PE气相色谱仪验证方案要点

PEClarus680型气相色谱仪确认方案

2013年11月

目录

1方案审批....................................................................1

1.1确认方案起草.............................................................1

1.2确认方案审核.............................................................1

1.3确认方案批准...........................................................1

2确认时间进度计划...........................................................2

3概述........................................................................2

3.1设备基本情况.............................................................2

4确认目的...................................................................2

5确认标准和依据.............................................................2

6确认实施人员及有关部门职责...............................................2

7确认内容、认可标准及检查方法.............................................3

7.1设计确认.................................................................4

7.2安装确认.................................................................4

7.3运行确认.................................................................4

7.4性能确认.................................................................5

811j五角6

9文件要求...................................................................6

10附录.......................................................................6

11记录.......................................................................6

PE680型气相色谱仪确认方案确认方•案编号：VP-E-Q-744621302-01

1方案审批

1.1确认方案起草

题目：

确认方案编号：

设备名称：设备编号：前版编号：

起草部门起草人日期

质量管理部(QC)

1.2确认方案审核

审核部门签名日期

工程设备部

质量管理部(QA)

1.3确认方案批准

批准人签名日期

验证委员会主任

1

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质量控制(QC)

•制定并执行验证方案

•提供支持验证的相关文件，如SOP

・方案和相关SOP等文件培训

•记录相关方案的修订和偏差

•记录和检查方案实施过程中产生的数据

•完成所有验证方案所要求的验证测试，出具检测报告

•根据变更控制、偏差的要求，制定有关报告，进行相关的调查、纠正及预防

•准备最后验证总结报告

•审核和批准相关方案的修订和偏差

工程设备部

•参与验证实施

•工程技术和维修人员培训

•提供支持验证的相关文件

•根据变更控制，偏差的要求，制定有关报告，参与相关的调查、纠正及预防

•审核和批准相关方案的修订和偏差

•审核和批准相关验证试验结果和验证总结报告

•协助偏差的解决

质量保证(QA)

•审核和批准的所有验证方案

・审核和批准所有验证总结报告

•审核和批准脸证过程中发生的所有偏差、变更等

质量管理部

•协助起草确认方案，负责对确认方案和报告进行批准；

•确认过程中的质量标准制订、质量控制SO,制订；

•负责检测并确认PE-Clarus680型气相色谱仪是否满足使用要求及GMP规范要求;

•确认文件的管理。

验证委员会

•最终审核和业准的所有验证方案

•最终审核和批准所有验证总结报告

•最终审核和批准验证过程中发生的所有偏差、变更等

人事行政部

•负责组织实施培训，并按《员工培训管理制度》(SMP-OSTROl)要求记录存档

•提供确认时所需的人力资源。

7确认内容、认可标准及检查方法

3

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7.1设计确认一DQ

7.1.1目的：确保新购PEClarus680型气相色谱仪符合我公司提出的各方面需求。

7.1.2设备生产厂家的考察：

2012年公司组织了技术人员对安捷伦、岛津、珀金埃尔默三家公司的气相色谱仪进行了考察，并进

行招标采购，最终认为珀金埃尔默公司的Clarus680型气相色谱仪满足其检测要求。

7.1.3购置设备的申请：

质量管理部编制设备申购报告，填写申请表格，上公司KM流程并经相关领导批准后购买.设备购置资料

存档。

7.1.4设备的购进：

供应链部与生产厂家签订采购合同，合同原件存入人事行政部。

7.1.5技术标准文件对比确认：

设备供应商根据我公司用户需求提供了相关的技术标准文件，核对并填写“技术标准文

件核对表”（附件1）

7.2安装确认一IQ

7.2.1目的：确认PE-Clar」s680型气相色谱仪安装符合设计要求；根据设备使用说明书起草设备

标准操作规程和设备清洁规程。

7.2.2核对并填写“仪器安装环境确认表”（附件2）

7.2.3资料检查

目的：确认设备的技术资料（包含设备编号、序列号和安装位置），应齐全，并存放在指定的

地点。

7.2.4开箱确认（见附件3）

7.2.4.1设备开箱确认：设备到现场后，设备管理人员会同相关人员共同开箱，确认到货的完整

性。

7.2.4.2对照合同和装箱单核对设备、设备的附件、工具和仪表；检查设计确认文件中所规定的文

件（操作说明、备件清单、图纸等）是否齐全，并确认技术图纸为最新状态。

7.2.4.3设备管理员收集整理供应商提供的装箱单、操作指导、设备说明书、产品合格证、图纸等

技术资料存入档案，建立设备运行记录制度。

7.2.4.4填写设备开箱验收单，参与确认人员签名，设备管理人员将开箱验收单存入档案。（见附

件3）

7.2.5仪器安装和连接确认（见附件4）

设备材质和表面确认：检查直接接触产品的设备材质类型和表面的光滑程度是否符合需求。

设备安装和连接确认：对照图纸检查设备机械、电器、控制回路等的安装情况，管道的加工情况，设

4

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备标识情况及动力系统、公用系统的连接情况。

7.2.6仪器计量情况确认

确保仪器计量符合规定，校验时间在有效期内。（见附件5）

7.3运行确认一0Q

7.3.1目的：

检查并确认仪器在规定的技术参数内是否能正常运行。

7.3.2确认方法:

按《PEClarus680型气相色谱仪使用、清洁、维护、维修操作规程》操作,进行控制旋钮的测

试。

7.3.3填写仪器运行确认表1（见附件6）:

7.3.4管道流路的密闭性

方法：打开载气，将仪器上进气阀调至590kpa,用死头螺母将柱联接部拧紧，进样器内换上

新的硅橡胶垫并拧紧，关闭仪器上氢气压力表的阀门，关闭载气阀、氢气阀压力表上的压力指示每

小时下降应小于lOkpao

结果是否符合要求：□是口否

7.4性能确认一PQ

7.4.1目的：通过测试证明仪器稳定性、基线噪声、基线漂移、重复性等，符合预定的标准要求。

7.4.2试验方法：

•7.4.2.1系统适用性试验：

色谱柱的理论板数（n）:

色谱条件：汽化室120c柱温80c检测室120℃；我气（N2）50kPa,H250kPa,空气50kPa；

注入0.05%苯溶液，记录色谱图，量出供试品的保留时间IR和半峰宽Wh/2,按n=5.54（lR/Wh/2）2计

算出理论板数；

分离度：在选定的色谱条件下，注入甲醉，乙胎对照溶液，记录色谱图，分离度（R）：按下式计算，应

大于1.5

R=（tRl-tR2）/（W2+W|）

式中：tRI一—相邻后一峰的保留时间；

（R2相邻前一峰的保留时间；

W1.W2——此相邻二峰的宽度。

甲醇、乙醇理论板数、分离度测试结果，填写仪器性能确认表1（见附件7）

•7.4.2.2定量重复性试验：

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标准平均偏差(RSD)：取0.05%的苯溶液连续进样5次，峰面积标准平均偏差(RSD)应W3.0%,保

留时间的RSD应W1.0%。试验结果如下：

注：M=(A1+A2+...An)/n

v-\

RSD(%)=------n----X100%

M

填写仪器性能确认表2(见附件8)

8再确认

•8.1当仪器有下列情况时，其确认状态受到影响应进行再确认

•经历重大维修，或更换关键部件

•仪器的安装地点需要变化

•软件或硬件升级

由偏差，数据超出标准或数据趋势分析引起

8.2设备确认后通过变更管理系统进行控制，所有可能影响检验结果的变更都应正式

地申请、记录、批准，并应进行评估，包括风险分析，通过风险分析确定是否需

要再确认以及再确认的程度。

8.3定期再确认：仪器确认周期为2年。

9文件要求

9.1确认实施人员必须严格按照本方案实施要求进行检查确认，未经同意不得随意更

改方案内容和步骤，如因特殊原因确需更改时，应重新修订确认方案，按规定流

程审核，并报验证委员会批准。

9.2确认过程中，确认人员应将检查情况及时填写在确认记录上，并签注姓名、日期。

10附录

无

11记录

序号附件内容

1附件1技术标准文件核对表

2附件2仪器安装环境确认表

3附件3仪器资料检查确认表

6

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4附件4仪器安装和连接确认表

5附件5仪器计量情况确认表

6附件6仪器运行确认表

7附件7仪器性能确认表1

8附件8仪器性能确认表2

附件1

技术标准文件核对表

项目介绍用户需求对比情况结论

GMP要求满足GMP（2010年修订版）和附录相关要求。

法规

要求

安全要求符合国家的相关安全管理制度

安装位置按设备配置图尺寸安装于QC室402房间

房间环温度：5℃〜35℃,相对湿度：20〜£0%

境条件

供应商负责设备安装调试培训，本公司负责配

安装设备

套设施。

要求安装

仪器外壳确保不会漏电，所提供的电源连接线

材质

必须是安全的

要求

最大电

3000VA（包括气相色谱仪和打印机）

源功率

电气

按电气原理图纸施工

控制

电气自

动控制

自动配制电脑打印机，可在线打印、监测

控制

7

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供应商免费提供设备安装图纸、备件清单、设

技术

文件备使用说明书等纸质和电子版资料，并提供

文件

3Q认证服务等。

汇总人/日期：复核人/FI期：

技术标准文是否符合我公司提出的各方面需求：□是口否

附件2

仪器安装环境确认表

序号项目可接受标准方法确认结果

应放置在洁净无尘，无易燃、易爆和

目测

1安装环境强腐蚀性物质的环境中，通风良好。

15〜30℃,温度变化不大于3c每小

时室内湿度在20%〜80斩无冷凝温.湿度仪测

2环境温度湿度

设备安装工作台稳固、平坦，周围无

3安装台面强烈机械震动和电磁干扰源目测

230V(±5%),50/60HZ(±1%),单

供电电源与线电压仪测，电

4相，接地良好，与插孔吻合，满足仪

路阻表测定

器要求。

5计算机安装硬件配置与操作系统应满足要求目测

色谱工作站的种类：应为PE-68D,

色谱工作站安

6计算机兼容性：应满足色谱工作需目测

装

要

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序号项目可接受标准方法确认结果

应使用不锈钢管、铜管、聚四氯乙稀

管、尼龙管，禁止使用一般的橡皮管目测

7气体管路

结论：设备安装环境检查符合可接受标准要求：口是口否

确认人/日期：审核人/日期：

fifttA人/nwi.宙核人/R期.

附件3

仪器资料检查确认表

项目可接受标准确认结果是否接受

设备编号

□是

序列号

□否

安装位置

技术资料检查，见以下清单：

份数存放地点

资

料

•操作说明书

检

查

•维修手册

□是

□否

•使用说明书

•备件清单

•安装说明

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•钢瓶安全使月说明

•仪器操作、维修、保养SOP

•工作站PEClarus680中文操

作说明书

结论：设备技术资料检查是否齐全：口是口否

确认人/日期：审核人/日期：

附件4

仪器安装及连接确认表

是否可接

序号项目可接受标准确认结果

受

1安装按照该仪器使用说明书内容进行正确安装□是□否

2标识应清晰标明商标、型号□是口否

通电后仪器能马上启动、仪器各部分连接

和状态指示灯均显示正常并进入运行状

3通电检查口是口否

态；切断电源时，应正常停机

载气；空气；氢气连接仪器正确。各接头

□是口否

4管路无漏气。

10

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启动（联机）程序，仪器应能与控制软件

顺利连接，在控制软件中可对点火器、柱

仪器控制温箱、自动进样器、检测器等各模块进行

5□是□否

软件连接参数设置，各模块依据设置的指令作相应

的动作，可顺利完成进样、采集数据

结论：设备安装、连接是否符合要求：口是口否

确认人/日期：审核人/日期：

>i1/|—Iifnr-hrWr1/r-itrti

附件5

仪器计量情况确认表

计量单位计量证书号计量时间有效期至

结论：计量情况是否符合要求：口是口否

附件6

仪器运行确认表

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确认项目可接受标准确认结果是否可接受

接通仪器电源，将电源开关按向上，

通电测试则指示灯亮；□是口否

关闭仪器电源，则指示灯灭；

断电测试□是□否

在调节阀关闭时，气体停止供气，压

力表示数应显示为零。调节阀打开时，

压力测试气体开始供气，压力表示数应逐渐上□是口否

升

在【Clarus680主机】上，打开电源开

关，自检完成后，按Login进入仪器状

点火测试态画面，各项参数到达设定值后，点□是□否

击Ignibe图标完成点火。

结论：设备运行确认是否符合要求：口是口否

确认人/日期：审核人/日期：

确认人/日期：审核人/日期：

附件7

仪器性能确认表1

甲醇理论理论板数(n)分离度(R)

板数、分离

度测试结测定次数

规定值实测值规定值实测值

果：

样品名称

甲醇对照12000>1.5

溶液22000>1.5

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