HG-T 2747-2024《色酚AS-OL（2-羟基-3-萘甲酰基-邻甲氧基苯胺）》

HG/T2747—XXXX

色酚AS-OL（2-羟基-3-萘甲酰基-邻甲氧基苯胺）

1范围

本文件规定了色酚AS-OL（2-羟基-3-萘甲酰基-邻甲氧基苯胺）产品的要求、采样、试验方法、检

验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。

本文件适用于色酚AS-OL（2-羟基-3-萘甲酰基-邻甲氧基苯胺）的产品质量控制。

结构式：

OH

CN

OH

OCH3

分子式：C18H15NO3

相对分子质量：293.32（按2022年国际相对原子质量）

CASNo.：135-62-6

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T2381－2013染料及染料中间体不溶物质含量的测定

GB/T2383－2014染料筛分细度的测定

GB/T2384－2021染料中间体熔点范围测定通用方法

GB/T6678－2003化工产品采样总则

GB/T6682－2008分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170－2008数值修约规则与极限数值的表示和判定

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4要求

质量要求应符合表1的规定。

表1质量要求

序号项目指标试验方法

1外观米棕色粉末6.2

2干品初熔点/℃≥160.06.3

3色酚AS-OL含量（质量分数）/%≥98.006.4

4色酚AS-OL纯度/%≥99.506.5

5邻氨基苯甲醚的含量/%≤0.106.5

62-羟基-3-萘甲酸的含量/%≤0.206.5

7碱不溶物含量（质量分数）/%≤0.206.6

8细度（通过0.28mm筛孔的筛余物）（质量分数）/%≤5.06.7

1

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5采样

以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。

每批采样数应符合GB/T6678－2003中7.6的规定，所采样产品的包装应完好。

采样时不应使外界杂质落入产品中。用探管从上、中、下三部分采样，所采样品总量不应少于200g。

将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签。注明：产

品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，一个保存备查。

6试验方法

6.1一般规定

除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682－2008中规定的三级水。试验中所用标准

滴定溶液，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603的规定制备与标定。检验结果的判定按

GB/T8170－2008中的4.3.3修约值比较法进行。

6.2外观的评定

在自然北昼光下采用目视评定。

6.3干品初熔点的测定

6.3.1.1毛细管液浴法（仲裁法）

试样研磨成细粉后于105℃烘箱中干燥，其他按GB/T2384－2021中4.1的规定进行。

6.3.1.2毛细管熔点仪法

试样研磨成细粉后于105℃烘箱中干燥，其他按GB/T2384－2021中4.2的规定进行。

6.4色酚AS-OL含量的测定

6.4.1测定原理

色酚AS-OL系弱酸性化合物，在乙醇存在下，用过量的碱将其溶解，用盐酸标准滴定溶液进行电位

滴定，滴定游离碱及总碱量，即可测出色酚AS-OL的含量。

6.4.2试剂和溶液

试剂和溶液应符合以下要求：

a)无水乙醇；

b)氢氧化钠溶液：100g/L；

c)盐酸标准滴定溶液：c（HCl）=0.1mol/L。

6.4.3仪器设备

仪器设备应符合以下要求：

a)电位滴定仪（或酸度计）：测量范围0～14pH；电表最小分格0.1pH，精度±0.1pH/3pH；

b)玻璃电极：231型；

c)甘汞电极：232型；仪器按图1安装。

6.4.4测定步骤

称取色酚AS-OL试样约0.8g（精确至0.0001g）,置于玻璃滴定杯中。加入10mL无水乙醇，放入电磁

搅拌棒，盖上塞子，开动磁力搅拌器，使色酚AS-OL充分润湿。然后加入约1.1mL氢氧化钠溶液，（加

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入量可根据氢氧化钠溶液的实际浓度和盐酸标准滴定溶液浓度具体调整，使在测定游离碱时盐酸标准滴

定溶液消耗量在1.0mL～3.0mL为宜），盖上塞子，继续搅拌至试样全部溶解。按图1装好仪器，用盐酸

标准滴定溶液进行电位滴定，在距游离碱滴定终点前1个多pH值（约pH=13.50），分次逐滴加入盐酸标

准滴定溶液，每次滴入约0.1mL，同时记下相应的pH值及盐酸标准滴定溶液消耗毫升数，当邻近两次pH

值之差数达到最大时，即为游离碱滴定终点，记录所耗用盐酸标准滴定溶液毫升数V1继续滴定，当滴

定至pH约为9时（即距总碱度的滴定终点约为1.5个pH值），分次滴入盐酸标准滴定溶液，每次一滴，

同时记下相应的pH值及盐酸标准滴定溶液毫升数，当邻近两次pH值之差数达到最大时，即为总碱滴定

终点（约pH7.7），记录所消耗盐酸标准滴定溶液毫升数V2。

空白试验：在另一玻璃滴定杯中，加入10mL无水乙醇、1.1mL氢氧化钠溶液，按图1装好仪器，当

滴定至pH值10.50时，分次滴入盐酸标准滴定溶液，每次加1滴，记下pH值及盐酸标准滴定溶液消耗体

积，逐次滴到pH值为4以下，在pH8和pH5附近各有一个突跃，两个突跃处所消耗的盐酸标准滴定溶液

体积之差数△V，即为空白值。

标引序号说明：

1—滴定管；

2—甘汞电极；

3—玻璃电极；

4—橡皮塞；

5—玻璃滴定杯；

6—电磁搅拌棒。

图1仪器安装图

6.4.5结果计算

含量以色酚的质量分数计，按式（）计算：

AS-OLw11

cM(V-V-ΔV)

w=21×100%……（1）

11000m

式（1）中：

c——盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；

V2——滴定总碱时所消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；

V1——滴定游离碱时消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；

△V——空白试验时所消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；

M——色酚AS-OL的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M（C18H15NO3）=293.32]；

m——色酚AS-OL试样的质量数值，单位为克（g）。

3

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计算结果表示到小数点后两位。

6.4.6允许差

两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.50%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。

6.5色酚AS-OL纯度及有机杂质的含量

6.5.1方法提要

采用高效液相色谱法，在C18柱上，以磷酸二氢钾的缓冲盐水溶液、甲醇为流动相，分离色酚AS-OL

及各有机杂质组分，经紫外检测器检测，用峰面积归一化法测定纯度及有机杂质的含量。

6.5.2仪器设备

6.5.2.1高效液相色谱仪：输液泵-流量范围0.1mL/min～5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为±1%。

6.5.2.2检测器-多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器。

6.5.2.3色谱柱：长为150 mm、内径为4.6 mm的不锈钢柱，固定相为C18、粒径5μm，或性能相当

的不锈钢柱。

6.5.2.4色谱工作站或积分仪。

6.5.2.5微量注射器或自动进样器。

6.5.2.6分析天平：精度为0.1 mg。

6.5.3试剂和材料

6.5.3.1甲醇：色谱纯。

6.5.3.2磷酸二氢钾。

6.5.3.3磷酸。

6.5.3.4缓冲盐水溶液：2g/L磷酸二氢钾，磷酸调pH=3.5～4。

6.5.3.5水：经微孔过滤膜（水相）过滤。

6.5.3.6微孔过滤膜（水相），孔径为0.45μm。

6.5.3.7针式过滤器，孔径为0.45μm。

6.5.4色谱操作条件

6.5.4.1流动相：甲醇与缓冲盐水溶液的体积比=72:28。

6.5.4.2检测波长：254nm。

6.5.4.3流速：0.8mL/min。

6.5.4.4进样量：5 μL。

6.5.4.5柱温：35 ℃。

6.5.5试样溶液的配制

称取色酚AS-OL试样各10mg～11mg（精确至0.1mg）置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻

度，盖紧瓶塞，于超声波发生器中震荡、充分溶解，为试样溶液。

6.5.6测定

4

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可根据不同仪器设备，选择最佳分析条件，流动相摇匀后应用超声波发生器进行脱气。开启色谱仪。

待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器或自动进样器吸取样品溶液进样，待最后一个组分流出完毕

（色谱图见图2），用色谱工作站或积分仪进行结果处理。

6.5.7结果计算

色酚AS-OL纯度及有机杂质含量以wi计，按式（2）计算：

A

i…………（）

wi100%2

ΣAi

式（2）中：

Ai—色酚AS-OL及各有机杂质的峰面积数值；

ΣAi—色酚AS-OL及各有机杂质的峰面积数值的总和；

计算结果保留到小数点后两位。

6.5.8允许差

色酚AS-OL两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.10%，有机杂质两次平行测定结果之差的绝

对值应不大于0.05%，取其算术平均值作为测定结果。

6.5.9色谱图

色酚AS-OL色谱示意图见图2。

标引序号说明：

1——溶剂；

2——邻氨基苯甲醚；

3——2-羟基-3-萘甲酸；

4、5、7——未知物；

6——色酚AS-OL。

图2色酚AS-OL液相色谱示意图

6.6碱不溶物含量的测定

按GB/T2381—2013中有关规定进行。

6.7细度的测定

按GB/T2383-2014中有关规定进行。

7检验规则

7.1检验分类

5

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第4章表1所列的所有检验项目均为出厂检验项目。

7.2出厂检验

产品应由生产厂的质量检验部门进行检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的

产品均符合本文件的要求。

7.3复检

检验结果中有一项指标不符合本文件的要求，应重新自两倍量的包装中取样进行复检。复检结果有

一项指标不符合本文件要求，则整批产品判定为不合格。

8标志、标签、包装、运输、贮存

8.1标志

产品的每个包装容器上都应涂印耐久、清晰的标志，标志内容至少应有：

a）产品名称；

b）生产厂名称、地址；

c）生产日期；

d）净含量。

8.2标签

产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、本文件编号、批号。

8.3包装

产品用内衬两层聚乙烯薄膜的铁桶包装。每桶净含量25 kg±0.25 kg或50 kg±0.5 kg。其他包装可

与用户协商确定。

8.4运输

产品运输时防止曝晒、碰撞、雨淋。

8.5贮存

产品应贮存于阴凉、干燥、通风的库房内。

____________________________________________

6

ICS71.100.01；87.060.10

CCSG57

HG

中华人民共和国化工行业标准

HG/T2747—XXXX

代替HG/T2747-2010

色酚AS-OL（2-羟基-3-萘甲酰基-邻甲氧基

苯胺）

NaphtholAS-OL（2-Hydroxy-3-Naphthoyl-O-Anisidine）

（报批稿）

XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施

中华人民共和国工业和信息化部  发布

HG/T2747—XXXX

色酚AS-OL（2-羟基-3-萘甲酰基-邻甲氧基苯胺）

1范围

本文件规定了色酚AS-OL（2-羟基-3-萘甲酰基-邻甲氧基苯胺）产品的要求、采样、试验方法、检

验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。

本文件适用于色酚AS-OL（2-羟基-3-萘甲酰基-邻甲氧基苯胺）的产品质量控制。

结构式：

OH

CN

OH

OCH3

分子式：C18H15NO3

相对分子质量：293.32（按2022年国际相对原子质量）

CASNo.：135-62-6

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T2381－2013染料及染料中间体不溶物质含量的测定

GB/T2383－2014染料筛分细度的测定

GB/T2384－2021染料中间体熔点范围测定通用方法

GB/T6678－2003化工产品采样总则

GB/T6682－2008分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170－2008数值修约规则与极限数值的表示和判定

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4要求

质量要求应符合表1的规定。

表1质量要求

序号项目指标试验方法

1外观米棕色粉末6.2

2干品初熔点/℃≥160.06.3

3色酚AS-OL含量（质量分数）/%≥98.006.4

4色酚AS-OL纯度/%≥99.506.5

5邻氨基苯甲醚的含量/%≤0.106.5

62-羟基-3-萘甲酸的含量/%≤0.206.5

7碱不溶物含量（质量分数）/%≤0.206.6

8细度（通过0.28mm筛孔的筛余物）（质量分数）/%≤5.06.7

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HG/T2747—XXXX

5采样

以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。

每批采样数应符合GB/T6678－2003中7.6的规定，所采样产品的包