2026年高考化学二轮复习：专题16 大题突破-化学实验综合（专题专练）（原卷版及解析）

1/1专题16大题突破——化学实验综合目录第一部分风向速递洞察考向，感知前沿第二部分分层突破固本培优，精准提分A组·保分基础练题型01实验仪器连接及现象作用描述题型02特殊实验装置的分析应用题型03实验方案、装置补充题型04实验数据的分析与处理B组·抢分能力练第三部分真题验证对标高考，感悟考法1．(2026·山东临沂高三期中)氧化亚铜(Cu2O)是一种重要的无机化工原料，在酸性条件下自身发生氧化还原反应。一种制备Cu2O的实验装置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题：(1)仪器a的名称是；装置B的作用是。(2)装置A中生成Cu2O的离子方程式为；判断[Cu(NH3)4]Cl2反应完全的现象是装置A、C中无气泡产生或。(3)产品纯度测定(杂质不反应)，实验如下：Ⅰ．取mgCu2O产品，加适量稀硫酸溶解，过滤、洗涤，将滤液与洗涤液一并转移至碘量瓶中，加入过量KI溶液充分反应(2Cu2+＋4I-=I2+2CuI↓)。Ⅱ．向碘量瓶中滴入几滴淀粉溶液，控制溶液的为5~7，用cmol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定，消耗标准溶液V1mL(I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI)。Ⅲ．取等量KI溶液于碘量瓶中，重复操作Ⅱ，消耗标准溶液V2mL。①滴定终点的现象是。②步骤Ⅱ中控制溶液的pH为5~7的原因是。③Cu2O的纯度为；配制标准溶液过程中，有少量Na2S2O3溶液溅出，测定结果会(填“偏大”“偏小”或“不变”)。2．(2026·山东济南高三期中)钛白(TiO2)是重要的化工原料，制取钛白的方法主要有两种。方法一：四氯化钛气相氧化。实验室模拟四氯化钛气相氧化装置如图(部分夹持装置已略去)。已知：TiCl4熔点-24.1℃，沸点136.4℃，在空气中发烟，生成二氧化钛固体和盐酸液滴的混合物。(1)C装置的加热方式为，D装置中反应方程式为，球形冷凝管和碱石灰的作用分别为、。(2)为完成上述实验，正确的操作顺序为。①打开A处分液漏斗活塞

②点燃C处的酒精灯

③点燃D处的酒精喷灯④关闭A处分液漏斗活塞

⑤C处停止加热

⑥D处停止加热方法二：硫酸法。70~80℃条件下，不断通入空气并搅拌，钛铁矿同浓硫酸反应制得可溶性硫酸盐TiOSO4，用水浸取固相物，得钛液，钛液水解得钛白：TiOSO4+2H2OTiO2·H2O↓+H2SO4。在制取钛白的过程中，需要测定钛液中Ti(Ⅳ)的含量。首先用铝片将Ti(Ⅳ)还原为，再用0.0200mol·L-1标准Fe2(SO4)3溶液滴定：Ti3++Fe3+==3Fe2+Ti(Ⅳ)。(3)滴定时可选用的指示剂为，滴定终点溶液颜色变化为。3．(2026·河北部分学校高三联考)弗雷米盐的主要成分是亚硝基过硫酸钾{K4[ON(SO3)2]2}一种芳香族化合物的高效、选择性氧化剂，可将酚和苯胺衍生物氧化成醌。某实验室制备亚硝基过硫酸钾的流程如下：Ⅰ．制备亚硝酸钠(NaNO2)亚硝酸钠易潮解，易溶于水，制备亚硝酸钠的装置如下图(部分夹持装置略，气密性已检验)。已知：①2NO+Na2O2=2NaNO2，2NO2+Na2O2=2NaNO3；②酸性条件下，或NO2-都能与MnO4-反应生成NO3-和Mn2+。Ⅱ．制备亚硝基过硫酸钾：已知：亚硝基过硫酸钾(M=536g·molˉ1)橙黄色晶体，易溶于水，水溶液呈紫色，在酸性溶液中迅速分解，碱性溶液中分解较慢，在空气中不稳定，易分解放出N2O。反应原理：①；②。实验步骤如下：步骤i．在烧杯中加入1.38gNaNO2，置于冰浴中，在磁力搅拌下缓慢加入30mL2mol·L-1NaHSO3溶液，再加入适量乙酸；步骤ii．滴加氨水使溶液显碱性()，再缓慢滴加25mL2mol·L-1KMnO4溶液；步骤iii．过滤，将得到的紫红色滤液置于冰浴内的烧杯中，缓慢加入饱和溶液，搅拌至析出橙黄色晶体；步骤iv．过滤得到晶体，依次用洗涤液a、洗涤液b进行洗涤，然后抽干，得到产品，称重为。(1)A中装浓硝酸的仪器名称为，装置B中盛放的试剂最合适的是(填名称)。(2)盛放浓硫酸的装置是(填字母)，作用是。(3)制备亚硝酸钠时，反应开始前和反应结束后都需要通入N2，其目的分别是。(4)步骤i加入乙酸的作用是(用离子方程式解释)。(5)步骤ii中，不能先加入KMnO4溶液，再加入浓氨水，理由是。(6)步骤iii中，加入饱和KCl溶液析出橙黄色晶体的原因是。(7)步骤iv中，洗涤液a、洗涤液b可选择___________(填字母)。A．溶液、水 B．HNO3溶液、乙醇C．溶液、乙醇 D．溶液、乙醇(8)本实验的产率为%(保留1位小数)。4．(2025·湖北T8高三联考)某学习小组探究氯化铁溶液和硫代硫酸钠溶液的反应原理，根据其性质，提出如下猜想。猜想1：发生相互促进的水解反应；猜想2：发生络合反应；猜想3：发生氧化还原反应。I.为验证上述猜想，同学们进行如下实验，实验过程及现象如下图所示(所用试剂浓度均为0.10mol/L)。(1)根据实验过程中未出现现象，可排除猜想1。(2)查阅资料知：Fe3+与S2O32-可发生络合反应生成蓝紫色的配离子[Fe(S2O3)2]-，配体S2O32-的中心S原子和端基S原子中能作配位原子的是。由试管A中的实验现象可知猜想2成立。(3)同学甲认为可用试剂①检验试管B中溶液是否含有Fe2+来进一步验证猜想3。试剂①可选用(填标号)，试管C中的现象证明猜想3成立，试管C中发生反应的离子方程式为。a.酸性KMnO4溶液b.淀粉碘化钾溶液c.K3[Fe(CN)6]溶液(4)同学乙认为用BaCl2溶液验证试管B中溶液是否含有SO42-同样可以验证猜想3，结果滴加BaCl2溶液并未立即出现白色沉淀。查阅资料可知[Fe(S2O3)2]-易发生自身氧化还原反应，生成无色的S4O62-，写出其发生自身氧化还原反应的离子方程式：。(5)同学乙结合试管E和试管C中的现象，认为Fe3+将S2O32-氧化为SO42-，同学丙提出了不同的观点，认为还有可能是(填化学式)氧化了S2O32-。Ⅱ.为进一步验证Fe3+和S2O32-的氧化还原反应的影响因素，同学们又进行了第二次实验，实验过程及现象如下图(所用试剂浓度均为0.10mol/L)。(6)第二次实验中滴加BaCl2溶液出现白色沉淀比第一次实验更快的原因是。(7)通过以上实验现象，可得出结论：溶液中Fe3+和S2O32-既能发生络合反应，又能发生氧化还原反应，其中反应速率较大的是反应。5．(2026·广东肇庆高三期中)实验室合成一定量的铬酸铜晶体(CuCrO4·2H2O)[M=216g·molˉ1]。反应的发生装置如下图2所示：已知：①CuCrO4·2H2O在空气中加热至约400℃时逐渐分解成亚铬酸铜；②冷水中析出CuCrO4·2H2O，热水中得到碱式铬酸铜。请回答下列问题：(1)装置A的名称。(2)用化学方程式表示步骤Ⅱ反应；判断步骤Ⅲ反应基本结束的现象是。(3)下列说法正确的是___________。A．步骤Ⅰ、Ⅱ中的CrO3和CuCO3·Cu(OH)2应通过给料器一次性且快速加料B．步骤Ⅲ应该在酒精灯加热的条件下不断搅拌混合物C．步骤Ⅳ可通过利用抽气泵形成减压环境从而快速获得沉淀D．步骤Ⅴ依次用去离子水和乙醇洗涤，并在真空下干燥得到目标产物(4)由表查得：Ksp(CuCrO4)=；Cu2+(aq)+4NH3(aq)=[Cu(NH3)4]2+(aq)K=2.1；结合数据判断铬酸铜晶体(“能”或“否”)溶于浓氨水。(5)纯度测定与分析：①部分操作如下，选出需要的步骤：；准确称取2.16g产品→(___________)→产品溶解，后加入一定量硫酸钠固体→(___________)→产生沉淀，过滤(___________)→60℃左右低温烘干，准确称量，得到含结晶水的固体X2.583g。a．加入过量氢氧化钠溶液

b．加入过量浓氨水

c．加入过量浓盐酸d．加入一定量无水乙醇

e．加入一定量苯

f．加入一定量四氯化碳g．用乙醇浓氨水混合液洗涤

h．用热水洗涤

i．用冷水洗涤②固体X是；③产品纯度为，分析目标产品CuCrO4·2H2O中可能混有的杂质是。6．(2026·黑龙江哈尔滨高三期中)二氧化氯(ClO2)是目前国际上公认的第四代高效、无毒的广谱消毒剂，用如图所示装置(夹持装置已省略)制备、吸收、释放，并探究其性质。(已知Cl2+2NaClO2=2NaCl+2ClO2，实验室可用稳定剂吸收，生成NaClO2，使用时加酸只释放出ClO2一种气体)已知：①ClO2沸点为9.9℃，可溶于水，浓度较高时易发生爆炸；②NaClO2饱和溶液低于38℃时析出NaClO2·3H2O，高于38℃时析出NaClO2，高于60℃时NaClO2分解为NaClO3和NaCl。回答下列问题：(1)装置A盛放NaClO3溶液的仪器名称是；仪器b的作用是。(2)按图组装好仪器后，首先应该进行的操作是，实验过程中需持续通入一定量的氮气，其目的是将装置A产生的气体赶入吸收装置被充分吸收，以及。(3)打开仪器a的活塞，装置A中发生反应，生成ClO2、Cl2、NaCl等，写出装置A中发生反应的化学方程式：。(4)向装置C中滴加稀盐酸，反应剧烈，若将稀盐酸换成等pH的硫酸，开始反应缓慢，稍后一段时间产生气体速率迅速加快，产生气体速率迅速加快的原因可能是。(5)装置F的作用是制备NaClO2，装置F中NaOH溶液的作用有两个，其一是用作反应物，其二是，从装置F广口瓶内的溶液中获得NaClO2的操作步骤是蒸发浓缩、、洗涤、干燥。01实验仪器连接及现象作用描述1．(2026·福建漳州高三期末)某研究小组以Cr2O3为原料探究制备无水CrCl3并进一步制备新型CrN电子陶瓷的流程如下。已知：①CrCl3熔点为83℃，易潮解，易升华，高温下易被O2氧化。②光气(COCl2)沸点为8.2℃，有毒，易水解；CCl4沸点为76.8℃；CrN熔点为1650℃。回答下列问题：(1)基态铬原子价电子排布式为。(2)“热反应Ⅰ”制备无水CrCl3的实验装置如图(夹持及A、E、F中加热装置省略)。①A装置用于制取N2，反应时需通N2的目的是。②实验装置连接顺序为a→→h，i→→d，e→f，g(填仪器接口字母，装置可重复使用)。③“热反应Ⅰ”的化学方程式为。④F中适宜的加热方法是。⑤b处导管在实验中可能堵塞的原因是。⑥若光气进入D装置，发生反应的化学方程式为。2．(2025·广西南宁高三模拟预测)三氟甲基亚磺酸锂(Mr=140)是通过人工智能设计开发的一种锂离子电池补锂剂，通过给锂电池“打针”来补充损耗的锂离子，显著提升电池性能。其合成原理如下：已知：THF为四氢呋喃，是一种有机溶剂，与水任意比互溶。I.三氟甲基亚磺酸锂的制备：①向三颈烧瓶中加入NaHCO3、Na2SO3和蒸馏水，搅拌下逐滴加入3.3g三氟甲磺酰氯(Mr=168.5)，有气泡产生(装置如图)。反应结束后，减压蒸除溶剂得浅黄色固体。②向上述所得固体中加入THF，充分搅拌后，加入无水Na2SO4，振荡，抽滤、洗涤。将所得滤液减压蒸除THF，得黏稠状固体。加入适量乙醇进行相关操作。③将所得三氟甲基亚磺酸钠和THF加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐酸，析出白色固体。抽滤、洗涤。④将滤液转入圆底烧瓶中，加入蒸馏水和过量LiOH。室温搅拌反应后，减压蒸除溶剂，得粗产品。加入适量乙醇进行相关操作，得产品1.1g。回答下列问题：(1)仪器A的名称为，冷凝管的作用是。(2)步骤①反应中有气泡产生，其主要成分为。(3)步骤③中发生反应的化学方程式为。(4)步骤④将产品进行纯化处理的操作是。(5)三氟甲基亚磺酸锂的产率为(列出计算式即可)。3．(2026·天津一中高三期中)[Cu(NH3)4]·H2O为深蓝色晶体，可溶于水，常用作杀虫剂、媒染剂。某小组在实验室制备该晶体并检验其纯度。【制备晶体】利用图1装置(部分夹持装置略)制备[Cu(NH3)4]·H2O晶体。(1)盛装硫酸铜溶液的仪器的名称为。(2)1mol[Cu(NH3)4]2+含有σ键的数目为NA(NA为阿伏加德罗常数的值)。SO42-的空间构型为。(3)A装置中发生反应的化学方程式为。(4)如图，将A装置产生的气体持续通入B装置中，而不使用长导管通入的原因是；并不断搅拌，可观察到B装置中的现象为。(5)向反应后溶液继续滴加95%乙醇溶液，有深蓝色晶体析出，经过滤、洗涤、干燥得到产品。加入乙醇析出晶体的原因是(填字母)。洗涤时最适宜的洗涤剂是(填字母)。A．乙醚

B．乙醇

C．乙醇与浓氨水体积比为1：2的混合液4．(2026·山东临沂高三期中)氧化亚铜(Cu2O)是一种重要的无机化工原料，在酸性条件下自身发生氧化还原反应。一种制备Cu2O的实验装置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题：(1)仪器a的名称是；装置B的作用是。(2)装置A中生成Cu2O的离子方程式为；判断[Cu(NH3)4]Cl2反应完全的现象是装置A、C中无气泡产生或。(3)产品纯度测定(杂质不反应)，实验如下：Ⅰ．取mgCu2O产品，加适量稀硫酸溶解，过滤、洗涤，将滤液与洗涤液一并转移至碘量瓶中，加入过量KI溶液充分反应(2Cu2+＋4I-=I2+2CuI↓)。Ⅱ．向碘量瓶中滴入几滴淀粉溶液，控制溶液的为5~7，用cmol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定，消耗标准溶液V1mL(I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI)。Ⅲ．取等量KI溶液于碘量瓶中，重复操作Ⅱ，消耗标准溶液V2mL。①滴定终点的现象是。②步骤Ⅱ中控制溶液的pH为5~7的原因是。③Cu2O的纯度为；配制标准溶液过程中，有少量Na2S2O3溶液溅出，测定结果会(填“偏大”“偏小”或“不变”)。5．(2026·黑龙江牡丹江高三期中)明矾石是制取钾肥和氢氧化铝的重要原料，明矾石的组成和明矾相似，此外还含有氧化铝和少量的氧化铁杂质。具体实验流程如下：(1)操作1所用到的玻璃仪器的名称是。(2)由溶液3制取氢氧化铝的离子方程式为。碳酸氢钠溶液也能和Na[Al(OH)4]溶液发生反应生成Al(OH)3沉淀，该反应能够说明酸性：Al(OH)3HCO3-(填写“<”或“>”)。(3)明矾石焙烧时产生SO2，请你写出能验证SO2具有还原性且实验现象明显的化学方程式：。6．(2025·河南省部分名校高三期中，节选)某实验小组探究过氧化钠与一氧化氮发生反应的产物，设计装置如图所示。已知：①亚硝酸既具有氧化性又具有还原性，亚硝酸氧化性强于硝酸。②酸性条件下，NO或NO2-都能与MnO4-反应生成NO3-和Mn2+。③Na3[Co(NO2)6]可溶于水，K3[Co(NO2)6]是不溶于水的黄色沉淀。④过氧化钠与酸反应能生成过氧化氢。请回答下列问题：(1)仪器X的名称是。(2)按照气流由左至右连接顺序是a→(用字母和箭头表示)。(3)装置A用于制备氮气，连接好装置，检查装置气密性后，先打开活塞(填“甲”或“乙”)，原因是。(4)按照上述连接好的装置进行实验，装置C中固体淡黄色变浅，不能说明一定是过氧化钠与一氧化氮发生反应，原因是。(5)装置E的作用是。7．(2025·安徽省皖北五校高三第一次联考，节选)硫代硫酸钠(Na2S2O3)可用作分析试剂，它有较强的还原性，常用于纺织工业中纸浆漂白后的脱氯剂。某兴趣小组设计了利用和Na2CO3、Na2S生成Na2S2O3并探究其性质，其制备装置图如图(加热和夹持装置略)：已知：i．2Na2S+3SO2=2Na2SO3+3S↓、Na2SO3+S=Na2S2O3。ii．硫单质在含乙醇的水溶液中析出时，颗粒更小，分布均匀。(2)已知Na2S2O3脱氯(Cl2)后的溶液呈强酸性，则其脱氯的离子方程式为：。(4)Na2S2O3溶液和AgNO3溶液反应生成的白色沉淀Ag2S2O3不稳定，其易发生复分解型的水解反应。沉淀有明显的颜色变化：白色黄色棕色黑色。实验证实该黑色物质为Ag2S。①由此推测Na2S2O3中原子的氧化态为(可视为价态)：。②Ag2S2O3发生水解反应的离子方程式：。02特殊实验装置的分析应用8．(2026·云南西双版纳高三期中)六氯化钨(WCl6)可用作有机合成催化剂，熔点为283℃，沸点为340℃，易溶于CS2，极易水解。实验室中，先将三氧化钨(WO3)还原为金属钨(W)再制备WCl6，装置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题：(1)检查装置气密性并加入WO3。先通入H2，一段时间后取锥形瓶逸出气体验纯后加热管式电炉，反应后对逸出的H2进行后续处理。①装置A中盛放的试剂为(填名称)，装置C的仪器名称为，装置C中冷却水的进水口为(填“a”或“b”)口。②装置B中的化学方程式为，下列金属能用该冶炼方法制得的是(填标号)。A．Fe

B．Au

C．Cu

D．Na(2)WO3完全反应后，进行如下操作：待装置冷却后，停止通H2；以装置E替换装置D，在硬质玻璃管末端缠上电热丝；通入N2；管式电炉加热至1000℃，通Cl2同时将电热丝温度保持在①通入N2的目的是。②装置E中碱石灰的作用是。(3)制备WCl6的化学方程式为。9．(2025·四川成都一模)利用大豆油形成微乳液，进而可以制备多功能纳米氧化锌材料。有关实验步骤如下：Ⅰ.用石油醚从大豆粉中提取大豆油(装置如图)：Ⅱ.皂化大豆油制备乳化剂：将大豆油、NaOH、去离子水与乙醇加入圆底烧瓶中，混合搅拌，保持反应。将产物倒入饱和食盐水中，静置，得到淡黄色均匀粘稠的膏状乳化剂。Ⅲ.微乳法制备纳米氧化锌(见下，部分条件略)：Ⅳ.测定样品中氧化锌含量：取mg样品于250mL锥形瓶中加酸溶解，加入2滴二甲酚橙指示剂和六亚甲基四胺溶液，溶液呈现稳定的紫红色，然后用cmol·L-1Na2EDTA标准溶液滴定至终点，发生Zn2++EDTA2-=ZnEDTA。平行滴定3份，平均消耗标准溶液VmL。回答下列问题：(1)在步骤Ⅰ中，将大豆粉加入装置(填“A”或“B”)。加热后，石油醚蒸气经过蒸气导管进入索氏提取器，后经(填仪器名称)冷凝作为提取剂，滴入A中。(2)提取后的混合液经过(填操作方法)得到大豆油。(3)假设高级脂肪酸通式为RCOOH，在步骤Ⅱ中反应生成的乳化剂成分有。(4)分析步骤Ⅱ中无水乙醇的作用与步骤Ⅲ中正丁醇的作用，共同点为。(5)步骤Ⅲ中用去离子水和无水乙醇分别洗涤三次，检验纳米氧化锌产品中SO42-已洗净的方法是。(6)步骤Ⅳ中测得的氧化锌纯度为(用含m，c，V的式子表示)。【答案】(1)A球形冷凝管10．(2026·黑龙江牡丹江高三期中)三氯三(四氢呋喃)合铬(III)[CrCl3(THF)3]可催化烯烃加聚，制备的方法如下：已知：①CrCl3易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化。②COCl2气体有毒，遇水发生水解产生两种酸性气体。③CrCl3(THF)3摩尔质量为374.5g/mol。

④四氢呋喃(THF)结构简式：I．制备无水CrCl3：某化学小组用Cr2O3和CCl4(沸点76.8℃)在高温下制备无水CrCl3，同时生成COCl2气体，实验装置如图所示：(1)装置乙名称为；装置D中粗导管的作用是。(2)实验装置合理的连接顺序为A→C→F→→D→B(填装置字母标号，可重复使用)。(3)尾气处理时发生反应的离子方程式：。II．合成CrCl3(THF)3：实验室在非水体系中合成CrCl3(THF)3原理为：实验装置如图所示：实验操作：①填装反应物：称取4.755g(0.03mol)无水CrCl3和锌粉放入滤纸套筒内，双颈烧瓶中加入无水(四氢呋喃，过量)。②合成CrCl3(THF)3：先通入一段时间N2后，然后在球形冷凝管中通入冷却水，加热THF至沸腾，THF蒸气通过联接管进入提取管中，在冷凝管中冷凝回流到滤纸套筒中进行反应，当滤纸套筒中的液面高于虹吸管最高处时，发生虹吸现象，滤纸套筒中的液体流入双颈烧瓶，从而实现了与CrCl3的连续反应及产物的连续萃取。③分离CrCl3(THF)3：回流，再通入N2冷却至室温。取下双颈烧瓶，在通风橱中蒸发THF至有较多固体析出，冷却、抽滤、干燥称量，得产品。(4)球形冷凝管进水口：(填“a”或“b”)。(5)索氏提取器(图中虚线框内部分)的优点有(答出一点即可)(6)CrCl3(THF)3在THF中能否溶解(填“能”或“否”)。(7)已知Cr()对该反应有催化作用，推断加入粉发生反应的化学方程式为：。(8)产品产率为。(结果保留3位有效数字)11．(2025·河南省部分名校高三期中，节选)某实验小组探究过氧化钠与一氧化氮发生反应的产物，设计装置如图所示。已知：①亚硝酸既具有氧化性又具有还原性，亚硝酸氧化性强于硝酸。②酸性条件下，NO或NO2-都能与MnO4-反应生成NO3-和Mn2+。③Na3[Co(NO2)6]可溶于水，K3[Co(NO2)6]是不溶于水的黄色沉淀。④过氧化钠与酸反应能生成过氧化氢。请回答下列问题：(1)仪器X的名称是。(2)按照气流由左至右连接顺序是a→(用字母和箭头表示)。(3)装置A用于制备氮气，连接好装置，检查装置气密性后，先打开活塞(填“甲”或“乙”)，原因是。(4)按照上述连接好的装置进行实验，装置C中固体淡黄色变浅，不能说明一定是过氧化钠与一氧化氮发生反应，原因是。(5)装置E的作用是。12．(2025·浙江省嘉兴市高三基础测试，节选)利用MnO2和H2SO3生成MnS2O6进而制备连二硫酸钠晶体(Na2S2O6·2H2O)。相关物质性质见下表。物质(化学式)MnS2O6Na2S2O6·2H2O摩尔质量(g·molˉ1)215242主要性质空气中易分解空气中不易变质均可溶于水，时会释放出SO2气体操作流程如下：(1)实验室采用如图装置制备SO2，仪器a的名称为，写出步骤II中反应的离于方程式。(2)下列说法不正确的是_______。A．步骤I冰水浴的作用是提高反应液中SO2的浓度B．为防止反应过于剧烈，步骤II反应分数次缓慢加入MnO2C．步骤III中滴加饱和Ba(OH)2溶液的目的主要是除去SO42-D．步骤IV的依据是Na2CO3的溶解度大于Na2S2O603实验方案、装置补充13．(2026·黑龙江牡丹江高三期中)明矾石是制取钾肥和氢氧化铝的重要原料，明矾石的组成和明矾相似，此外还含有氧化铝和少量的氧化铁杂质。(4)实验室用Fe2O3与CO反应来制取单质Fe。①请按气流由左到右的方向连接下列各装置，顺序为A→(每个装置只能用一次)。②在点燃B处的酒精灯前，应进行的操作是。③装置C的作用。14．(2026·山东德州高三期中)实验室中通过NaClO与Na2[Cu(OH)4]在强碱条件下制备高铜酸钠并测定产品中铜含量的部分实验装置如图所示(夹持装置略)。已知：高铜酸钠(NaCuO2)为难溶于水的黑色固体，高温下易分解，是一种强氧化剂。在酸性环境中不稳定，生成Cu2+和O2。(1)制备高铜酸钠①实验过程涉及如下操作，请排序：a→→e→粗产品。a．打开K1，向装置C中通入Cl2

b．过滤

c．关闭K1

d．洗涤

e．干燥

f．打开K2向C中加入Na2[Cu(OH)4]溶液至出现大量棕黑色固体②B中的试剂为装置C中采用冰水浴，目的是。③写出C中制备NaCuO2的化学方程式。④制备的NaCuO2中可能有Cu(OH)2，下列可以证明Cu(OH)2是否存在的试剂为。A．饱和食盐水

B．稀盐酸

C．浓氨水15．(2026·河南郑州高三期中)硫脲[CS(NH2)2]在药物制备、金属矿物浮选等方面有广泛应用。实验室中可先制备Ca(HS)2，然后Ca(HS)2再与CaCN2(氰氨化钙)合成硫脲，实验装置(夹持及加热装置略)如图所示。回答下列问题：已知：CS(NH2)2易溶于水，易被氧化，受热时部分发生异构化生成NH4SCN。实验(一)：制备硫脲。(1)装置B中饱和NaHS溶液的作用是。(2)检查装置气密性后加入药品，打开K1，通入一段时间N2，再打开K2，当观察到时，再打开K3。(3)完成(2)中操作后，水浴加热装置D，在条件下合成硫脲，控制温度在的原因是；装置D中除生成硫脲外，还生成一种碱，写出该过程D中发生反应的化学方程式：。16．(2026·山东菏泽高三期中)二氯异氰尿酸钠[(CNO)3Cl2Na，M=220g·molˉ1]是一种高效广谱杀菌消毒剂，常温下为白色固体，难溶于冷水。实验室中，先向NaOH溶液通入Cl2产生高浓度NaClO溶液，再与氰尿酸[(CNO)3H3]吡啶溶液反应制备二氯异氰尿酸钠，并测其纯度。已知：2NaClO+(CNO)3H3=NaOH+(CNO)3Cl2Na+H2O，该反应为放热反应。回答下列问题：(1)装置A中仪器a的名称，装置B需要(“热水浴”或“冰水浴”)进行控温。(2)装置存在一处缺陷，会导致装置B中NaOH的利用率降低，改进方法是。(3)三颈烧瓶液面上方出现黄绿色气体时，由上口加入(CNO)3H3的吡啶溶液，反应过程中仍需不断通入Cl2，目的是。17．(2025·河南省部分学校联考高三期中，节选)(6)某化学学习小组探究在溶液中的颜色变化，进行以下实验。试剂加热前溶液颜色加热后溶液颜色实验Ⅰ溶液蒸馏水棕黄色深棕色实验Ⅱ溶液HNO3几乎无色几乎无色实验Ⅲ溶液+HNO3黄色深黄色已知：水溶液中，[Fe(H2O)6]3+几乎无色，[FeCl4(H2O)2]-为黄色；[Fe(H2O)6]3+水解生成[Fe(H2O)6-n(OH)n]3-n(棕黄色)。①由实验可知，[Fe(H2O)6]3+对水解影响大小：的影响(填“大于”“等于”或“小于”)温度的影响。②设计实验证明实验Ⅲ中溶液呈黄色的原因是Fe3++4Cl-+2H2O[FeCl4(H2O)2]-：。18．(2025·安徽省六安市高三联考，节选)SOCl2主要用于制造酰基氯化物。实验室制备原理为：。实验装置(夹持及部分加热装置已省略)如图所示。已知：化学式色态熔点/℃沸点/℃主要化学性质SCl2暗红色或淡红色液体-7860(分解)溶于水并剧烈反应SOCl2无色或黄色液体-10578.8遇水水解回答下列问题：(1)仪器d的名称为，橡胶弯管的作用是。(4)实验过程中发现Cl2的流速过快，可以采取的简便措施是。19．(2025·浙江省名校协作体三开学测试，节选)铋酸钠(NaBiO3)常用作分析试剂、氧化剂，如在钢铁分析中测定锰等。某兴趣小组设计实验制取铋酸钠并探究其应用。I．制取铋酸钠(NaBiO3)：在NaOH溶液中，Bi(OH)3与充分搅拌反应制取NaBiO3，实验装置如下图所示：已知：①Bi(OH)3固体呈白色且难溶于水②NaBiO3粉末呈浅黄色，不溶于冷水，在空气逐渐分解，遇沸水或酸溶液迅速分解(1)丙中发生反应的离子方程式为。(2)丙中反应完成后，需及时关闭K3，原因是，甲中NaOH的作用是。(3)反应结束后，为从丙中获取NaBiO3，请从下列选项中选出最合理的操作并排序：。______→______→______→______(填标号)。a．冷水洗涤b．热水洗涤c．自然晾干d．在干燥器中干燥e．在冰水中冷却f．快速过滤20．(2025·浙江省强基联高三联考，节选)甘氨酸亚铁晶体[(NH2CH2COO)2·2H2O]是一种补铁剂。某兴趣小组利用FeCO3与甘氨酸反应制备甘氨酸亚铁。已知：①甘氨酸亚铁易溶于水，微溶于乙醇；②柠檬酸易溶于水和乙醇，具有强酸性和强还原性。实验过程如下：①将11.6g碳酸亚铁放入装置C，同时加入200mL甘氨酸溶液，先打开仪器a的活塞，待整套装置中空气排尽后，加热装置C并不断搅拌，然后向装置C中滴加柠檬酸溶液；②反应结束后过滤，将滤液经过系列操作得到甘氨酸亚铁。(1)仪器a的名称是；装置D的作用是。(2)加入柠檬酸的作用是。(3)过程②涉及如下全部操作，请排序：；a(滤液)→______→______→______→______→______→重结晶→甘氨酸亚铁晶体b．加入大量无水乙醇

c．蒸发浓缩

d．过滤

e．减压干燥

f．加少量无水乙醇洗涤(4)下列关于整个实验过程的说法中正确的是___________。A．甘氨酸和柠檬酸均易溶于乙醇，用乙醇洗涤可得到纯净的甘氨酸亚铁晶体B．仪器b的作用是平衡气压，有利于液体顺利流下C．装置B中盛有的试剂是饱和Na2CO3溶液D．待整套装置中空气排尽后再开始加热制备，是为了防止亚铁离子被氧化04实验数据的分析与处理21．(2026·河南郑州高三期中)硫脲[CS(NH2)2]在药物制备、金属矿物浮选等方面有广泛应用。实验(三)：硫脲的质量分数的测定。(5)装置D反应后的液体经分离、提纯、烘干可得产品。测定产品的纯度：称取mg产品，加水溶解配成250mL溶液，取25mL于锥形瓶中，加入稀硫酸酸化，用cmol·L-1酸性KMnO4标准溶液滴定，滴定至终点时消耗标准溶液VmL。则样品中硫脲的质量分数为(用含m、c、V的代数式表示)。22．(2026·福建南平高三期中)氨基磺酸(H2NSO3H)是一种无味、无毒的固体强酸，可用于制备金属清洗剂等，微溶于乙醇，260℃时分解，溶于水时存在反应：H2O+H2NSO3H=NH4HSO4。(6)产品纯度测定。取wg氨基磺酸溶于蒸馏水配制成100mL待测液。准确量取25.00mLcmol·L-1NaOH标准溶液于锥形瓶中，滴加几滴甲基橙溶液，用待测液滴定至终点，消耗氨基磺酸溶液的体积为VmL。①滴定终点的现象为。②产品的纯度为(用含w、c、V的代数式表示)。③若选用酚酞溶液作指示剂，测得结果(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。23．(2026·福建漳州高三期中)高铁酸钾K2FeO4具有强氧化性，为一种新型高效消毒剂。(5)纯度测定，装置如图所示。取0.3g新制得的高铁酸钾样品，加入足量的稀硫酸，测得生成气体的体积为22.4mL(已折算成标准状况下)。反应的离子方程式为4FeO42-+20H+=4Fe3++3O2↑＋10H2O，则该样品的纯度为%(保留三位有效数字)，为了提高实验的准确性，读数时应注意的事项是(写出1条即可)。24．(2026·福建漳州高三期末)某研究小组以Cr2O3为原料探究制备无水CrCl3并进一步制备新型CrN电子陶瓷的流程如下。已知：①CrCl3熔点为83℃，易潮解，易升华，高温下易被O2氧化。②光气(COCl2)沸点为8.2℃，有毒，易水解；CCl4沸点为76.8℃；CrN熔点为1650℃。(3)“热反应Ⅱ”制备新型CrN电子陶瓷实验部分装置如图(部分装置省略)，反应方程式为。①图中盛装浓氨水的仪器名称为。②室温下，用分析天平称得基体质量为m1g，向基体中加入无水CrCl3，称得总质量为m2g，反应完成后冷却至室温，经处理称得新型CrN电子陶瓷(含基体和CrN)总质量为m3g，计算CrN的产率为(列计算式)。25．【25年山东卷T19改编】利用“燃烧-碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如图所示(夹持装置略)。实验过程如下：①加样：将amg样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖)，聚四氟乙烯活塞滴定管内预装cKIO3：cKI略小于1：5的碱性KIO3标准溶液，吸收管内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向内滴入适量碱性KIO3标准溶液，发生反应：KIO3+5KI+6HCl=6KCl＋3I2↑＋3H2O，使溶液显浅蓝色。②燃烧：按一定流速通入O2，一段时间后，加热并使样品燃烧。③滴定：当内溶液浅蓝色消退时(发生反应：SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI)，立即用碱性KIO3标准溶液滴定至浅蓝色复现。随SO2不断进入，滴定过程中溶液颜色不断重复“消退—变蓝”的过程，直至终点。回答下列问题：(1)配制实验所需标准溶液：取碱性KIO3的溶液和一定量的KI固体，配制碱性KIO3标准溶液，下列仪器必须用到的是___________(填字母)。A．玻璃棒 B．锥形瓶 C．容量瓶 D．胶头滴管(2)装置B和C的作用是充分干燥O2，B中的试剂为。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子(见放大图)，目的是。(3)该滴定实验达终点的现象是；滴定消耗碱性KIO3标准溶液VmL，样品中硫的质量分数为(用含、的代数式表示)。(4)若装置D中瓷舟未加盖，会因燃烧时产生粉尘而促进SO3的生成，粉尘在该过程中的作用是；若装置冷却气体不充分，可能导致测定结果偏大，原因是；若滴定过程中，有少量IO3-不经I2直接将SO2氧化成H2SO4，该反应的离子方程式为。26．(2026·重庆高三联考)依据酸碱中和滴定实验原理可拓展定量实验。如可用双指示剂滴定法测定烧碱样品中Na2CO3杂质的质量分数。实验步骤如下：①迅速称取烧碱样品1.000g，溶解后配制成100mL溶液，备用；②将0.2000mol·L-1HCl标准溶液装入酸式滴定管中，调零，记录起始读数V0=0.10mL；③用碱式滴定管取20.00mL样品溶液于锥形瓶中，滴加2滴酚酞溶液；用HCl标准溶液滴定至第一终点(此时溶质为NaCl和NaHCO3)，记录酸式滴定管的读数V1=21.80mL；④再向锥形瓶内滴加2滴指示剂，继续用HCl标准溶液滴定至第二终点，记录酸式滴定管的读数V2=23.80mL。回答下列问题：(1)将准确称取的烧碱样品配成100mL待测液，需要的主要仪器除烧杯、玻璃棒、100mL容量瓶、量筒外，还必须用到的玻璃仪器有；洗涤滴定管前必须进行的操作是。(2)第一次滴定终点至第二次滴定终点的过程中，发生反应的离子方程式为。(3)第二次滴定所用指示剂是；判断第二终点的现象是。(4)排出酸式滴定管中的气泡，应选择图中的(填标号)。①

②

③

④(5)样品中Na2CO3的质量分数w(Na2CO3)=%(计算结果保留小数点后2位)。(6)下列操作会导致测得的Na2CO3质量分数偏低的是___________(填标号)。A．到达第一终点前，锥形瓶中有气泡产生B．记录酸式滴定管读数时，仰视标准液液面C．到达第二终点前，锥形瓶中有少许液体溅出D．到达第二终点读数时，滴定管尖嘴处有气泡27．(2025·浙江省部分学校高三选考模拟)氢化铝锂(LiAlH4)以其优良的还原性广泛应用于医药、农药、香料、染料等行业。(6)LiAlH4(不含LiH)纯度可采用如下方法测定(装置如图所示)：25℃，常压下，准确称取产品LiAlH4xg，记录量气管B起始体积读数V1，在分液漏斗中准确加入过量的四氢呋喃(可减缓LiAlH4与H2O的反应速率)、水混合液10.0ml，打开旋塞至滴加完所有液体，立即关闭旋塞，调整量气管B读数V2，则LiAlH4的质量分数为(用含x、V1、V2的代数式表达)。注：量气管B由碱式滴定管改装；25℃，常压下气体摩尔体积约为24.5L/mol。28．(2025·浙江省金华第一中学高三选考模拟)[Co(NH3)5Cl]Cl2是一种易溶于热水，微溶于冷水，难溶于乙醇的紫红色晶体。(5)最终获得产品会含少量杂质[Co(NH3)4Cl2]Cl或[Co(NH3)6]Cl3，产品组成可表示为[Co(NH3)xCly]Clz，通过测定值可进一步测定产品纯度，进行如下实验：实验I：称取一定质量的产品溶解后，加入几滴K2CrO4溶液作指示剂，用cmol/LAgNO3标准溶液滴定达终点时，消耗V1mL。实验Ⅱ：另取相同质量的产品，加入V2mL稍过量cmol/LAgNO3标准溶液，加热至沸使钴配合物分解，加入硝基苯静置、分层，将白色沉淀完全包裹，再加入几滴Fe(NO3)3溶液作指示剂，用cmol/LKSCN标准溶液滴定剩余的AgNO3，达终点时消耗V3mL。计算y=(用V1、V2和V3表示)；若实验Ⅱ中加入硝基苯的量太少，会导致x值(填“偏大”、“偏小”或“不变”)。1．(2026·河北琢名名校联考高三期中)五水合硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)是一种重要的化工原料，常用作定影剂、脱氯剂等。某化学研究小组采用亚硫酸钠法制备该晶体，实验装置如图，实验步骤如下：①向烧瓶中加入12.6gNa2SO3固体和80mL蒸馏水，搅拌至完全溶解；②取4.0g硫粉，用少量热水调成糊状，缓慢加入烧瓶中，水浴加热至微沸，搅拌反应1.5小时；③反应结束后，趁热过滤，除去未反应的硫粉，将滤液转移至蒸发皿中；④用水浴加热蒸发滤液，当___________时，停止加热，冷却至室温，析出晶体；⑤过滤，用少量乙醇洗涤晶体2~3次，在30~40℃下烘干，称重得产品18.9g。请回答下列问题：(1)仪器a的名称是。(2)实验开始时将硫粉调成糊状，而非直接加入到Na2SO3溶液中，其目的是；步骤③中趁热过滤的原因是。(3)步骤④中空白处为。(4)Na2S2O3可与Ag+形成配比数为2的可溶性配合物，因此可溶解未感光的AgBr，该反应的离子方程式为。(5)制备Na2S2O3的另一方法是把二氧化硫通入硫化钠和碳酸钠(物质的量之比为)的混合溶液。在反应过程中，溶液的pH降到7左右时反应完成，此时溶液接近无色，写出该反应的化学方程式为。(6)KMnO4溶液的浓度可通过碘量法间接测定，实验操作为：用移液管准确量取25.00mLKMnO4待测液，注入锥形瓶中，加入10mL0.20mol·L-1KI溶液(过量)，再滴加H2SO4酸化，摇匀后置于暗处放置5分钟。向锥形瓶中滴加2滴淀粉溶液，用0.1mol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定至终点，记录消耗Na2S2O3溶液的体积为25.00mL。已知：I2+2S2O32-=S4O62-+2I-。①滴定终点的现象为；②计算该KMnO4待测液的浓度为。2．(2025·贵州六盘水一模)甘氨酸亚铁[(NH2CH2COO)2Fe]是一种有机铁补充剂，能改善缺铁性贫血。某兴趣小组的同学用如图所示装置(夹持仪器已省略)制备甘氨酸亚铁。有关物质部分性质如下表：甘氨酸易溶于水，微溶于乙醇柠檬酸易溶于水和乙醇，酸性较强，有强还原性甘氨酸亚铁易溶于水，难溶于乙醇I.制备甘氨酸亚铁实验步骤如下：①打开K1和K3，关闭K2，将产生的气体通入c中，一段时间后，将b中溶液转移到c中；②在50℃恒温条件下用电磁搅拌器不断搅拌，然后向c中滴加NaOH溶液，调节溶液pH至5.5左右，充分反应；③待步骤②反应完成后，向c中加入无水乙醇，生成白色沉淀，将沉淀过滤、洗涤得到粗产品，将粗产品纯化后得精品。回答下列问题：(1)仪器c的名称是。(2)装置c中少量柠檬酸的作用除调节pH外，还有一个作用是。(3)步骤③中加入无水乙醇的目的是。Ⅱ.产品中含量的测定称取mg样品配制成100mL溶液，取出25.00mL溶液于锥形瓶中，用cmol·L-1KMnO4(H+)标准溶液滴定至终点，消耗KMnO4(H+)溶液的体积为VmL。回答下列问题：(4)滴定终点的现象为；写出滴定时发生反应的离子方程式。(5)产品中的质量分数为(用含m、c、V的代数式表示)。(6)测定实验中，若滴定前有气泡，滴定后气泡消失，测定结果(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。3．(2025·浙江温州一模)某兴趣小组用硫代硫酸钠与H2O2反应制备连三硫酸钠(Na2S3O6)。反应方程式为：(剧烈的放热反应)。流程如下：已知：①H2S3O6()为二元强酸。②Na2S3O6可以简单描述为：Na2S2O3·SO3或Na2SO4·SO2·S。装置如图(水浴、夹持装置省略)：请回答：(1)实验中的搅拌Ⅱ作用不同于搅拌Ⅰ，则搅拌Ⅱ的主要作用是。(2)①连多硫酸(H2SxO6)均不够稳定，较易歧化分解。下列连多硫酸稳定性由强到弱的顺序为。A．H2S2O6

B．H2S3O6

C．H2S4O6②Na2S3O6晶体较高温度下可发生分解，预测下列物质不可能是其分解产物的是。A．S

B．Na2S

C．SO3

D．Na2S2O3(3)下列说法正确的是___________。A．滴加H2O2溶液前，水浴温度应低于10℃为宜B．加入过量H2O2溶液，可促进Na2S2O3转化为Na2S3O6C．a口需插入温度计D．当测定混合液为中性时，可判断反应结束(4)系列操作包括：低温浓缩溶液B、冷却结晶等操作，但在溶液B的溶质组成比不变的情况下，会因这两步操作的不规范导致粗产品中含有较多的副产物Na2SO4杂质，试分析可能的原因。(5)假设Na2SO4是唯一杂质。兴趣小组取mg样品，锥形瓶中完全溶解后，加入过量的稀盐酸，发生反应：S3O62-=S↓+SO2↑+SO42-后，再加入过量BaCl2溶液，分离产生的沉淀，洗涤、干燥、称量为ng，计算，可得Na2S3O6的含量。有同学提出，实验中有硫生成，不能根据沉淀质量(ng)有效测定Na2S3O6的纯度。请判断该同学观点正误，并说明理由。4．(2026·河北沧州高三期中)甘氨酸亚铁(NH2CH2COO)2Fe是一种补铁强化剂。实验室利用FeCO3与甘氨酸NH2CH2COOH制备甘氨酸亚铁，实验装置如图所示(夹持、搅拌和加热仪器等已省略)。已知：①反应原理为2NH2CH2COOH+FeCO3(NH2CH2COO)2Fe+CO2↑+H2O。②甘氨酸易溶于水，微溶于乙醇；甘氨酸亚铁易溶于水，难溶于乙醇。③柠檬酸易溶于水和乙醇，具有较强的还原性和酸性。实验过程：Ⅰ．装置C中盛有11.6gFeCO3和150mL1.0mol・L-1甘氨酸溶液。实验时，先打开仪器ａ的活塞，待装置C中空气排净后，向三颈瓶中滴加柠檬酸溶液，加热装置C并不断搅拌。Ⅱ．反应结束后过滤，将滤液进行蒸发浓缩；加入无水乙醇，过滤洗涤并干燥。(1)仪器a的名称是。装置B中盛放的试剂最好选择(填标号)a．浓硫酸

b．饱和食盐水c．饱和碳酸钠溶液

d．饱和NaHCO3溶液(2)确认C中空气排尽的实验现象是。(3)实验室制取碳酸亚铁晶体(FeCO3·nH2O)过程中，可能有少量碳酸亚铁晶体被空气氧化为FeOOH，该反应的化学方程式为。(4)过程Ⅰ加入柠檬酸溶液可以促进FeCO3溶解并调节溶液pH，除此之外，还可以；如果滴加过快，会使反应液pH过低导致产率下降，其原因是。(5)过程Ⅱ中加入无水乙醇的目的是。(6)若实验完成后，获得9.18g甘氨酸亚铁，则该实验产率是。(7)已知在pH为3～9时，邻菲啰啉能与Fe2+形成橙色配合物，该配合物在510nm处的吸光度与溶液中Fe2+浓度的关系如下表所示：Fe2+浓度/(mol/L)00.00080.00160.0032吸光度00.200.400.80在一定条件下将某甘氨酸亚铁样品溶液在pH为3～9时与邻菲啰啉混合，在510nm处测得的平均吸光度为0.50，则该样品溶液中Fe2+含量为g/L。5．(2026·河南名校协作体高三期中)K2[Cu(C2O4)2][二草酸合铜(Ⅱ)酸钾]是一种化工原料，可用于医药、催化、能源等领域。某实验室制备并探究不同条件下二草酸合铜(Ⅱ)酸钾的水合物产物的区别的实验过程如图所示：探究滤液体积与产物步骤的操作：先测定浓缩前滤液的体积记为V1，用水浴加热浓缩，并测定浓缩后体积记为V2，经一系列操作后，洗涤、干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾水合晶体，进行表征和分析。已知：①在水溶液中草酸受热会少量分解。②相同条件下，红外光谱的吸收峰透过率越低说明该组分的含量越高。回答下列问题：(1)制取过程中，需要先配制一定物质的量浓度的溶液，该过程中下列仪器不需要的是(填仪器名称)。(2)配制KHC2O4和K2C2O4混合液步骤中，溶解草酸需微热的原因是；K2CO3需分批次加入的原因是；计算可知原料配比为n(H2C2O4)：n(K2CO3)=3：2，写出该过程反应的化学方程式：。(3)探究滤液体积与产物步骤中，“一系列操作”指。(4)最终得到的二草酸合铜(Ⅱ)酸钾水合晶体有两种晶型：灰蓝色较为松散的针状晶体(简称SⅠ)和深蓝色片状晶体(简称SⅡ)，下表是浓缩体积与产物的关系：浓缩体积产品外观产率/%几乎全部针状60针状为主68片状为主66几乎全部片状62①由表中信息可以得出浓缩体积与产物的关系是浓缩过程中蒸发掉的水分越少，越容易得到(填“SⅠ”或“SⅡ”)。②下图是两种产物的红外光谱(波数3200cm-1和1600cm-1附近为水的特征吸收峰)，从光谱可知两种晶体中结晶水含量较高的是(填“SⅠ”或“SⅡ”)。6．(2026·广东金太阳联考高三模拟)氧化还原反应可作为滴定原理进行浓度测定(用已知浓度的氧化剂溶液滴定未知浓度的还原剂溶液或反之)，继而测定Ka。回答下列问题：(1)将酸性KMnO4溶液滴入H2O2溶液中，有气泡产生，颜色褪去，该过程中，(填元素符号)被氧化。(2)双氧水溶液中存在两步电离：H2O2H++HO2-，HO2-H++O22-。向双氧水溶液中加入NaOH固体，H2O2的电离平衡会移动(填“正向”或“逆向”)。(3)兴趣小组利用数字化实验装置探究KMnO4溶液滴定H2O2溶液的浓度。①初步实验25℃时，用KMnO4固体配制成0.02mol/L的标准溶液，并滴定25.00mL稀释250倍的H2O2溶液。该过程中需要用到的仪器有(填选项字母)。A．

B．

C．

D．②分析讨论实验观察到开始滴定时溶液很快变为棕褐色，且有棕褐色沉淀(MnO2细小颗粒)生成，同时产生气泡。利用氧化还原电势传感器测得体系电势随滴定溶液体积的变化曲线如图所示：已知：氧化还原电势是衡量氧化还原反应中电对(形如MnO4-/Mn2+的粒子对)电子转移能力的重要指标，电势越高，电对中氧化态粒子氧化性越强，电势越低，电对中还原态粒子还原性越强；氧化还原电势是氧化态粒子和氢离子浓度综合作用的结果。溶液氧化还原电势曲线中A→B段发生的反应使溶液中(填粒子符号，忽略弱电解质的电离)微粒浓度下降。甲同学根据初步滴定曲线认为可以判断滴定终点并计算出H2O2溶液浓度。但乙同学认为证据不足并提出假设：溶液的酸度影响滴定进程和结果。③验证假设：乙同学设计如下方案，进行实验[紫褐色溶液中，c(MnO4-)较大，并混有MnO2]。实验编号硫酸滴数pH实验现象氧化还原电势变化a12.72溶液由无色变为黄色、棕黄色、棕褐色、紫褐色，最后出现棕褐色沉淀b22.49c32.27溶液由无色变为粉红色、深红色、紫色、紫褐色，最后出现棕褐色沉淀d42.20e52.07④实验小结，处理滴定数据。曲线e为加入5滴硫酸的实验组的电势变化，根据实验现象和电势变化推测溶液由无色变为粉红色之前，溶液中发生反应的离子方程式为。假设成立，对比上述实验，从电离平衡和氧化还原反应本质角度，分析酸度是如何影响该实验滴定效果的：；根据曲线e的数据计算未稀释的H2O2溶液浓度c(H2O2)=mol·L-1。(4)该小组尝试测弱酸H2O2的Ka1，在上述实验的基础上，还应进行的实验步骤及数据处理思路为(忽略第二步电离)。1．(2025·湖南卷，15)苯胺是重要的有机化工原料，其实验室制备原理如下：相关信息如下：物质相对分子质量熔点/℃沸点/℃密度/g·cm-3溶解性硝基苯1235.9210.91.20不溶于水，易溶于乙醚苯胺93184.01.02微溶于水，易溶于乙醚乙酸6016.6117.91.05与水互溶乙醚7434.50.71微溶于水反应装置Ⅰ和蒸馏装置Ⅱ(加热、夹持等装置略)如下：实验步骤为：①向装置Ⅰ双颈烧瓶中加入13.5g铁粉、25.0mL水及1.50mL乙酸，加热煮沸10min；②稍冷后，通过恒压滴液漏斗缓慢滴入8.20mL硝基苯(0.08mol)，再加热回流30min；③将装置Ⅰ改成水蒸气蒸馏装置，蒸馏收集苯胺-水馏出液；④将苯胺-水馏出液用NaCl饱和后，转入分液漏斗静置分层，分出有机层；水层用乙醚萃取，分出醚层；合并有机层和醚层，用粒状氢氧化钠干燥，得到苯胺醚溶液；⑤将苯胺醚溶液加入圆底烧瓶(装置Ⅱ)，先蒸馏回收乙醚，再蒸馏收集180-185℃馏分，得到5.58g苯胺。回答下列问题：(1)实验室保存硝基苯的玻璃容器是_______(填标号)。(2)装置Ⅰ中冷凝管的进水口为_______(填“a”或“b”)。(3)步骤④中将苯胺-水馏出液用NaCl饱和的原因是_______。(4)步骤④中第二次分液，醚层位于_______层(填“上”或“下”)。(5)蒸馏回收乙醚时，锥形瓶需冰水浴的原因是_______；回收乙醚后，需要放出冷凝管中的冷凝水再蒸馏，这样操作的原因是_______。(6)下列说法正确的是_______(填标号)。A．缓慢滴加硝基苯是为了减小反应速率B．蒸馏时需加沸石，防止暴沸C．用红外光谱不能判断苯胺中是否含有硝基苯D．蒸馏回收乙醚，无需尾气处理(7)苯胺的产率为_______。2．(2025·安徽卷，16)侯氏制碱法以NaCl、CO2和NH3为反应物制备纯碱。某实验小组在侯氏制碱法基础上，以NaCl和NH4HCO3为反应物，在实验室制备纯碱，步骤如下：①配制饱和食盐水；②在水浴加热下，将一定量研细的NH4HCO3，加入饱和食盐水中，搅拌，使NH4HCO3，溶解，静置，析出NaHCO3晶体；③将NaHCO3晶体减压过滤、煅烧，得到Na2CO3固体。回答下列问题：(1)步骤①中配制饱和食盐水，下列仪器中需要使用的有(填名称)。(2)步骤②中NH4HCO3需研细后加入，目的是。(3)在实验室使用NH4HCO3代替CO2和NH3制备纯碱，优点是。(4)实验小组使用滴定法测定了产品的成分。滴定过程中溶液的pH随滴加盐酸体积变化的曲线如下图所示。i．到达第一个滴定终点B时消耗盐酸V1mL，到达第二个滴定终点C时又消耗盐酸V2mL。V1=V2，所得产品的成分为(填标号)。a．Na2CO3b．NaHCO3c．Na2CO3和NaHCO3d．Na2CO3和NaOHii．到达第一个滴定终点前，某同学滴定速度过快，摇动锥形瓶不均匀，致使滴入盐酸局部过浓。该同学所记录的V1′V1(填“>”“<”或“=”)。(5)已知常温下Na2CO3和NaHCO3的溶解度分别为30.7g和10.3g。向饱和Na2CO3溶液中持续通入CO2气体会产生NaHCO3晶体。实验小组进行相应探究：实验操作现象a将CO2匀速通入置于烧杯中的20mL饱和Na2CO3溶液，持续20min，消耗600mLCO2无明显现象b将20mL饱和Na2CO3溶液注入充满CO2的500mL矿泉水瓶中，密闭，剧烈摇动矿泉水瓶1~2min，静置矿泉水瓶变瘪，3min后开始有白色晶体析出i．实验a无明显现象的原因是。ii．析出的白色晶体可能同时含有NaHCO3和Na2CO3·10H2O。称取0.42g晾干后的白色晶体，加热至恒重，将产生的气体依次通过足量的无水CaCl2和NaOH溶液，NaOH溶液增重0.088g，则白色晶体中NaHCO3的质量分数为。3．(2025•广东卷，17)酸及盐在生活生产中应用广泛。(1)甲苯氧化可生成苯甲酸。向盛有2mL甲苯的试管中，加入几滴酸性KMnO4溶液，振荡，观察到体系颜色。(2)某苯甲酸粗品含少量泥沙和氯化钠。用重结晶法提纯该粗品过程中，需要的操作及其顺序为：加热溶解、(填下列操作编号)。(3)兴趣小组测定常温下苯甲酸饱和溶液的浓度c0和苯甲酸的Ka，实验如下：取50.00mL苯甲酸饱和溶液，用0.1000mol·L-1NaOH溶液滴定，用pH计测得体系的pH随滴入溶液体积V变化的曲线如图。据图可得：①c0=mol·L-1。②苯甲酸的Ka=(列出算式，水的电离可忽略)。(4)该小组继续探究取代基对芳香酸酸性的影响。①知识回顾：羧酸酸性可用Ka衡量。下列羧酸Ka的变化顺序为：CH3COOHCH2ClCOOHCCl3COOHCF3COOH。随着卤原子电负性，羧基中的羟基增大，酸性增强。②提出假设

甲同学根据①中规律推测下列芳香酸的酸性强弱顺序为：③验证假设：甲同学测得常温下三种酸的饱和溶液的pH大小顺序为Ⅲ>Ⅱ>Ⅰ，据此推断假设成立。但乙同学认为该推断依据不足，不能用所测得的pH直接判断Ka大小顺序，因为。乙同学用(3)中方法测定了上述三种酸的Ka，其顺序为Ⅱ>Ⅰ>Ⅲ。④实验小结

假设不成立，芳香环上取代基效应较复杂，①中规律不可随意推广。(5)该小组尝试测弱酸HClO的Ka。①丙同学认为不宜按照(3)中方法进行实验，其原因之一是次氯酸易分解。该分解反应的离子方程式为。②小组讨论后，选用0.100mol/LNaClO溶液(含少量NaCl)进行实验，以获得HClO的Ka。简述该方案(包括所用仪器及数据处理思路)。③教师指导：设计实验方案时，需要根据物质性质，具体问题具体分析。4．(2025•河北卷，15)氢碘酸常用于合成碘化物。某化学兴趣小组用如图装置(夹持装置等略)制备氢碘酸。步骤如下：ⅰ．在A中加入150mlH2O和127gI2，快速搅拌，打开K1通入H2S，反应完成后，关闭K1，静置、过滤得滤液；ⅱ．将滤液转移至B中，打开K2通入N2，接通冷凝水，加热保持微沸，直至H2S除尽；ⅲ．继续加热蒸馏，C中收集沸点为125~127℃间的馏分，得到117mL氢碘酸(密度为1.7g·mLˉ1，HI质量分数为57%)。回答下列问题：(1)仪器A的名称：，通入H2S发生反应的化学方程式：。(2)步骤ⅰ中快速搅拌的目的：(填序号)a．便于产物分离b．防止暴沸c．防止固体产物包覆碘(3)步骤ⅰ中随着反应的进行，促进碘溶解的原因(用离子方程式表示)。(4)步骤ⅱ中的尾气常用(填化学式)溶液吸收。(5)步骤ⅱ实验开始时的操作顺序：先通入N2，再加热；步骤ⅲ实验结束时相对应的操作顺序：。(6)列出本实验产率的计算表达式：。(7)氢碘酸见光易分解，易被空气氧化，应保存在。5．(2025•辽吉黑内卷，17)某实验小组采用如下方案实现了对甲基苯甲酸的绿色制备。反应：步骤：Ⅰ．向反应管中加入0.12g对甲基苯甲醛和1.0mL丙酮，光照，连续监测反应进程。Ⅱ．5h时，监测结果显示反应基本结束，蒸去溶剂丙酮，加入过量稀NaOH溶液，充分反应后，用乙酸乙酯洗涤，弃去有机层。Ⅲ．用稀盐酸调节水层pH=1后，再用乙酸乙酯萃取。Ⅳ．用饱和食盐水洗涤有机层，无水Na2SO4干燥，过滤，蒸去溶剂，得目标产物。回答下列问题：(1)相比KMnO4作氧化剂，该制备反应的优点为_______、_______(答出2条即可)。(2)根据反应液的核磁共振氢谱(已去除溶剂H的吸收峰，谱图中无羧基H的吸收峰)监测反应进程如下图。已知峰面积比，。反应2h时，对甲基苯甲醛转化率约为_______%。(3)步骤Ⅱ中使用乙酸乙酯洗涤的目的是_______。(4)步骤Ⅲ中反应的离子方程式为_______、_______。(5)用同位素示踪法确定产物羧基O的来源。丙酮易挥发，为保证18O2气氛，通18O2前，需先使用“循环冷冻脱气法”排出装置中(空气中和溶剂中)的16O2，操作顺序为：①→②→_______→_______→_______(填标号)，重复后四步操作数次。同位素示踪结果如下表所示，则目标产物中羧基O来源于醛基和_______。反应条件质谱检测目标产物相对分子质量太阳光，18O2，室温，CH3COCH3，5h138太阳光，空气，室温，CH3C18OCH3，5h1366．(2025•陕晋宁青卷，15)某实验室制备糖精钴，并测定其结晶水含量。已知：Sac-表示糖精根离子，其摩尔质量为182g·molˉ1，糖精钴的溶解度在热水中较大，在冷水中较小；丙酮沸点为，与水互溶。(一)制备I．称取1.0gCoCl2·6H2O，加入蒸馏水，搅拌溶解，得溶液1。Ⅱ．称取2.6g(稍过量)糖精钠(NaSac·2H2O)，加入10mL蒸馏水，加热搅拌，得溶液2。Ⅲ．将溶液2加入到接近沸腾的溶液1中，反应3分钟后停止加热，静置，冷却结晶。Ⅳ．过滤，依次用三种不同试剂洗涤晶体，晾干得产品。回答下列问题：(1)I和Ⅱ中除烧杯外，还需用到的玻璃仪器有、(写出两种)(2)Ⅲ中静置过程有少量晶体出现时，可将烧杯置于中，以使大量晶体析出。(3)Ⅳ中用①丙酮、②冷水、③冷的1%NaSac溶液洗涤晶体，正确顺序为。A．①③②B．③②①C．②①③(4)Ⅳ中为了确认氯离子己经洗净，取水洗时的最后一次滤液于试管中，(将实验操作、现象和结论补充完整)。(5)与本实验安全注意事项有关的图标有。(二)结晶水含量测定EDTA和Co2+形成配合物。准确称取糖精钴产品于锥形瓶中，加蒸馏水，加热溶解，再加入缓冲溶液和指示剂，在50~60℃下，用的标准溶液滴定。(6)下列操作的正确顺序为(用字母排序)。a．用标准溶液润洗滴定管b．加入标准溶液至“0”刻度以上2~3mL处c．检查滴定管是否漏水并清洗d．赶出气泡，调节液面，准确记录读数(7)滴定终点时消耗标准溶液，则产品中x的测定值为(用含m、c、V的代数式表示)；若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，会导致x的测定值(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。7．(2025•湖北卷，18)某小组在探究Cu2+的还原产物组成及其形态过程中，观察到的实验现象与理论预测有差异。根据实验描述，回答下列问题：(1)向2mL10%NaOH溶液加入5滴5%CuSO4溶液，振荡后加入2mL10%葡萄糖溶液，加热。①反应产生的砖红色沉淀为(写化学式)，葡萄糖表现出(填“氧化”或“还原”)性。②操作时，没有加入葡萄糖溶液就加热，有黑色沉淀生成。用化学反应方程式说明该沉淀产生的原因：。(2)向20mL0.5mol·L-1CuSO4溶液中加入Zn粉使蓝色完全褪去，再加入盐酸并加热至溶液中无气泡产生为止。过滤得固体，洗涤并真空干燥。①加入盐酸的目的是②同学甲一次性加入1.18gZn粉，得到0.78g红棕色固体，其组成是(填标号)。a．Cub．Cu包裹Znc．CuOd．Cu和Cu2O③同学乙搅拌下分批加入1.18gZn粉，得到黑色粉末X。分析结果表明，X中不含Zn和Cu(Ⅰ)。关于X的组成提出了三种可能性：Ⅰ．CuO；Ⅱ．CuO和Cu；Ⅲ．Cu，开展了下面2个探究实验：由实验结果可知，X的组成是(填“Ⅰ”“Ⅱ”或“Ⅲ”)。从物质形态角度分析，X为黑色的原因是。8．(2024·贵州卷，15，14分)十二钨硅酸在催化方面有重要用途。某实验小组制备十二钨硅酸晶体，并测定其结晶水含量的方法如下(装置如图，夹持装置省略)：Ⅰ．将适量Na2WO4·2H2O、Na2SiO3·9H2O加入三颈烧瓶中，加适量水，加热，溶解。Ⅱ．持续搅拌下加热混合物至近沸，缓慢滴加浓盐酸至pH为2，反应30分钟，冷却。Ⅲ．将反应液转至萃取仪器中，加入乙醚，再分批次加入浓盐酸，萃取。Ⅳ．静置后液体分上、中、下三层，下层是油状钨硅酸醚