2026年高考化学二轮复习：专题19 物质制备与性质探究难点（易错专练）（全国适用）（原卷版及解析）

专题19物质制备与性质探究难点目录目录第一部分易错点剖析易错典题避错攻略举一反三易错点1未掌握气体制备净化和收集方法易错点2未掌握无机物制备和性质的途径易错点3未掌握有机物制备和性质的途径第二部分易错题闯关易错点1未掌握气体制备净化和收集方法易错典题【例1】(2026·湖南长沙高三联考)实验室制备下列气体所选试剂、发生装置及收集方法均正确的是()选项气体试剂发生装置收集方法ACl2MnO2和浓盐酸beBC2H2电石和饱和食盐水bcCNOCu和稀硝酸bcDNH3NH4Cl和Ca(OH)2ad【错因分析】（1）制备方法错误反应原理混淆‌：比如煅烧石灰石制二氧化碳，这属于分解反应，但常被误认为是复分解反应。药品选择不当‌：像用硫酸和碳酸钙反应，生成的硫酸钙会包裹碳酸钙，导致反应停止，应该用盐酸。（2）净化方法错误除杂顺序错误‌：应该先除杂(如用氢氧化钠溶液吸收酸性气体)，再干燥(如用浓硫酸吸水)。吸收剂选择错误‌：比如用碱石灰干燥氢气，但碱石灰会吸收氢气，应该用无水硫酸铜。（3）收集方法错误排水法操作不当‌：没等气泡均匀连续冒出就收集，会混入空气。集气瓶没装满水，留有气泡。排空气法操作不当‌：导管没伸到集气瓶底部，空气排不净。用排水法收集二氧化碳，二氧化碳能溶于水，应该用向上排空气法。（4）其他错误装置气密性没检查‌：会导致气体泄漏，收集失败。验满方法错误‌：比如用带火星木条验满氧气，应该用燃着的木条放在瓶口。这些错误点都是考试常考的，多注意操作细节就能避免丢分。避错攻略【方法总结】气体制备实验的基本思路【知识链接】1．常见气体制备的发生装置选择反应装置一般需从反应物的状态、溶解性和反应条件确定制气装置类型，具体如表中所示：反应装置类型反应装置图适用气体操作注意事项固、固加热型O2、NH3等①试管要干燥②试管口略低于试管底③加热时先预热再固定加热④用KMnO4制取O2时，需在管口处塞一小团棉花固、液加热型或液、液加热型Cl2等①加热烧瓶时要垫石棉网②反应物均为液体时，烧瓶内要加碎瓷片无需加热型O2、H2、CO2、SO2、NO、NO2等①使用长颈漏斗时，要使漏斗下端插入液面以下②启普发生器只适用于块状固体和液体反应，且气体不溶于水③使用分液漏斗既可以增强气密性，又可控制液体流速和用量2．气体的收集方法收集方法排水法向上排空气法向下排空气法收集原理收集的气体不与水反应且难溶于水收集的气体密度比空气大，且与空气密度相差较大，不与空气中成分反应收集的气体密度比空气小，且与空气密度相差较大，不与空气中成分反应收集装置适用的气体H2、O2、NO、CH4Cl2、CO2、NO2、SO2H2、NH3举一反三【变式1-1】制备下列气体所需的反应物和发生装置不可行的是()选项ABCD气体NOSO2NH3反应物铜丝、稀硝酸浓盐酸、高锰酸钾铁粉、浓硫酸铵盐发生装置

【变式1-2】(2026·广东揭阳高三联考)用下图装置能实现对应气体的制备、干燥、收集的是()选项目标气体试剂A固体B固体CACl2浓盐酸MnO2无水CaCl2BNH3浓氨水生石灰碱石灰CSO270%硫酸Na2SO3P2O5DNO稀硝酸Cu碱石灰易错点2未掌握无机物制备和性质的途径易错典题【例2】(2025·湖南卷，11，3分)SnCl2具有还原性，易水解。一种制备纯净的SnCl2的装置示意图如下：下列说法错误的是()A．导气管a需接一个装有碱石灰的干燥管B．实验过程中应先通入HCl(g)，再开启管式炉加热C．若通入气体更换为Cl2，也可制备纯净的SnCl2D．配制SnCl2溶液需加盐酸和金属Sn【错因分析】（1）实验设计缺陷‌装置选择不当‌：例如在氨气制备中，若未使用干燥装置，可能导致收集的氨气不纯。‌操作顺序错误‌：如未先检查装置气密性就装入药品，可能导致实验失败或结果不准确。（2）实验原理理解不足‌反应条件控制不当‌：例如在H2还原CuO实验中，若未先通H2排尽空气就加热，可能引发爆炸。‌尾气处理不当‌：有毒气体未进行有效处理，直接排放会造成环境污染。（3）实验现象解释错误‌现象与原理不符‌：例如在硫酸铜晶体制备中，学生可能无法正确解释加热后样品颜色变化的原因。‌气体纯度判断错误‌：在氨气制备中，学生可能无法准确判断收集到的氨气是否纯净。避错攻略【方法总结】【知识链接】常见物质制备实验条件的控制常见的操作思考方向加过量试剂使反应完全进行(或增大产率、提高转化率)加氧化剂(如H2O2)氧化还原性物质，生成目标产物或除去某种离子通入N2或其他惰性气体除去装置中的空气，排除氧气的干扰末端放置干燥管防止空气中的水蒸气或二氧化碳干扰实验调节溶液的pH①调节溶液的酸碱性，抑制水解(或使其中某些金属离子形成氢氧化物沉淀)②“酸作用”还可除去氧化物(膜)③“碱作用”还可除去油污，除去铝片氧化膜，溶解铝、二氧化硅等④特定的氧化还原反应需要的酸性条件(或碱性条件)控制温度(水浴、冰浴、油浴)①防止副反应的发生②使化学平衡移动；控制化学反应的方向③控制固体的溶解与结晶(如趁热过滤能防止某物质降温时析出)④控制反应速率；使催化剂达到最大活性⑤升温：促进溶液中的气体逸出，使某物质达到沸点而挥发⑥加热煮沸：促进水解，聚沉后利于过滤分离⑦趁热过滤：减少因降温而析出的溶质的量⑧降温：防止物质高温分解或挥发；降温(或减压)可以减少能源消耗，降低对设备的要求洗涤晶体①水洗：通常是为了除去晶体表面水溶性的杂质②“冰水洗涤”：能洗去晶体表面的杂质离子，同时防止晶体在洗涤过程中的溶解损耗③用特定有机试剂清洗晶体：洗去晶体表面的杂质，降低晶体的溶解度、有利于析出，减少损耗等④洗涤沉淀的方法：往漏斗中加入蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下后，重复以上操作2~3次分离、提纯①过滤、蒸发、萃取、分液、蒸馏等②从溶液中得到晶体的方法：蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤→干燥举一反三【变式2-1】(2026·湖南长沙高三联考)实验室用NaHCO3和FeSO4溶液制备碳酸亚铁的装置如图所示(夹持装置已省略)，三颈烧瓶中产生白色沉淀及无色气体。下列说法正确的是()A．装置甲分液漏斗中的盐酸可改用稀硫酸B．装置乙中盛装的试剂为饱和溶液C．装置丙中发生反应的离子方程式：Fe2++HCO32-=FeCO3↓+H+D．装置丁的作用为吸收多余的CO2并避免空气进入丙中氧化目标产物【变式2-2】(2026·宁夏银川高三联考)TiCl4是制备金属钛的重要中间体。某小组同学利用如下装置在实验室制备TiCl4。已知：TiCl4；易挥发，易水解形成白色沉淀，且高温时能和O2反应，不和HCl反应。下列说法不正确的是()A．装置B和E都有防止水蒸气进入D中的作用B．反应结束时，应先关闭开关k，再停止C处的加热C．装置C中反应的方程式为TiO2+2C+2Cl22CO+TiCl4D．在通入Cl2前，应先打开开关k，从侧管持续通入一段时间的CO2气体易错点3未掌握有机物制备和性质的途径易错典题【例3】(2025•湖北卷，10，3分)制备-氯代异丁酸的装置如图。在反应瓶中加入异丁酸与催化剂(易水解)，加热到70℃，通入Cl2，反应剧烈放热，通气完毕，在120℃下继续反应。反应结束，常压蒸馏得产物。反应方程式：下列说法错误的是()A．干燥管可防止水蒸气进入反应瓶B．可用NaOH溶液作为吸收液C．Cl2通入反应液中可起到搅拌作用D．控制Cl2流速不变可使反应温度稳定【错因分析】（1）实验操作失误‌反应条件控制不当‌：如未中和酸性或碱性条件导致产物分解。‌安全操作疏忽‌：如使用重氮甲烷时未按规范操作引发爆炸。‌后处理操作错误‌：如分液萃取时未放气导致产品损失。（2）知识应用不足‌分离提纯方法选择不当‌：如用酸性高锰酸钾溶液除乙烯会引入新杂质。‌反应机理理解不深‌：如对有机反应的可逆性和副反应控制不足。（3）其他常见错误‌仪器使用不当‌：如减压蒸馏时未关注压力变化导致产品损失。‌原料纯度影响‌：如原料纯度不足导致反应产率低或失败。避错攻略【方法总结】【知识链接】分析制备流程熟悉典型装置依据有机反应特点作答（1）有机化合物易挥发，反应中通常采用冷凝回流装置，以提高原料的利用率和产物的产率。（2）有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生注意事项（1）温度计水银球的位置：若要控制反应温度，则应插入反应液中；若要收集某温度下的馏分，则应放在蒸馏烧瓶支管口处。（2）冷凝管的选择：球形冷凝管一般用于冷凝回流，直形冷凝管一般用于冷凝收集馏分。（3）冷凝管的进出水方向：下进上出。（4）加热方法的选择①酒精灯加热：酒精灯的火焰温度一般在400~500℃，所以温度需求不太高的实验都可用酒精灯加热。②水浴加热：水浴加热的温度不超过100℃。（5）防暴沸：加沸石或碎瓷片，防止液体暴沸，若实验开始忘加，需冷却后补加举一反三【变式3-1】(2025•陕晋宁青卷，12，3分)格氏试剂性质活泼，可与空气中的H2O和O2等反应。某兴趣小组搭建了图示无水无氧装置(部分装置略)，以乙醚(沸点34.5℃)为溶剂，利用下述反应高产率地制备二苯甲酮。下列说法错误的是()A．气球中填充保护气，并起缓冲压力的作用B．烧瓶中液体是格氏试剂的乙醚溶液C．图中的漏斗不能用球形分液漏斗代替D．产率高表明苯甲酰氯比二苯甲酮更易与格氏试剂反应【变式3-2】(2025·陕西西安高三联考)丁二酸酐()是合成消炎镇痛药奥沙普秦的中间体。某同学在干燥反应瓶中加入71g丁二酸、120mL(1.28mol)乙酸酐，加热搅拌回流1h，反应完毕，倒入干燥烧瓶中，放置0.5h，冷冻结晶，抽滤(利用抽气泵使吸滤瓶中的压强降低，以实现固液分离的操作)、干燥，得到粗品，再用乙醚洗涤，得到白色柱状结晶精品51g；实验装置如图1和图2所示，下列叙述正确的是()A．图1中仪器A的进水口为a B．该反应的产率约为84.76%C．图2装置抽滤结束应先关水泵 D．图2装置可分离细粒径胶状固液混合物1．(2025·河北卷，7，3分)如图所示装置(加热、除杂和尾气处理装置任选)不能完成相应气体的制备和检验的是()A．电石与饱和NaCl溶液B．Na2SO3固体与70%的浓H2SO4C．大理石与稀HClD．Al2S3固体与水2．(2025·河北石家庄高三联考)利用下列装置及试剂不能制得相应纯净气体的是(收集和尾气处理装置任选)()选项气体装置X装置YANO铜片、稀硝酸碱石灰BH2S硫化亚铁、稀硫酸硅胶CH2锌粒、稀盐酸烧碱DC2H2电石、饱和食盐水无水氯化钙3．(2026·河北多所学校多科高三大联考)如图所示装置(加热、除杂试剂、收集和尾气处理装置任选)不能完成相应气体的制备和除杂的是()A．用MnO2与浓盐酸制备纯净、干燥的氯气 B．用KMnO4与浓盐酸制备纯净、干燥的氯气C．用碳与浓硫酸反应制备纯净、干燥的SO2气体 D．用Cu与稀硝酸制备纯净、干燥的NO气体4．(2026·河北邯郸高三联考)制备下列气体(不含净化)所选试剂和装置均正确的是()选项ABCD气体SO2NO2Cl2NH3试剂Cu、浓硫酸Cu、浓硝酸浓盐酸、MnO2NH4Cl、装置（1）、（6）（1）、（4）（2）、（5）（3）、（6）5．在实验室中用如图装置制备某种气体，对于反应物质和除杂试剂选择不合理的是()选项甲中溶液乙中药品丙中物质A70％硫酸Na2SO3固体无水氯化钙B稀硫酸锌粒碱石灰C双氧水二氧化锰碱石灰D浓氨水碱石灰无水氯化钙6．(2026·河北邯郸高三联考)摩尔盐[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]是一种重要的化工原料，用途十分广泛，可以作净水剂，还可以与鞣酸、没食子酸等混合后配制蓝黑墨水；在空气中比FeSO4稳定，是分析化学中重要的基准物质。摩尔盐加热分解，反应为4(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O4Fe2O3+3SO3+5SO2↑+N2↑+6NH3↑+31H2O。用废铁屑(含有少量Fe2O3)制备摩尔盐的流程如图：下列说法正确的是()A．步骤1和步骤2加热的最好方式是用酒精灯直接加热B．稀硫酸处理后的溶液中加入KSCN溶液，溶液变成红色(忽略空气的氧化)C．步骤3实验操作有蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤和干燥D．摩尔盐分解反应中被氧化的元素有1种7．(2025·安徽九师联盟高三联考)对氯甲苯()的制备原理如下：已知：重氮盐的生成需在强酸性条件下进行，以免发生副反应。下列说法错误的是()A．操作1时，可将反应器置于冰水浴中B．NaNO2溶液呈碱性，故操作2中NaNO2溶液不能过量C．上述转化中，可用KMnO4代替CuClD．对氯甲苯粗品经过精制后，得到2.53g产品，本实验的产率为40%8．(2026·福建厦门高三联考)实验室可用邻硝基苯胺氢化制备邻苯二胺，其反应原理和实验装置如图。装置Ⅰ可用于储存H2和监测反应过程。充入H2时，三通阀的孔路位置如图。已知：在极性有机溶剂中，雷尼Ni可快速吸收氢气且有利于反应进行。下列说法正确的是()A．将三颈瓶N中的导气管口插入装置Ⅱ液面以下有利于实验进行B．发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路位置可调节为C．乙酸乙酯比乙醇更适合作为雷尼Ni悬浮液的分散剂D．无法通过集气管液面高低判断反应是否进行完全9．(2025·辽宁省沈阳市三模)实验室制备2，6-二溴吡啶(受热易分解)，实验操作主要包括：①2，6-二氯吡啶溶于冰醋酸；②加热三颈烧瓶至110℃，缓慢通入溴化氢气体；③减压蒸馏分离乙酸和产品。其制备装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。下列说法中错误的是()A．气体可用浓磷酸和溴化钠加热制备B．检查装置气密性时须将恒压滴液漏斗下方活塞关闭C．采用油浴加热方式使受热更均匀，便于控制温度D．减压蒸馏可以降低加热温度，防止产品分解10．(2025·云南文山高三联考)阿司匹林是一种重要的解热镇痛抗炎药，为白色针状或片状晶体，溶于热水，微溶于冰水和乙酸乙酯。阿司匹林的合成原理如图1所示，制备流程如图2所示：已知：(CH3CO)2O遇水发生水解生成CH3COOH。下列说法错误的是()A．化合物为CH3COOHB．乙酸乙酯的作用是除去阿司匹林中的酯类等物质C．操作M和操作N使用到的玻璃仪器均为漏斗、玻璃棒和烧杯D．反应温度过高可能会产生副产物11．(2026·湖南长沙高三联考)2-甲基-2-氯丙烷[(CH3)3CCl]是重要的化工原料，实验室中可由叔丁醇[(CH3)3COH]与浓盐酸反应制备，其合成路线如下：下列说法正确的是()A．叔丁醇的系统命名为2，2-二甲基乙醇B．无水CaCl2的作用是除去有机相中残存的少量水C．进行操作1时，用到的玻璃仪器有普通漏斗、烧杯、玻璃棒D．蒸馏时，2-甲基-2-氯丙烷比叔丁醇后蒸馏出来12．(2026·河北沧州高三期中)黄铜矿的主要成分为CuFeS2，并含有少量Ag、Au等杂质，利用黄铜矿冶炼铜的工艺流程如图所示。已知冰铜在转炉中发生反应：①；②。下列有关说法错误的是()A．将黄铜矿粉碎的目的是增大固体表面积，提高与浮选剂的接触面，有利于选取铜精矿B．上述反应①中还原产物是Cu2O，反应②中氧化剂是Cu2OC．在电解精炼铜时，电路中每转移电子时，阴极增重32gD．电解槽的阳极泥中含有金和银

专题19物质制备与性质探究难点目录目录第一部分易错点剖析易错典题避错攻略举一反三易错点1未掌握气体制备净化和收集方法易错点2未掌握无机物制备和性质的途径易错点3未掌握有机物制备和性质的途径第二部分易错题闯关易错点1未掌握气体制备净化和收集方法易错典题【例1】(2026·湖南长沙高三联考)实验室制备下列气体所选试剂、发生装置及收集方法均正确的是()选项气体试剂发生装置收集方法ACl2MnO2和浓盐酸beBC2H2电石和饱和食盐水bcCNOCu和稀硝酸bcDNH3NH4Cl和Ca(OH)2ad【答案】D【解析】A项，MnO2和浓盐酸反应需用固液加热装置，b中无加热装置，A错误；B项，收集乙炔不能用向上排空气法，要用排水法，B错误；C项，Cu和稀硝酸反应生成的NO会和氧气反应生成NO2，不能用排空气法收集，要用排水法，C错误；D项，NH4Cl和Ca(OH)2反应需用固固加热装置，选用a作发生装置，氨气的密度比空气小，用向下排空气法收集，收集装置选d，D正确；故选D。【错因分析】（1）制备方法错误反应原理混淆‌：比如煅烧石灰石制二氧化碳，这属于分解反应，但常被误认为是复分解反应。药品选择不当‌：像用硫酸和碳酸钙反应，生成的硫酸钙会包裹碳酸钙，导致反应停止，应该用盐酸。（2）净化方法错误除杂顺序错误‌：应该先除杂(如用氢氧化钠溶液吸收酸性气体)，再干燥(如用浓硫酸吸水)。吸收剂选择错误‌：比如用碱石灰干燥氢气，但碱石灰会吸收氢气，应该用无水硫酸铜。（3）收集方法错误排水法操作不当‌：没等气泡均匀连续冒出就收集，会混入空气。集气瓶没装满水，留有气泡。排空气法操作不当‌：导管没伸到集气瓶底部，空气排不净。用排水法收集二氧化碳，二氧化碳能溶于水，应该用向上排空气法。（4）其他错误装置气密性没检查‌：会导致气体泄漏，收集失败。验满方法错误‌：比如用带火星木条验满氧气，应该用燃着的木条放在瓶口。这些错误点都是考试常考的，多注意操作细节就能避免丢分。避错攻略【方法总结】气体制备实验的基本思路【知识链接】1．常见气体制备的发生装置选择反应装置一般需从反应物的状态、溶解性和反应条件确定制气装置类型，具体如表中所示：反应装置类型反应装置图适用气体操作注意事项固、固加热型O2、NH3等①试管要干燥②试管口略低于试管底③加热时先预热再固定加热④用KMnO4制取O2时，需在管口处塞一小团棉花固、液加热型或液、液加热型Cl2等①加热烧瓶时要垫石棉网②反应物均为液体时，烧瓶内要加碎瓷片无需加热型O2、H2、CO2、SO2、NO、NO2等①使用长颈漏斗时，要使漏斗下端插入液面以下②启普发生器只适用于块状固体和液体反应，且气体不溶于水③使用分液漏斗既可以增强气密性，又可控制液体流速和用量2．气体的收集方法收集方法排水法向上排空气法向下排空气法收集原理收集的气体不与水反应且难溶于水收集的气体密度比空气大，且与空气密度相差较大，不与空气中成分反应收集的气体密度比空气小，且与空气密度相差较大，不与空气中成分反应收集装置适用的气体H2、O2、NO、CH4Cl2、CO2、NO2、SO2H2、NH3举一反三【变式1-1】制备下列气体所需的反应物和发生装置不可行的是()选项ABCD气体NOSO2NH3反应物铜丝、稀硝酸浓盐酸、高锰酸钾铁粉、浓硫酸铵盐发生装置

【答案】D【解析】A项，铜与稀硝酸反应生成NO，通过抽动铜丝可控制反应的发生和停止，A不选；B项，高锰酸钾和浓盐酸反应制备氯气，发生装置为固液混合不需要加热型，B不选；C项，铁粉与浓硫酸共热反应生成SO2，发生装置为固液混合加热型，C不选；D项，氯化铵受热分解产生氯化氢和氨气，在试管口遇冷后重新生成氯化铵固体，不能制备氨气，实验室备氨气应选用氯化铵固体和氢氧化钙固体加热，D选；故选D。【变式1-2】(2026·广东揭阳高三联考)用下图装置能实现对应气体的制备、干燥、收集的是()选项目标气体试剂A固体B固体CACl2浓盐酸MnO2无水CaCl2BNH3浓氨水生石灰碱石灰CSO270%硫酸Na2SO3P2O5DNO稀硝酸Cu碱石灰【答案】C【解析】A项，制备Cl2需MnO2与浓盐酸在加热条件下反应，题中装置未体现加热，无法制备Cl2，A错误；B项，NH3密度比空气小，应采用向下排空气法收集(短进长出)，题中集气瓶为向上排空气法(长进短出)，则收集装置错误，B错误；C项，SO2制备：Na2SO3与70%硫酸反应(固液不加热，符合装置)；干燥剂P2O5(酸性，干燥SO2)；收集SO2(密度比空气大，向上排空气法，符合装置)，均正确，C正确；D项，NO易与空气中O2反应生成NO2，不能用排空气法收集，需排水法，收集方法错误，D错误；故选C。易错点2未掌握无机物制备和性质的途径易错典题【例2】(2025·湖南卷，11，3分)SnCl2具有还原性，易水解。一种制备纯净的SnCl2的装置示意图如下：下列说法错误的是()A．导气管a需接一个装有碱石灰的干燥管B．实验过程中应先通入HCl(g)，再开启管式炉加热C．若通入气体更换为Cl2，也可制备纯净的SnCl2D．配制SnCl2溶液需加盐酸和金属Sn【答案】C【解析】先通入HCl(g)，排净装置的空气，Sn与HCl在管式炉中发生反应制取SnCl2，冷却剂用于冷凝SnCl2，SnCl2盛接器收集SnCl2。A项，已知SnCl2易水解，则导气管a需接一个装有碱石灰的干燥管，防止水蒸气进入使得SnCl2水解，同时可以吸收尾气，A正确；B项，SnCl2具有还原性，应先通入HCl(g)，排除装置中的O2，防止SnCl2被氧化，B正确；C项，若通入气体更换为Cl2，SnCl2具有还原性，可能被氧化为更高价态，如SnCl2，无法制备纯净的SnCl2，C错误；D项，配制SnCl2溶液时，加入盐酸，抑制Sn2+水解，加入金属Sn，防止Sn2+被氧化，D正确；故选C。【错因分析】（1）实验设计缺陷‌装置选择不当‌：例如在氨气制备中，若未使用干燥装置，可能导致收集的氨气不纯。‌操作顺序错误‌：如未先检查装置气密性就装入药品，可能导致实验失败或结果不准确。（2）实验原理理解不足‌反应条件控制不当‌：例如在H2还原CuO实验中，若未先通H2排尽空气就加热，可能引发爆炸。‌尾气处理不当‌：有毒气体未进行有效处理，直接排放会造成环境污染。（3）实验现象解释错误‌现象与原理不符‌：例如在硫酸铜晶体制备中，学生可能无法正确解释加热后样品颜色变化的原因。‌气体纯度判断错误‌：在氨气制备中，学生可能无法准确判断收集到的氨气是否纯净。避错攻略【方法总结】【知识链接】常见物质制备实验条件的控制常见的操作思考方向加过量试剂使反应完全进行(或增大产率、提高转化率)加氧化剂(如H2O2)氧化还原性物质，生成目标产物或除去某种离子通入N2或其他惰性气体除去装置中的空气，排除氧气的干扰末端放置干燥管防止空气中的水蒸气或二氧化碳干扰实验调节溶液的pH①调节溶液的酸碱性，抑制水解(或使其中某些金属离子形成氢氧化物沉淀)②“酸作用”还可除去氧化物(膜)③“碱作用”还可除去油污，除去铝片氧化膜，溶解铝、二氧化硅等④特定的氧化还原反应需要的酸性条件(或碱性条件)控制温度(水浴、冰浴、油浴)①防止副反应的发生②使化学平衡移动；控制化学反应的方向③控制固体的溶解与结晶(如趁热过滤能防止某物质降温时析出)④控制反应速率；使催化剂达到最大活性⑤升温：促进溶液中的气体逸出，使某物质达到沸点而挥发⑥加热煮沸：促进水解，聚沉后利于过滤分离⑦趁热过滤：减少因降温而析出的溶质的量⑧降温：防止物质高温分解或挥发；降温(或减压)可以减少能源消耗，降低对设备的要求洗涤晶体①水洗：通常是为了除去晶体表面水溶性的杂质②“冰水洗涤”：能洗去晶体表面的杂质离子，同时防止晶体在洗涤过程中的溶解损耗③用特定有机试剂清洗晶体：洗去晶体表面的杂质，降低晶体的溶解度、有利于析出，减少损耗等④洗涤沉淀的方法：往漏斗中加入蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下后，重复以上操作2~3次分离、提纯①过滤、蒸发、萃取、分液、蒸馏等②从溶液中得到晶体的方法：蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤→干燥举一反三【变式2-1】(2026·湖南长沙高三联考)实验室用NaHCO3和FeSO4溶液制备碳酸亚铁的装置如图所示(夹持装置已省略)，三颈烧瓶中产生白色沉淀及无色气体。下列说法正确的是()A．装置甲分液漏斗中的盐酸可改用稀硫酸B．装置乙中盛装的试剂为饱和溶液C．装置丙中发生反应的离子方程式：Fe2++HCO32-=FeCO3↓+H+D．装置丁的作用为吸收多余的CO2并避免空气进入丙中氧化目标产物【答案】D【解析】为防止氧化，制备碳酸亚铁应在无氧环境中进行，装置甲制备CO2经过乙装置的饱和碳酸氢钠溶液除去挥发的HCl气体，二氧化碳进入丙中排尽装置内的空气；丙装置中碳酸氢根与Fe2+反应生成FeCO3、二氧化碳和水，丁用于吸收多余的CO2并避免空气进入丙中氧化目标产物。A项，稀硫酸和碳酸钙反应生成微溶物硫酸钙，附着在碳酸钙表面，阻止反应进行，不能改用稀硫酸，A错误；B项，结合分析，装置乙的作用是除去挥发的HCl气体，避免氯化氢进入丙装置与碳酸氢钠反应，饱和NaCl溶液不能除去氯化氢气体，B错误；C项，装置丙中发生反应的离子方程式为：Fe2++2HCO32-=FeCO3↓+CO2↑+H2O，C错误；D项，根据分析可知，D正确；故选D。【变式2-2】(2026·宁夏银川高三联考)TiCl4是制备金属钛的重要中间体。某小组同学利用如下装置在实验室制备TiCl4。已知：TiCl4；易挥发，易水解形成白色沉淀，且高温时能和O2反应，不和HCl反应。下列说法不正确的是()A．装置B和E都有防止水蒸气进入D中的作用B．反应结束时，应先关闭开关k，再停止C处的加热C．装置C中反应的方程式为TiO2+2C+2Cl22CO+TiCl4D．在通入Cl2前，应先打开开关k，从侧管持续通入一段时间的CO2气体【答案】B【解析】A为制备Cl2的装置，B装置为氯气干燥装置，C、D分别为制备、收集TiCl4的装置，因TiCl4易水解，要求制备和收集过程无水，故在C前、D后都要加干燥装置，所以B、E中盛放试剂为浓硫酸；F中盛放NaOH溶液，目的是除去未反应的Cl2。A项，已知TiCl4易水解形成白色沉淀，所以装置D要防止水蒸气进入。装置B中盛装的试剂(如浓硫酸)可干燥Cl2，装置E中盛装的试剂(如浓硫酸)能防止F中的水蒸气进入D，所以装置B和E都有防止水蒸气进入D中的作用，A正确；B项，反应结束时，若先关闭开关k，再停止C处加热，装置内温度降低，压强减小，会导致F中的溶液倒吸进入装置，可能使装置炸裂。正确操作应是先停止C处加热，继续通Cl2一段时间，待装置冷却后再关闭开关k，B错误；C项，装置C中TiO2、C和Cl2在高温下反应生成TiCl4和CO，反应方程式为TiO2+2C+2Cl22CO+TiCl4，C正确；D项，在通入Cl2前，先打开开关k，从侧管持续通入一段时间的CO2气体，可排尽装置内的空气(防止TiCl4在高温时和O2反应)，D正确。故选B。易错点3未掌握有机物制备和性质的途径易错典题【例3】(2025•湖北卷，10，3分)制备-氯代异丁酸的装置如图。在反应瓶中加入异丁酸与催化剂(易水解)，加热到70℃，通入Cl2，反应剧烈放热，通气完毕，在120℃下继续反应。反应结束，常压蒸馏得产物。反应方程式：下列说法错误的是()A．干燥管可防止水蒸气进入反应瓶B．可用NaOH溶液作为吸收液C．Cl2通入反应液中可起到搅拌作用D．控制Cl2流速不变可使反应温度稳定【答案】D【解析】异丁酸和氯气在催化剂和加热条件下发生取代反应生成α-氯代异丁酸和HCl，催化剂易水解，实验中干燥管的作用是隔绝水蒸气进入反应瓶，防止催化剂水解，未反应的氯气和产生的HCl用NaOH溶液吸收，防止污染空气。A项，催化剂易水解，实验中干燥管的作用是隔绝水蒸气进入反应瓶，防止催化剂水解，A正确；B项，尾气含未反应的氯气和产生的HCl，二者均可以被NaOH溶液吸收，故可用NaOH溶液作为吸收液，B正确；C项，将氯气Cl2通入反应液的底部，氯气在液体中由下往上扩散，使氯气去反应液充分接触，故Cl2通入可起到搅拌作用，C正确；D项，只要反应还未完全，Cl2流速不变，温度就会持续升高，要控制反应温度稳定应当逐渐减小氯气的流速，D错误；故选D。【错因分析】（1）实验操作失误‌反应条件控制不当‌：如未中和酸性或碱性条件导致产物分解。‌安全操作疏忽‌：如使用重氮甲烷时未按规范操作引发爆炸。‌后处理操作错误‌：如分液萃取时未放气导致产品损失。（2）知识应用不足‌分离提纯方法选择不当‌：如用酸性高锰酸钾溶液除乙烯会引入新杂质。‌反应机理理解不深‌：如对有机反应的可逆性和副反应控制不足。（3）其他常见错误‌仪器使用不当‌：如减压蒸馏时未关注压力变化导致产品损失。‌原料纯度影响‌：如原料纯度不足导致反应产率低或失败。避错攻略【方法总结】【知识链接】分析制备流程熟悉典型装置依据有机反应特点作答（1）有机化合物易挥发，反应中通常采用冷凝回流装置，以提高原料的利用率和产物的产率。（2）有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生注意事项（1）温度计水银球的位置：若要控制反应温度，则应插入反应液中；若要收集某温度下的馏分，则应放在蒸馏烧瓶支管口处。（2）冷凝管的选择：球形冷凝管一般用于冷凝回流，直形冷凝管一般用于冷凝收集馏分。（3）冷凝管的进出水方向：下进上出。（4）加热方法的选择①酒精灯加热：酒精灯的火焰温度一般在400~500℃，所以温度需求不太高的实验都可用酒精灯加热。②水浴加热：水浴加热的温度不超过100℃。（5）防暴沸：加沸石或碎瓷片，防止液体暴沸，若实验开始忘加，需冷却后补加举一反三【变式3-1】(2025•陕晋宁青卷，12，3分)格氏试剂性质活泼，可与空气中的H2O和O2等反应。某兴趣小组搭建了图示无水无氧装置(部分装置略)，以乙醚(沸点34.5℃)为溶剂，利用下述反应高产率地制备二苯甲酮。下列说法错误的是()A．气球中填充保护气，并起缓冲压力的作用B．烧瓶中液体是格氏试剂的乙醚溶液C．图中的漏斗不能用球形分液漏斗代替D．产率高表明苯甲酰氯比二苯甲酮更易与格氏试剂反应【答案】B【解析】A项，当气球被充入气体时，气体在气球内产生了一定的压力，这将均匀地作用在气球内外的表面上，使得外壳可以均匀分担气体的压力，故A正确；B项，格氏试剂性质活泼，为避免反应过于剧烈，烧瓶中应加入苯甲酰氯，格氏试剂通过滴液漏斗缓慢滴加，故B错误；C项，反应体系为无水、无氧的密封装置，需要用图中的漏斗保持体系能压强不变，保证液体顺利滴下，而不能用分液漏斗，故C正确；D项，苯甲酰氯比二苯甲酮与格氏试剂反应速率快，导致苯甲酰氯与与格氏试剂产率高，故D正确；故选B。【变式3-2】(2025·陕西西安高三联考)丁二酸酐()是合成消炎镇痛药奥沙普秦的中间体。某同学在干燥反应瓶中加入71g丁二酸、120mL(1.28mol)乙酸酐，加热搅拌回流1h，反应完毕，倒入干燥烧瓶中，放置0.5h，冷冻结晶，抽滤(利用抽气泵使吸滤瓶中的压强降低，以实现固液分离的操作)、干燥，得到粗品，再用乙醚洗涤，得到白色柱状结晶精品51g；实验装置如图1和图2所示，下列叙述正确的是()A．图1中仪器A的进水口为a B．该反应的产率约为84.76%C．图2装置抽滤结束应先关水泵 D．图2装置可分离细粒径胶状固液混合物【答案】B【解析】由实验装置图可知，图1装置为丁二酸与乙酸酐共热反应制备丁二酸酐的装置，图2装置为实现固液分离的抽滤装置。A项，为增强冷凝效果，图1中球形冷凝管A的进水口为b、出水口为a，A错误；B项，由题意可知，丁二酸与乙酸酐共热反应生成丁二酸酐和乙酸，71g丁二酸的物质的量为≈0.6017mol＜1.28mol，则反应中乙酸酐过量，实验得到51g丁二酸酐，则反应的产率×100%≈84.76%，B正确；C项，抽滤结束时，应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的连接，再关闭抽气泵，防止倒吸，C错误；D项，由分析可知，图2装置为实现固液分离的抽滤装置，而胶状沉淀和颗粒过小的沉淀不适用于抽滤的原因是胶状沉淀容易堵塞滤纸，导致抽滤效果不佳，而颗粒过小的沉淀则可以通过滤纸，同样会影响抽滤效果，D错误；故选B。1．(2025·河北卷，7，3分)如图所示装置(加热、除杂和尾气处理装置任选)不能完成相应气体的制备和检验的是()A．电石与饱和NaCl溶液B．Na2SO3固体与70%的浓H2SO4C．大理石与稀HClD．Al2S3固体与水【答案】C【解析】A项，电石与饱和NaCl溶液反应制备C2H2，C2H2中含有不饱和键，可使酸性KMnO4溶液褪色，能完成相应气体的制备和检验，A不符合题意；B项，Na2SO3固体与70%的浓H2SO4反应制备SO2，SO2可使酸性KMnO4溶液褪色，能完成相应气体的制备和检验，B不符合题意；C项，大理石与稀HCl反应制备CO2，CO2不可使酸性KMnO4溶液褪色，不能完成相应气体的制备和检验，C符合题意；D项，Al2S3固体遇水水解生成Al(OH)3和H2S，H2S可使酸性KMnO4溶液褪色，能完成相应气体的制备和检验，D不符合题意；故选C。2．(2025·河北石家庄高三联考)利用下列装置及试剂不能制得相应纯净气体的是(收集和尾气处理装置任选)()选项气体装置X装置YANO铜片、稀硝酸碱石灰BH2S硫化亚铁、稀硫酸硅胶CH2锌粒、稀盐酸烧碱DC2H2电石、饱和食盐水无水氯化钙【答案】D【解析】A项，铜和稀硝酸反应生成Cu(NO3)2、NO和水，能制得NO，且能用碱石灰干燥NO，能制得纯净的NO气体，A不符合题意；B项，硫化亚铁与稀硫酸反应生成硫化氢，生成的硫化氢中会混有水蒸气，装置Y中的硅胶能吸收水蒸气，且不与硫化氢反应，能制得纯净的H2S气体，B不符合题意；C项，锌粒与稀盐酸反应生成氢气，氢气中会混有氯化氢气体和水蒸气，装置Y中的烧碱能吸收HCl气体和水蒸气，能制得纯净的H2，C不符合题意；D项，电石和饱和食盐水反应生成乙炔，无水氯化钙能除去乙炔中混有的水蒸气，但不能除去乙炔中混有的硫化氢等杂质气体，不能制得纯净的C2H2气体，D符合题意；故选D。3．(2026·河北多所学校多科高三大联考)如图所示装置(加热、除杂试剂、收集和尾气处理装置任选)不能完成相应气体的制备和除杂的是()A．用MnO2与浓盐酸制备纯净、干燥的氯气 B．用KMnO4与浓盐酸制备纯净、干燥的氯气C．用碳与浓硫酸反应制备纯净、干燥的SO2气体 D．用Cu与稀硝酸制备纯净、干燥的NO气体【答案】C【解析】A项，MnO2与浓盐酸在加热条件下反应生成Cl2，Cl2中混有HCl和水蒸气，先通过饱和食盐水除去HCl，再通过浓硫酸干燥，最后用向上排空气法收集，尾气用NaOH溶液吸收，图示装置可以完成相应气体的制备和除杂，A项不符合题意；B项，KMnO4与浓盐酸在常温下即可反应生成Cl2，杂质处理、收集及尾气吸收方式与A相同，图示装置可以完成相应气体的制备和除杂，B项不符合题意；C项，SO2、CO2均为酸性氧化物，图中装置无法分离，C项符合题意；D项，Cu与稀HNO3反应生成NO，可通过水洗除去挥发的HNO3，再经浓硫酸干燥，图示装置可以完成相应气体的制备和除杂，D项不符合题意；故选C。4．(2026·河北邯郸高三联考)制备下列气体(不含净化)所选试剂和装置均正确的是()选项ABCD气体SO2NO2Cl2NH3试剂Cu、浓硫酸Cu、浓硝酸浓盐酸、MnO2NH4Cl、装置（1）、（6）（1）、（4）（2）、（5）（3）、（6）【答案】C【解析】A项，铜和浓硫酸反应应该在加热条件下生成二氧化硫，二氧化硫的密度比空气大，且易溶于水，应该用向上排空气法收集，故应选择装置（2）（5），A错误；B项，Cu与浓硝酸反应产生NO2，不需要加热，但是因为二氧化氮与水反应，故不能用排水法收集，故B错误；C项，二氧化锰和浓盐酸在加热条件下生成氯气，氯气密度大于空气，用向上排空气集气法收集，C正确；D项，氯化铵和氢氧化钙反应制取氨气，不能使用氢氧化钠固体，会与玻璃反应，D错误；故选C。5．在实验室中用如图装置制备某种气体，对于反应物质和除杂试剂选择不合理的是()选项甲中溶液乙中药品丙中物质A70％硫酸Na2SO3固体无水氯化钙B稀硫酸锌粒碱石灰C双氧水二氧化锰碱石灰D浓氨水碱石灰无水氯化钙【答案】D【解析】A项，常温下硫酸与Na2SO3固体反应生成SO2，用无水氯化钙除去SO2气体中中的水蒸气，故A正确；B项，稀硫酸与锌粒反应生成氢气，氢气可用碱石灰干燥，故B正确；C项，二氧化锰催化双氧水分解生成氧气，氧气可用碱石灰干燥，故C正确；D项，将碱石灰和浓氨水混合反应生成NH3，氨气能被无水氯化钙吸收，故不能利用该装置制备氨气，D错误；故选D。6．(2026·河北邯郸高三联考)摩尔盐[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]是一种重要的化工原料，用途十分广泛，可以作净水剂，还可以与鞣酸、没食子酸等混合后配制蓝黑墨水；在空气中比FeSO4稳定，是分析化学中重要的基准物质。摩尔盐加热分解，反应为4(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O4Fe2O3+3SO3+5SO2↑+N2↑+6NH3↑+31H2O。用废铁屑(含有少量Fe2O3)制备摩尔盐的流程如图：下列说法正确的是()A．步骤1和步骤2加热的最好方式是用酒精灯直接加热B．稀硫酸处理后的溶液中加入KSCN溶液，溶液变成红色(忽略空气的氧化)C．步骤3实验操作有蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤和干燥D．摩尔盐分解反应中被氧化的元素有1种【答案】C【解析】由流程可知，用碳酸钠溶液洗去废铁屑表面的油污，硫酸溶解铁生成硫酸亚铁和氢气，氧化铁和硫酸反应生成硫酸铁和水，铁将Fe3+还原为Fe2+，且硫酸亚铁易被氧化，所以要保证Fe稍过量，防止Fe2+被氧化为Fe3+；然后加硫酸铵生成硫酸亚铁铵，蒸发浓缩、冷却结晶得到(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O。A项，步骤1和步骤2需要小火加热，加热的最好方式是用水浴加热，A错误；B项，由上述分析可知，稀硫酸处理后的溶液中不存在Fe3+，加入KSCN溶液，溶液不变成红色，B错误；C项，步骤3为由溶液得到晶体，实验操作为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤和干燥，C正确；D项，摩尔盐分解反应中，Fe、N化合价升高，被氧化的元素有2种，D错误；故选C。7．(2025·安徽九师联盟高三联考)对氯甲苯()的制备原理如下：已知：重氮盐的生成需在强酸性条件下进行，以免发生副反应。下列说法错误的是()A．操作1时，可将反应器置于冰水浴中B．NaNO2溶液呈碱性，故操作2中NaNO2溶液不能过量C．上述转化中，可用KMnO4代替CuClD．对氯甲苯粗品经过精制后，得到2.53g产品，本实验的产率为40%【答案】C【解析】对甲基苯胺在亚硝酸钠和盐酸的作用下转化为重氮盐，重氮盐在氯化亚铜和盐酸的作用下转化为对氯甲苯。A项，冰水浴可用于控制温度在0~5℃，故A正确；B项，NaNO2溶液显碱性，重氮盐的生成需在强酸性条件下进行，故B正确；C项，KMnO4能氧化苯环上的甲基，故C错误；D项，由转化关系可知，5.35g对甲基苯胺完全反应理论上能够生成对氯甲苯的质量为，对氯甲苯粗品经过精制后，得到2.53g产品，故本实验的产率为，故D正确；故选C。8．(2026·福建厦门高三联考)实验室可用邻硝基苯胺氢化制备邻苯二胺，其反应原理和实验装置如图。装置Ⅰ可用于储存H2和监测反应过程。充入H2时，三通阀的孔路位置如图。已知：在极性有机溶剂中，雷尼Ni可快速吸收氢气且有利于反应进行。下列说法正确的是()A．将三颈瓶N中的导气管口插入装置Ⅱ液面以下有利于实验进行B．发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路位置可调节为C．乙酸乙酯比乙醇更适合作为雷尼Ni悬浮液的分散剂D．无法通过集气管液面高低判断反应是否进行完全【答案】B【解析】向集气管中充入氢气时，氢气从左侧进入，向下进入集气管，则当由集气管向装置供气，此时孔路位置需调节为气体由下方的集气管，向右进入装置。若将三颈瓶N中的导气管插入液面以下，可能会导致装置中的液体倒吸进入集气管中且三颈瓶N中为雷尼Ni的悬浮液。氢化反应完全时，装置中不再消耗氢气，则可以根据水准瓶内液面不再下降来判断氢化反应完全。A项，三颈瓶N中的导气管若插入液面以下，会形成液封阻碍氢气顺利通入反应体系，氢气需进入气相空间后扩散至液体与催化剂接触，插入液面以下不利于气体通入，A错误；B项，充入H2时三通阀连通H2源与集气管()，反应时需集气管向装置Ⅱ供气，应切换三通阀使集气管与装置Ⅱ连通()，此时H2源关闭，B正确；C项，已知雷尼Ni在极性有机溶剂中更利于吸收氢气，乙醇(极性强)比乙酸乙酯(极性较弱)极性更强，乙醇更适合作为分散剂，C错误；D项，反应消耗氢气时集气管液面上升，反应完全后氢气不再消耗，液面不再变化，可通过液面是否稳定判断反应是否完全，D错误；故选B。9．(2025·辽宁省沈阳市三模)实验室制备2，6-二溴吡啶(受热易分解)，实验操作主要包括：①2，6-二氯吡啶