DB46T 727-2025 农用地土壤微塑料监测技术规程

ICS13.080.9946CCSZ1046海 南 省 地 方 标 准DB46/T727—2025农用地土壤微塑料监测技术规程Codeofpracticeforfarmlandsoilmicroplasticsmonitoring2026-02-26发布 2026-04-01实施海南省市场监督管理局  发布DB46/T727DB46/T727—2025PAGE\*ROMANPAGE\*ROMANII目 次前言 II范围 1规范性引用文件 1术语和定义 1基本原则 1工作程序 2资料收集及现场踏勘 2制定监测方案 3样品采集 3样品制备与干物质的测定 4试样分析 4附录A（资料性） 采样记录表 10附录B（资料性） 土壤微塑料分析记录 11附录C（资料性） 常见微塑料的红外主要特征峰及图谱 12附录D（资料性） 土壤微塑料结果统计记录 16参考文献 17前 言本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由海南省生态环境厅提出并归口。本文件起草单位：海南省生态环境监测中心。本文件主要起草人：谢福武、何书海、吴思怡、田毓婷、莫孙伟、杨大顺、岳林、王少露、雷宇、冯莹、吴华、黄薇、颜为军、陈表娟。DB46/T727DB46/T727—2025PAGEPAGE10农用地土壤微塑料监测技术规程范围本文件确立了农用地土壤微塑料监测工作的程序，规定了农用地土壤微塑料资料收集及现场踏勘、制定监测方案、样品采集、样品制备与干物质的测定、试样分析的基本要求。本文件适用于农用地土壤中粒径范围为0.1mm~5mm微塑料的调查监测工作。规范性引用文件（包括所有的修改单适用于本文件。GB/T15608 中国颜色体系HJ/T166 土壤环境监测技术规范HJ613 土壤干物质和水分的测定重量法NY/T395 农田土壤环境质量监测技术规范术语和定义下列术语和定义适用于本文件。微塑料 microplastic粒径小于5mm的塑料颗粒或碎片。农用地土壤farmlandsoil用于种植各种粮食作物、蔬菜、水果、纤维和糖料作物、油料作物、花卉、药材、草料等作物的农业用地土壤。［来源：HJ/T166—2004，3.4，有修改］基本原则代表性166、NY/T395的相关要求采集农用地土壤样品，确保样品的代表性。规范性采用程序化和系统化的方式规范农用地土壤微塑料的调查过程，保证调查结果的规范性。针对性工作程序1。图1农用地土壤微塑料监测工作程序流程图资料收集及现场踏勘资料收集现场踏勘现场踏勘方法通过拍照、录像、人员访谈等方法记录现场踏勘情况。现场踏勘内容核实监测区域的种植规模、农膜和其他塑料的用量和持续时间、使用面积、回收情况、作物种类、制定监测方案监测范围根据收集的资料及现场踏勘情况确定农用地微塑料的监测范围，可根据需要进行调整。监测网格2km×2km点位布设（分块（分块布点相结合的方式。按照每10hm100h210000m2100000m20hm2~100hm2的范围内，调查区域表层土壤和分层土壤点位布设数量依调查情况而定。样品采集采样准备采样器具包括：卫星定位仪器、摄像机、不锈钢筛网（孔径5mm，直径20cm）、不锈钢桶、金属铲、铁锹、广口玻璃瓶（2.5L）或不锈钢样品盒、卷尺等现场采样设备。采样方法现场确定采样点位后，依据HJ/T166、NY/T395的相关要求，每个采样单元采集混合样品。采样深度样品采集耕作层土样，样品采集深度为0cm～20cm；根据土壤环境监测目的的不同，剖面土壤微塑料分层样品的采集深度分别为0cm~20cm、20cm~40cm、40cm~60cm、60cm~100cm。采样量2kg样品保存采集的样品应装入广口玻璃瓶或不锈钢样品盒中常温密封保存。采样记录A。样品制备与干物质的测定样品制备去除样品中的异物，样品可自然风干，也可置于恒温干燥箱（10.2.4）干燥。土壤样品干燥过程中5mm不锈钢筛网（10.2.6），将过筛的样品混匀后于洁净的广口玻璃瓶或不锈钢样品盒（10.2.9）中密封保存。样品制备过程中，应避免使用塑料材质的工具、容器。注：恒温干燥箱若有鼓风功能，在干燥过程中应关闭。干燥温度不高于55℃。干物质的测定土壤样品干物质含量的测定按照HJ613执行。试样分析方法原理仪器设备4000cm-1~400cm-1。40倍，配备成像分析软件。0.01g。恒温干燥箱：控温精度不低于±2℃。0rpm～3000rpm，配不锈钢搅拌棒。5mm0.02mm110mm。0.02mm50mm。120mm。亦可选用其他等效装置。2.5L。实验室其他常用设备。试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为去离子水或等效纯水。浓硫酸（H2SO4）。过氧化氢（H2O2）30%的过氧化氢。七水合硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）。碘化钠（NaI）。七水合硫酸亚铁溶液（c=0.05mol/L）。将3L10.3.加入到500L7.5geSO·72O10..，用水稀释定容至标线，混匀。碘化钠溶液：ρ≈1.6g/mL。称取1100g碘化钠（10.3.4）溶于1000mL水中，混匀后于棕色试剂瓶保存。空白土壤土壤过5mm不锈钢筛网，在马弗炉中650℃下灼烧4h，冷却至室温后密封保存，使用前应检测确认无干扰。试样制备30g~50g（0.01g）试样，置于高型烧杯中，加入碘化钠溶液（10.3.6），没过底1:6～1:10。手动或机械搅拌器（10.2.5）4min～6min24h以上（或在6000r/min～8000r/min条件下离心10min），使微塑料与土壤充分分离。注：如果杂质过多，可加入碘化钠溶液进行重复浮选。过滤0.02mm孔径的不锈钢筛网（10.2.6）置于烧杯口上，浮选的上清液全部倒入筛网过滤，用碘化钠溶液（10.3.6）0.02mm不锈钢筛网中。用水反复冲洗筛网的截留500mL烧杯中，待消解。消解净化20mL（10.3.5）20mL过氧化氢（10.3.2）24h。将消解后的0.02mm不锈钢筛网（10.2.6），用水反复冲洗，除去消解液，用碘化钠溶液（10.3.6）冲洗筛网上截留物于干净烧杯中。20mL（10.3.2）继续消解，直至消解完全。二次浮选将烧杯中的截留物及冲洗液全量转移至二次浮选装置中，二次浮选装置示意图见图2，加入100mL碘化钠溶液（10.3.6），静置24h，弃去下层沉降物，保留上清液。图2 二次浮选装置示意图过滤收集0.02mm不锈钢滤膜（10.2.7），用水多次冲洗二次浮选装置（10.2.8）55℃恒温干燥箱（10.2.4）进行烘干，待测。空白试样制备不称取样品，按照与试样制备（10.4）相同的步骤，制备实验室空白试样。分析步骤B。试样物理特征分析10×物镜下使用系统软件测定样品尺寸。自然弯曲的线状样品沿线段测量最大尺寸，最大长度不是很明显的样品，应测量多个对角线，取最大值进行记录，样品尺寸的测量3。自然弯曲样品 b)不规则样品图3 样品尺寸的测量示意图10×物镜下观测样品的形态。将微塑料形态按线、纤维、薄膜、14。表1 微塑料形态分类分类形态特征线单丝线、线绳、股线等纤维长丝状，直径通常为几微米到几十微米颗粒球形和不规则形状的硬颗粒片表面相对平滑，边缘有棱角薄膜薄且质地较软，通常呈透明、半透明状泡沫压力作用下易变形、具有一定弹性的不规则碎屑、球或颗粒状a）泡沫 b）片 c）颗粒 d）线 e）薄膜 f）纤维图4 不同形态的微塑料10×GB/T15608中规定记录，即：红、黄、绿、蓝、紫、黑、白、灰和无色。试样化学成分鉴定仪器参考条件傅立叶变换显微红外光谱仪参考条件：——仪器光谱扫描范围设置为4000cm-1~400cm-1；——分辨率设置为8cm-1；——选择光谱格式，“透光率/吸光度”；——扫描次数设置为16次。具体参数也可根据现有仪器本身可选择的测试条件进行调整。分析鉴定75%50%≤匹配度＜75%，结合特征峰50%，判定为非塑料。对鉴定出成分为塑料的物质进行光谱保存。空白试样测定按照与10.6.1、10.6.2相同的操作步骤和仪器条件进行空白试样（10.5）的测定。计数将鉴定为微塑料的试样进行计数，得到土壤试样中微塑料总量。可根据需要分别统计不同粒径范围（如0.1mm~0.2mm，0.2mm~0.3mm，0.3mm~1mm，1mm~5mm）、形态、颜色、成分的微塑料数量。分析结果的表述按公式（1）计算土壤样品中微塑料丰度：�= ��×�𝑑

×1000 ………………(1)式中：A——土壤样品中微塑料丰度，可以为总量或某一类别数量，单位为个每千克（个/kg）；N——土壤试样中微塑料数量，可以为总量或某一类别数量，单位为个；M——土壤样品重量，单位为克（g）；Wdm——土壤样品干物质含量，用百分率（%）表示。微塑料丰度结果保留至小数点后一位。结果统计D。质量保证和质量控制试剂空白实验每批次至少分析22个，应查明原因后再进行样品分析。注：实验室空白不参与结果计算。空白土壤加标实验室应每50个样品至少分析2个空白土壤加标样，回收率在60%~100%之间。注：空白土壤加标应包含不同成分、粒径、形态的微塑料，建议添加数量不低于20个/类。注意事项分析人员在整个实验过程中应穿戴纯棉质的衣物和手套。实验过程尽量关闭实验室门窗，减少实验室内的空气流动。实验前使用蘸取无水乙醇的脱脂棉球或纯棉纱布擦拭试验台。3所有与试样直接接触的实验室器皿应避免使用塑料材质或含塑料材质成分，使用前应用显微镜检查，以确认无微塑料沾污。0.02mm不锈钢滤膜（10.2.7）过滤后使用。附 录 A（资料性表A.1 采样记录表采样地点省 市 县（区） 乡（镇） 村采样时间年 月 日天气情况口晴天口阴天样品编号采样深度（cm）布点经纬度东经（゜）： 北纬（゜）：海拔（m）实采经纬度东经（゜）： 北纬（゜）：作物类型口小麦口水稻口玉米口豆类口蔬菜口其他灌溉水类型口地表水口地下水口污水 口其他地形地貌口山地 口平原 口丘陵 口沟谷 口岗地 口其他土壤类型口红壤 口黄壤 口黄棕壤 口山地黄棕壤口棕壤口暗棕口草甸土口紫色土口石灰土 口潮土 口水稻土口其他土壤质地口砂土 口壤土 口黏土土壤颜色口黑 口暗栗口暗棕口暗灰口栗 口棕 口灰 口红口浅棕口红 口橙 口黄 口浅黄 口其他口黄棕土壤湿度口干 口潮 口湿采样点周边信息（1km范围内）东：口居民点口工矿企业口耕地口林地口草地口水域口其他南：口居民点口工矿企业口耕地口林地口草地口水域口其他西：口居民点口工矿企业口耕地口林地口草地口水域口其他北：口居民点口工矿企业口耕地口林地口草地口水域口其他采样点照片口样点采样前 口样点采样后口东侧 口西侧口南侧 口北侧口GPS截图照片 口负责人现场照片样品重量（kg）采样器具工具：口铁铲 口土钻 口木铲 口竹容器：口不锈钢样品盒 口棕色广口玻璃瓶 口其他口其他备注经纬度：用带小数点经纬度表示，精确到小数点后5位（如：东经119°16′50″转换为119.28056°表示；北纬37°39′53″转换为37.66472°表示）DB46/T727—2025附 录 B（资料性）土壤微塑料分析记录表B.1 土壤微塑料分析记录任务名称： 采样日期： 分析日期： 共 页第 页样品编号最大尺寸（mm）形态颜色成分线纤维颗粒片泡沫薄膜红黄绿蓝紫白黑灰无色分析人：

校对人：

审核人： 11DB46/T727DB46/T727—2025PAGEPAGE12附 录 C（资料性）00400030002000波数(cm-1)1000PE名称特征峰（cm-1）PE291928521463720PS30813060302630001601158514931452PVC142613441254EVA29191738137110441021720PET171716141579150614541017973873727%透过率2919.5图%透过率2919.5 80757065605580757065605550454035302520151050400030002000波数(cm-1)1000PP8580757065605550458580757065605550454035302520151050400030002000波数(cm-1)1000PS%透过率%透过率波数(cm-1)1427.91332.21253.58075706560555045403580757065605550454035302520151050-5-10400030002000波数(cm-1)1000%1579.51506.51454.5973.7%1579.51506.51454.5973.7873.8波数(cm-1)PET1017.472