《纳米技术 石墨烯粉体检测指南 编制说明》

一、目的和意义

石墨烯具有高导电性、高韧度、高强度、超大比表面积等特点，在电子、航

天军工、新能源、新材料等领域具有广阔的应用前景。

《新材料产业“十二五”发展规划》中首次明确提出“支持石墨烯新材料发展”；

石墨烯领域首个国家层面纲领性文件《关于加快石墨烯产业创新发展的若干意见》

发布；《新材料产业发展指南》及《“十三五”材料领域科技创新专项规划》等相

继出台；石墨烯成为“中国制造2025”重点发展领域之一。这些国家政策的支持，

将石墨烯产业摆在战略发展的重要位置。随着业界对石墨烯高度关注，石墨烯研

究和产业化得到了快速发展，我国是全球石墨烯产业化最为活跃的国家之一。

对国内石墨烯材料测量需求的调研显示，石墨烯粉体材料是市场主体。2013

年以来，石墨烯粉体材料生产能力不断提升，产能从2013年201吨，到2015年502

吨，再到2017年的1400吨，一步一个台阶，2023年我国石墨烯粉体产能约为1.46

万吨。从应用现状来看，石墨烯虽然基本实现了初步应用，并在部分领域实现产

业化，但大多数的产品仍然属于利用石墨烯与原有材料结合提升产品性能。受制

于技术、市场等因素，近八成下游产品集中在石墨烯电加热、石墨烯理疗产品、

石墨烯涂料、石墨烯导电添加剂等领域，技术门槛相对较低，同质化现象严重，

产品附加值偏低。由于缺乏统一的认识和检测标准，市场上石墨烯产品鱼目混珠、

质量参差不齐的现象非常严重，目前市场石墨烯粉体售价从几十元到几百元不等，

相差10倍以上，这些都对石墨烯产业造成了极为不利的冲击。因此，迫切需要达

成市场通用的共识，规范石墨烯市场的有序发展。

本文件规定了石墨烯粉体检测的技术要求、检测流程和取样原则，以及拉

曼光谱仪、X射线衍射仪、原子力显微镜及透射电镜四种检测方法的具体步骤、

数据分析等。

二、工作简况

1任务来源

项目名称：纳米技术石墨烯粉体检测指南

任务来源：本任务来源于国家标准化管理委员会标准制定项目，项目编号

20250091-T-491。

起草单位：中国计量科学研究院，深圳中国计量科学研究院技术创新研究院，

中润超油（北京）新材料有限公司，冶金工业信息标准研究院，常州富烯科技股

份有限公司，广东墨睿科技有限公司，广州特种设备检测研究院。

归口单位：CSTM全国纳米技术标准化技术委员会纳米材料分技术委员会

（SAC/TC279/SC1）

2编制单位和协作单位

编制说明编制单位：

中国计量科学研究院（以下简称“中国计量院”）成立于1955年，隶属国家

市场监督管理总局，是国家最高的计量科学研究中心和国家级法定计量技术机构，

属社会公益型科研单位。建院以来，中国计量院瞄准国际计量科学前沿，在国家

经济建设、社会发展和科技进步中发挥了重要的支撑作用。中国计量院现有国家

计量基准128项，标准359项，有证标准物质1603项，国际计量局（BIPM）公

布的国际互认的校准和测量能力1574项，国际排名第三、亚洲排名第一。随着

技术能力的持续提升，中国计量院的服务水平不断增强。2018年，中国计量院

为社会提供30余万台/件仪器的量值传递与溯源服务。国家计量院作为国家最高

计量科学研究中心和国家级法定计量技术机构，担负着确保国家量值统一和国际

一致、保持国家最高测量能力、支撑国家发展质量提升、应对新技术革命挑战等

重要而光荣的使命。自1955年成立以来，国家计量院在推动我国科技创新、经

济社会发展和满足国家战略需求方面做出了重要贡献。

编制说明协作单位：

深圳中国计量科学研究院技术创新研究院是国家市场监督管理总局和深圳

市人民政府合作建立的新型研发机构。围绕国家构建现代先进测量体系的工作要

求，重点开展计量基标准技术、量子计量与传感、精密仪器集成技术研究，打造

计量基础技术和共性技术扩散中心，旨在形成一系列测试测量新技术、技术标准

新体系、仪器仪表新形态以及技术服务新业态，最终构建全过程量子计量科技产

业新生态,成为量子时代精密测量技术、装备和标准的全球创新中心。

中润超油(北京)新材料有限公司是一家研发、生产和销售石墨烯润滑材料的

高科技企业，系列产品包括用于航空、铁路、汽车、轮船等交通运输行业的石墨

烯润滑油（脂），用于钢铁、冶金、电力、新能源、机械等行业的石墨烯润滑油

（脂）等。生产的石墨烯系列润滑油（脂），能够满足复杂工况和环境，产品在

抗磨减摩、磨痕自动修复等性能技术指标远超传统润滑油，尤其在节能降碳方面

有突出表现。

冶金工业信息标准研究院（以下简称信息标准院）成立于1963年，现为国

务院国有资产监督管理委员会举办的事业单位，是国内唯一集标准化服务、信息

研究、媒体宣传、综合咨询于一体的专业化科研机构，业务对接国家发展改革委、

工业和信息化部、商务部、国家市场监管总局、生态环境部等，致力于成为国内

权威、国际一流的专业化智库。

3工作过程

2024年4月组建了标准起草工作组，由中国计量科学研究院等起草单位的工

作人员组成，包括具有标准制定经验的科研人员、检验检测机构的分析技术人员、

生产企业和应用企业的技术人员等。标准起草工作组讨论了具体的工作过程、拟

定了相应的工作计划。经过讨论，标准的名称为《纳米技术石墨烯粉体检测指

南》，本标准的制定有助于达成市场通用的石墨烯检测方法、检测流程和技术要

求的共识，从而规范石墨烯市场的有序发展。

具体工作计划如下：

2024年4月，组建了标准起草工作组，由计量、检测、研发及生产企业和

应用企业的工作人员组成。标准起草工作组讨论了具体的工作过程、拟定了相应

的工作计划。

2024年4月-2024年11月：形成标准草案。

2024年11月-2025年1月，标准草案通过立项答辩，完成网上公示环节，

由国家标准化管理委员会批准立项。

2025年1月-2025年3月，工作组完成标准征求意见稿，计划面向社会公开

征求意见，形成意见汇总表。

XXX

三、标准编制原则

标准中相应的部分依据的标准编号依据的标准名称

标准的结构GB/T1.1–2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》

国际单位ISO80000-1-2009《量和单位第1部分：总则》

术语GB/T30544.13-2018《纳米科技术语第13部分：石墨烯及相关二维材料》

术语T/CGIA001-2018《石墨烯材料术语和代号》

《计数抽样检验程序第1部分：按接收质量限(AQL)检索

取样原则GB/T2828.1-2012

的逐批检验抽样计划》

拉曼光谱校准GB/T33252-2016《纳米技术激光共聚焦显微拉曼光谱仪性能测试》

拉曼光谱校准GB/T36063-2018《纳米技术用于拉曼光谱校准的标准拉曼频移曲线》

XRD校准JJG629《多晶X射线衍射仪》

原子力显微镜厚度

GB/T40066-2021《纳米技术氧化石墨烯厚度测量原子力显微镜法》

检测

四、确定标准主要内容的论据

本标准起草过程中检测方法和检测流程主要依据了T/CSTM00166-2020石

墨烯系列和T/CSTM00168石墨烯粉体材料判定指南。

石墨烯粉体材料包括石墨烯、氧化石墨烯、还原氧化石墨烯等少层数石墨烯

粉体材料。石墨烯粉体材料具有典型的碳原子sp2杂化的蜂窝状结构，类石墨的

晶体结构，原子级的厚度等特征，需要采用拉曼光谱仪、X射线衍射仪、原子力

显微镜、透射电镜等多种技术进行检测。

拉曼光谱是用来表征石墨烯材料碳原子sp2杂化结构的最常用、快速、非破

坏性和高分辨率的技术之一。入射激光作用下，石墨烯价带上的电子跃迁到导带

上，电子与声子相互作用发生散射，从而产生不同的拉曼特征峰。石墨烯的典型

拉曼光谱包括D峰、G峰和2D峰。D峰一般出现在1350cm-1附近，是由芳香环中

sp2碳原子的对称伸缩振动径向呼吸模式引起的，且通常需要缺陷的存在才能激

活。G峰主要出现在1580cm-1附近，是由sp2碳原子间的拉伸振动引起的，对应着

-1

布里渊区中心的E2g光学声子的振动。2D峰是D峰的倍频峰，通常出现在2680cm

附近，是由碳原子中两个具有反向动量的声子双共振跃迁引起的。

不同氧化/还原程度的氧化石墨烯、还原氧化石墨烯及单层至少层数石墨烯

的晶体结构不同，X射线衍射法是表征石墨烯材料晶体结构的重要工具。X射线

衍射技术利用X射线在晶体、非晶体中衍射与散射效应，表征材料的晶体结构、

晶面间距、晶格参数和结晶度等。通过测量石墨烯材料的衍射峰，或通过布拉格

方程计算层间距，与其它方法结合可作为石墨烯材料晶体结构的测量依据。

原子量级的厚度是石墨烯材料最直观、也是决定其本征特性的最重要量值。

原子力显微镜技术是目前最广泛应用的样品表面三维形貌测量技术，被认为是表

征石墨烯材料形貌及厚度最有力、最直接有效的方法。

石墨烯微观形貌、层数、层间距、原子结构和缺陷等研究变得越来越重要。

电子显微镜技术是表征材料形貌、结构和成分的重要手段之一。电子显微镜不仅

可用于获取石墨烯的形貌像、衍射谱、高分辨晶格像和原子像，还可用于准确测

量石墨烯层数和层间距等，是石墨烯材料科学研究及定性判断的一种非常重要的

手段。

由于石墨烯的厚度一般仅为几个原子层，晶体缺陷、表面吸附物质的不同和

制备方法的区别都会引起表征结果的不同。因此需要采用拉曼光谱仪、X射线衍

射仪、原子力显微镜、透射电镜等多参数测量技术，将结果互相比较、互相印证

才能得到关于石墨烯的准确信息。

五、实验方法及结果分析

本标准起草过程中拉曼光谱、X射线衍射、原子力显微镜、透射电镜主要依

据了T/CSTM00166-2020石墨烯系列团体标准，系列团体标准在起草过程中针

对不同检测方法举办了国内比对，从而确保检测方法的一致性和可靠性。

比对验证：标准编制工作组所在单位中国计量院的实验室作为主导实验室，

对四种方法分布组织了3-12家实验室进行比对试验，比对样品A和样品B，不

同方法选用其中一种或两种全部选用，每种样品有3个平行样。按标准草案内容

为比对协议开展比对。

拉曼光谱法：

综合文献报道关于石墨烯、氧化石墨烯、还原氧化石墨烯等石墨烯粉体以及

比对结果，石墨烯粉体D峰范围为(1346±15)cm-1，G峰(1592±14)cm-1，2D峰

(2700±30)cm-1。比对参加单位对样品A、样品B的实验结果如表1、表2所示，

En值图如图1、图2所示。

表1样品A拉曼光谱实验结果

比对参

D峰拉曼频移扩展不确定度G峰拉曼频扩展不确定度

加单位EnEn

（cm-1）（k=2）（cm-1）移（cm-1）（k=2）（cm-1）

编号

1133812-0.241599190.37

21341110.09159120-0.06

3133414-0.47157919-0.69

41343110.241599180.36

51348200.41158820-0.22

61346100.501600180.45

7133712-0.28158918-0.19

81341160.041602190.49

9134010-0.01158619-0.37

表2样品B拉曼光谱实验结果

比对参

D峰拉曼频移扩展不确定度G峰拉曼频移扩展不确定度

加单位EnEn

（cm-1）（k=2）（cm-1）（cm-1）（k=2）（cm-1）

编号

11354110.271604160.72

2135013-0.091594160.13

3135013-0.09158919-0.16

4134910-0.231597140.30

5135115-0.04158816-0.27

61361100.931593140.06

7134812-0.25158620-0.33

8134816-0.211598170.31

91357100.59158415-0.57

图1样品A拉曼光谱比对结果的En值图。（a）D峰的En值图；（b）G峰的En值图。

图2样品B拉曼光谱比对结果的En值图。（a）D峰的En值图；（b）G峰的En值图。

经计算，各家实验室测量结果的不确定度水平相近，故采用9家实验室的测

量结果算术平均值作为参考值，采用En值统计方法对测量结果离散性进行评价。

根据JJF1117-2010《计量比对》，若｜En｜≤1，则参加实验室的测量结果与参考

值之差在合理的预期之内，比对结果可接受。从表1、表2和图1-图4可知，各

比对参加实验室的结果均可接受。计算结果说明测量方法可靠、可操作，且普适

性好，能保证测量方法的一致性。

X射线衍射法：

综合文献报道关于石墨、石墨烯、氧化石墨烯、还原氧化石墨烯的XRD衍

射结果，2θ角度范围如下：石墨烯粉体10.0±1.8°~26.0±1.7°，半峰宽大于2°。

比对参加单位对样品A、样品B的实验结果如表3、表4所示，En值图如图3、图4

所示。

表3样品AX射线衍射实验结果

扩展不确定度

比对参加单位编号峰值（°）En

（k=2）（°）

126.16150.88670.05

226.78730.75070.83

325.90880.7594-0.25

426.37970.70050.35

526.06240.7393-0.06

625.66651.0438-0.41

725.77591.0649-0.30

826.17301.08860.05

表2样品BX射线衍射实验结果

扩展不确定度

比对参加单位编号峰值（°）En

（k=2）（°）

112.02101.34250.33

212.65171.37690.75

311.50631.3631-0.03

411.02231.3403-0.37

512.00851.35310.32

611.04511.3403-0.36

710.58541.4198-0.65

811.59861.33550.03

图3样品AX射线衍射比对结果的En值图

图4样品BX射线衍射比对结果的En值图

经计算，各家实验室测量结果的不确定度水平相近，故采用8家实验室的测

量结果算术平均值作为参考值，采用En值统计方法对测量结果离散性进行评价。

根据JJF1117-2010《计量比对》，若｜En｜≤1，则参加实验室的测量结果与参考

值之差在合理的预期之内，比对结果可接受。从表3、表4和图3、图4可知，

各比对参加实验室的结果均可接受。计算结果说明测量方法可靠、可操作，且普

适性好，能保证测量方法的一致性。

原子力显微镜法

综合文献报道关于石墨、石墨烯、氧化石墨烯、还原氧化石墨烯的AFM结

果和比对结果，0.4nm≤石墨烯粉体单层厚度≤1.5nm。AFM实验结果如表5和图

5所示。

表5AFM比对实验结果

扩展

GO厚度A类B类合成不

参加单位不确定度En

（nm）不确定度不确定度确定度

（k=2）

10.890.150.020.150.30-0.32

21.040.120.020.130.250.06

30.960.220.060.220.45-0.11

41.100.030.060.060.130.26

51.250.200.010.200.410.47

61.010.020.010.020.05-0.04

71.020.140.010.140.280.00

81.040.110.060.120.240.04

91.110.300.060.300.610.13

101.500.270.060.280.560.76

110.520.030.050.050.11-1.66

121.140.360.010.360.720.16

以计量院测量结果为中心值，采用En值统计方法对测量结果离散性进行评

价。根据ISO13528-2009《利用实验时间比对进行能力验证多用的统计学方法》

以及JJF1117.1-2012《化学量测量比对》，若｜En｜≤1，则判定参加比对实验室

的结果为合格。从图5中可以看出，12家测量结果中11家结果的En绝对值都

在小于等于1的范围内，所以这11家比对结果数据均为合格且离散性很小。另

外有1家结果离散性大，分析主要原因是操作人员统计结果错误。上述结果说明

测量方法可靠、可操作，且普适性好。

图5AFM比对实验结果

透射电镜法：

本标准中所用的透射电镜测量方法有明场像、选区电子衍射成像，高分辨成

像，这三种检测方法非常成熟，绝大部分透射电镜操作人员均能熟练使用。为本

标准的可操作性和普适性奠定了基础。比对实验结果如图6所示。

(a)(b)

(c)(d)

图6TEM比对实验结果

六、与国内、外同类标准水平对比情况

目前，国际/国内尚未发布石墨烯材料判定的相关标准。

七、与有关的现行法律、法规和强制性标准的关系

本部分编制原则符合国家的有关法规法律，与强制性标准协调一致。

八、重大分歧意见的处理经过和依据

暂无。

九、贯彻标准的要求和措施建议

暂无。

十、废止现行有关标准的建议

暂无。

十一、其他应予说明的事项

暂无。

纳米技术石墨烯粉体检测指南

Nanotechnology—GuideofMeasurementonGraphene-related

Powders

编制说明

纳米技术石墨烯粉体检测指南

国家标准编制工作组

2025年3月4日

纳米技术石墨烯粉体检测指南

国家标准编制说明

一、目的和意义

石墨烯具有高导电性、高韧度、高强度、超大比表面积等特点，在电子、航

天军工、新能源、新材料等领域具有广阔的应用前景。

《新材料产业“十二五”发展规划》中首次明确提出“支持石墨烯新材料发展”；

石墨烯领域首个国家层面纲领性文件《关于加快石墨烯产业创新发展的若干意见》

发布；《新材料产业发展指南》及《“十三五”材料领域科技创新专项规划》等相

继出台；石墨烯成为“中国制造2025”重点发展领域之一。这些国家政策的支持，

将石墨烯产业摆在战略发展的重要位置。随着业界对石墨烯高度关注，石墨烯研

究和产业化得到了快速发展，我国是全球石墨烯产业化最为活跃的国家之一。

对国内石墨烯材料测量需求的调研显示，石墨烯粉体材料是市场主体。2013

年以来，石墨烯粉体材料生产能力不断提升，产能从2013年201吨，到2015年502

吨，再到2017年的1400吨，一步一个台阶，2023年我国石墨烯粉体产能约为1.46

万吨。从应用现状来看，石墨烯虽然基本实现了初步应用，并在部分领域实现产

业化，但大多数的产品仍然属于利用石墨烯与原有材料结合提升产品性能。受制

于技术、市场等因素，近八成下游产品集中在石墨烯电加热、石墨烯理疗产品、

石墨烯涂料、石墨烯导电添加剂等领域，技术门槛相对较低，同质化现象严重，

产品附加值偏低。由于缺乏统一的认识和检测标准，市场上石墨烯产品鱼目混珠、

质量参差不齐的现象非常严重，目前市场石墨烯粉体售价从几十元到几百元不等，

相差10倍以上，这些都对石墨烯产业造成了极为不利的冲击。因此，迫切需要达

成市场通用的共识，规范石墨烯市场的有序发展。

本文件规定了石墨烯粉体检测的技术要求、检测流程和取样原则，以及拉

曼光谱仪、X射线衍射仪、原子力显微镜及透射电镜四种检测方法的具体步骤、

数据分析等。

二、工作简况

1任务来源

项目名称：纳米技术石墨烯粉体检测指南

任务来源：本任务来源于国家标准化管理委员会标准制定项目，项目编号

20250091-T-491。

起草单位：中国计量科学研究院，深圳中国计量科学研究院技术创新研究院，

中润超油（北京）新材料有限公司，冶金工业信息标准研究院，常州富烯科技股

份有限公司，广东墨睿科技有限公司，广州特种设备检测研究院。

归口单位：CSTM全国纳米技术标准化技术委员会纳米材料分技术委员会

（SAC/TC279/SC1）

2编制单位和协作单位

编制说明编制单位：

中国计量科学研究院（以下简称“中国计量院”）成立于1955年，隶属国家

市场监督管理总局，是国家最高的计量科学研究中心和国家级法定计量技术机构，

属社会公益型科研单位。建院以来，中国计量院瞄准国际计量科学前沿，在国家

经济建设、社会发展和科技进步中发挥了重要的支撑作用。中国计量院现有国家

计量基准128