点上彩装、青梅、山楂制品、渍制小菜0.05胭脂红豆奶饮料红肠肠衣虾（味）片糖果包衣冰激凌0.0250.0250.050.100.025赤藓红调味酱0.05新红果汁（味）饮料类、碳酸饮料、配制酒、糖果、糕点上彩装、青梅0.05柠檬黄果汁（味）饮料类、碳酸饮料、配制酒、糖果、糕点上彩装、西瓜酱罐头、青梅、虾（味）片、渍制小菜、红绿丝0.10日落黄果汁（味）饮料类、碳酸饮料、配制酒、糖果、糕点上彩装、西瓜酱罐头、青梅、乳酸菌饮料、植物蛋白饮料、虾（味）片0.10亮蓝果汁（味）饮料类、碳酸饮料、配制酒、糖果、糕点上彩装、染色樱桃罐头（系装饰用）、青梅、虾（味）片、冰激凌0.025续表7-3常用食品着色剂的使用卫生标准续表7-3常用食品着色剂的使用卫生标准靛蓝渍制小菜0.01红花黄果汁（味）饮料类、碳酸饮料、配制酒、糖果、糕点上彩装、红绿丝、罐头、青梅、冰激凌、冰棍、果冻、蜜饯0.20紫胶红（虫胶红）果蔬汁饮料类、碳酸饮料、配制酒、糖果、果酱、调味酱0.50中绿素铜钠盐配制酒、糖果、青豌豆罐头、果冻、冰棍、冰激凌、糕点上彩装、雪糕、饼干0.50越橘红果汁（味）饮料类、冰激凌正常生产需要四、食用合成色素的测定——高效液相色谱法1．原理

食品中人工合成着色剂用聚酰胺吸附法或液-液分配法提取，制成水溶液，注入高效液相色谱仪，经反相色谱分离，根据保留时间定性，与峰面积比较进行定量。2．试剂

3．仪器4．操作步骤（1）样品处理①桔子汁、果味水、果子露汽水等；②配制酒类；③硬糖、蜜饯类、淀粉软糖等；④巧克力豆及着色糖衣制品。（2）色素提取①聚酰胺吸附法；②液-液分配法（适用于含赤藓红的样品）。（3）高效液相色谱参考条件

YWG-C1810μm不锈钢柱，4.6mm(内径)×250mm；甲醇-0.02mol/L乙酸铵溶液（pH=4）；梯度洗脱：甲醇20%～35%，3%/min；35%～98%，9%/min；98%继