TCHYY 008-2022 富有机纳米硒营养饲料质量要求-征求意见稿

ICS65.120

CCSB46

T/CHYY

团体标准

T/CHYY008—2022

富有机纳米硒营养饲料质量要求

2022-XX-XX发布2022-XX-XX实施

巢湖市营养学会发布

T/CHYY008—2022

引言

本文件旨在加强有机硒饲料的生产质量，进一步保障有机纳米硒的安全应用，从而避免无机硒易引

发养殖动物硒中毒的问题。

本文件的发布机构提请注意，声明符合本文件时，可能涉及到一种生物活性纳米单质硒饲料的制备

装置及方法相关的专利的使用。

本文件的发布机构对于该专利的真实性、有效性和范围无任何立场。

该专利持有人已向本文件的发布机构承诺，他愿意同任何申请人在合理且无歧视的条款和条件下，

就专利授权许可进行谈判。该专利持有人的声明已在本文件的发布机构备案。相关信息可以通过以下联

系方式获得：

专利持有人姓名：巢湖市营养学会。

地址：安徽省合肥市巢湖市望城碧桂园巢庐路1号商铺。

请注意除上述专利外，本文件的某些内容仍可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责

任。

II

T/CHYY008—2022

富有机纳米硒营养饲料质量要求

1范围

本文件规定了富有机纳米硒营养饲料的要求、试验方法、检验规则、标签、包装、运输、贮存。

本文件适用于富有机纳米硒营养饲料的生产、销售及检验。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T5918饲料产品混合均匀度的测定

GB/T6432饲料中粗蛋白的测定凯氏定氮法

GB/T6433饲料中粗脂肪的测定

GB/T6434饲料中粗纤维的含量测定过滤法

GB/T6435饲料中水分的测定

GB/T6436饲料中钙的测定

GB/T6437饲料中总磷的测定分光光度法

GB/T6438饲料中粗灰分的测定

GB/T6439饲料中水溶性氯化物的测定

GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB10648饲料标签

GB13078饲料卫生标准

GB/T13883饲料中硒的测定

GB/T14699.1饲料采样

GB/T18823饲料检测结果判定的允许误差

GB/T29022粒度分析动态光散射法（DLS）

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

纳米硒nanometerselenium

具有纳米级尺寸的红色单质硒。

4分类

产品根据形态可分为：固体产品（颗粒、粉末）、液体产品。

1

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5要求

原料要求

应符合《饲料原料目录》、《饲料添加剂品种目录》、《饲料添加剂安全使用规范》及国家主管部

门的有关公告（通知）的规定。

感官指标

固体产品应无霉变、结块，无异嗅；液体产品应均匀，无沉淀、悬浮物，无肉眼可见外来杂质。

混合均匀度

固体产品混合均匀度（CV）应不大于5％。

水分

固体产品水分应不大于10％。

营养成分指标

应符合表1的规定。

表1营养成分指标

项目指标

粗蛋白质，％≥23.0

粗脂肪，％≥3.0

粗纤维，％≤5.0

粗灰分，％≤7.0

钙，％0.6～4.5

总磷，％0.4～2.1

总硒（以Se计），g/g（mL）2000±50

硒

有机纳米硒占比，％≥90.0

氯化钠（以水溶性氯化物计），％0.3～2.4

注：其他营养成分含量由供需双方协商确定。

有机纳米硒粒径

有机纳米硒粒径应为20nm～80nm。

卫生要求

应符合GB13078的规定。

6试验方法

感官指标

取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，在正常光照、通风良好、无异味的环境下，通过目测、鼻

嗅进行检验。

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混合均匀度

按GB/T5918的规定进行。

水分

按GB/T6435的规定进行。

营养成分指标

6.4.1粗蛋白质

按GB/T6432的规定进行。

6.4.2粗脂肪

按GB/T6433的规定进行。

6.4.3粗纤维

按GB/T6434的规定进行。

6.4.4粗灰分

按GB/T6438的规定进行。

6.4.5钙

按GB/T6436的规定进行。

6.4.6总磷

按GB/T6437的规定进行。

6.4.7总硒

按GB/T13883的规定进行。

6.4.8有机纳米硒占比

按附录A的规定进行。

6.4.9氯化钠

按GB/T6439的规定进行。

有机纳米硒粒径

按附录A的规定制备试样后，按GB/T29022的规定进行。

卫生要求

按GB13078的规定进行。

7检验规则

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组批

在同一条生产线上，以相同原料、相同生产工艺连续生产或同一班次生产的同一规格的产品为一批，

但每批产品应不超过200t。

抽样

按GB/T14699.1的规定进行。

出厂检验

7.3.1每批产品应由制造商进行出厂检验合格后，方可出厂。

7.3.2出厂检验项目为感官指标、混合均匀度、水分、粗蛋白质和粗灰分。

型式检验

7.4.1型式检验项目为本文件规定的所有项目。

7.4.2在正常生产情况下，每半年至少进行1次型式检验。有下列情况之一时，也应进行型式检验：

——产品定型投产时；

——生产工艺、配方或主要原料来源有较大改变，可能影响产品质量时；

——停产3个月以上，重新恢复生产时；

——出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时；

——饲料行政管理部门提出检验要求时。

判定规则

7.5.1所验项目全部合格，判定为该批次产品合格。

7.5.2检验结果中有任何指标不符合本文件规定时，可自同批产品中重新加一倍取样进行复检；复检

结果有一项指标不符合本文件要求，即判定该批产品不合格。微生物指标不得复检。

7.5.3检验结果判定的允许误差按GB/T18823规定执行（卫生指标除外）。

7.5.4各项目指标的极限数值判定按GB/T8170—2008中全数值比较法进行。

8标签、包装、运输和贮存

标签

8.1.1按GB10648的规定执行。

8.1.2产品达到本文件要求，可标识“富有机纳米硒营养饲料”字样，并在产品包装的醒目位置标明：

总硒含量的数值（g/g或g/mL）、纳米有机硒占比率（%）。

包装

包装材料应无毒、无害、防潮。

运输

运输工具应清洁、干燥，不得与有毒有害物品混装混运。运输过程中应注意防潮、防日晒、防雨淋。

贮存

贮存时应防止日晒、雨淋，禁止与有毒有害物质混贮。

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附录A

（规范性）

有机纳米硒占比及粒径的测定

A.1方法原理

试样中的有机硒和无机硒（含硒代胱氨酸、甲基硒代半胱氨酸、亚硒酸盐、硒代蛋氨酸、硒酸盐等）

经酶水解提取后，利用液相色谱进行有效分离，分离后的目标组分由蠕动泵送入雾化器形成气溶胶，由

载气带入等离子体焰炬中心区，发生蒸发、分解、激发和电离。高温的等离子体使大多数样品中的元素

都电离出一个电子形成一价正离子。等离子体中的离子通过采样锥、截取锥有效传输到质谱仪，通过质

量分析器选择不同质荷比（m/z）的离子通过来检测硒同位素的信号值，其信号值与硒含量成正比。采

用碰撞反应池技术消除40Ar40Ar+和40Ar2H2+等多原子离子干扰。由系列标准溶液绘制标准工作曲线，按色

谱保留时间进行定性，按色谱峰面积外标法进行定量。

A.2试剂和材料

A.2.1基本要求

除非另有说明，在分析中均使用符合国家标准的优级纯或色谱级化学试剂和符合GB/T6682—2008

中规定的一级水。所有酶均应2℃～8℃低温贮存。

A.2.2试验试剂和材料

A.2.2.1甲醇：含量≥99.9％。

A.2.2.2盐酸：含量：36.0％～38.0％。

A.2.2.3氨水：含量：25.0％～28.0％。

A.2.2.4三羟甲基氨基甲烷。

A.2.2.5一水合柠檬酸：色谱级。

A.2.2.6崩溃酶。

A.2.2.7脂肪酶。

A.2.2.8蛋白酶XIV：酶活力≥3.5U/mg。

A.2.2.9仪器调谐溶液。

A.2.2.10混合标准工作液。

A.2.2.11水系滤膜：0.22m。

A.2.2.12硒代胱氨酸（C6H12N2O4Se2）标准品：相对分子质量334.09，纯度＞99％。

A.2.2.13甲基硒代半胱氨酸（C4H9NO2Se）标准品：相对分子质量182.08，纯度＞99％。

A.2.2.14硒代蛋氨酸（C5H11NO2Se）标准品：相对分子质量196.11，纯度＞99％。

A.2.2.15四价硒[Se（IV）]标准储备液（1000g/mL）。

A.2.2.16六价硒[Se（VI）]标准储备液（1000g/mL）。

A.3仪器和设备

A.3.1试验用仪器和设备

A.3.1.1高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪（HPLC-ICP-MS）。

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A.3.1.2真空抽滤装置。

A.3.1.3低温高速离心机：转速＞10000r/min。

A.3.1.4恒温水浴振荡器。

A.3.1.5超声波清洗器。

A.3.1.6天平：感量为0.01mg。

A.3.1.7pH计：精度为0.01。

A.3.1.8恒温干燥箱：50℃～200℃。

A.4试剂配制

A.4.1仪器调谐溶液

分别取Be、Co、In、Ce、U的标准储备溶液（=1.0mg/mL），用硝酸（5+95）逐级稀释至质量浓

度为1ng/mL的混合溶液，用于分析前的仪器调谐和质量校准。

A.4.2混合标准工作液

分别准确移取五种硒的标准储备液（1mg/mL）2.00mL于10mL的比色管中，用超纯水稀释至10.00

mL。配制成浓度为200g/L的砷的混合标准溶液，摇匀待用。用0.32mol/LHNO3逐级稀释砷混合标准，

逐级稀释浓度梯度为50.0g/L、20.0g/L、10.0g/L、5.0g/L、2.0g/L、1.0g/L的工作标液。

A.4.320％氨水溶液（体积分数）

量取20mL氨水（A.2.2.3），溶于水并稀释定容至100mL容量瓶中，摇匀，备用。

A.4.4三羟甲基氨基甲烷-盐酸（Tris-HCl）

准确称取1.82g三羟甲基氨基甲烷，用水溶解后，加入盐酸（A.2.2.2）调节pH至7.5，搅拌，于500

mL容量瓶中定容，摇匀，备用。

A.4.5流动相

准确称取10.507g一水合柠檬酸（A.2.2.5），用水溶解后，于1000mL容量瓶中定容，用20％氨水

溶液（A.4.3）调节pH值至5.5，经0.22m水系滤膜过滤（真空抽滤）后，超声水浴脱气20min，备用。

A.4.6硒代氨基酸标准储备液（以硒计）

准确称取硒代胱氨酸标准品（A.2.2.13）0.0106g、甲基硒代半胱氨酸标准品（A.2.2.14）0.011

5g、硒代蛋氨酸标准品（A.2.2.15）0.0124g溶解在水中，再用水于50mL容量瓶中定容，配制为100

g/mL硒代氨基酸标准储备液，置于4℃冰箱贮存备用。

A.5试样制备

将试样粉碎为粒径小于150m（100目）的粉末，于无污染，室温环境下保存。

A.6试验步骤

A.6.1试样酶解

称取0.5g（精确至0.0001g）试样于20mL离心管中，加入60mg蛋白酶XIV（A.2.2.8）、30mg

脂肪酶（A.2.2.7）、10mLTris-HCl（A.4.4），摇匀，超声30min，水平置于恒温水浴振荡器中，调

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节温度为37℃，转速为150r/min，于黑暗中培养20h后，将样品于10000rpm的高速离心机离心30min，

取上清液过0.22m水系滤膜，-20℃保存。将剩余残渣加入含100mg崩溃酶的水解液5mL，重复以上

步骤，将两次上清液混合，过0.22m水系滤膜后待测。

A.6.2绘制标准曲线

用水逐级稀释标准储备液，配制成浓度为1g/L、5g/L、10g/L、20g/L、50g/L的硒混合

标准系列溶液（现配现用），吸取的硒混合标准系列溶液通过50g定量环进样，注入高效液相色谱-

电感耦合等离子体质谱仪联用装置进行分析，得到色谱图，以保留时间定性。以硒混合标准系列溶液的

浓度为横坐标，色谱峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，硒混合标准溶液色谱图见图A.1。

图A.1硒形态混合标准溶液色谱图（HPLC-ICP-MS）

A.6.3测定

采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱仪联用装置进行分析，试验仪器参数条件如下：

——高效液相色谱参考条件：

•阴离子交换色谱柱：柱长250mm，内径4.1mm，粒径10m；

•阴离子交换色谱保护柱：柱长25mm，内径2.3mm，粒径12m～20m；

•流动相洗脱方式：等度洗脱；流速1.0mL/min；进样体积：50L；

•流动相：选用超纯水（A）、甲醇（B）和50mmol/L柠檬酸（C）按87％、3％、10％的比

例混合。

——电感耦合等离子体质谱按照ICP-MS操作规定条件启动仪器并调节至最佳工作状态，按表A.1

规定的ICP-MS工作参数进行测定。

表A.1ICP-MS工作参数

工作参数条件设定值

RF发射功率，W1200

雾化器玻璃同心雾化器

元素强度，cpsBe＞4500；In＞80000；U＞60000

采样锥/截取锥1.0/0.4mm镍锥

辅助气（氩气）流量，L·min-11.2

等离子体气（氩气）流量，L·min-118.00

载气（氩气）流量，L·min-10.89

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T/CHYY008—2022

表A.1ICP-MS工作参数（续）

工作参数条件设定值

采样模式定量

重复次数，次3

双电荷，％Ce++/Ce+＜0.03

氧化物，％CeO+/Ce+＜0.025

采样深度，mm10.00

模式碰撞模式（DRC）

甲烷气流速，mL·min-10.4

检测同位素80Se

停留时间，ms1000.0

RPq0.35

A.7分析结果计算与表示

A.7.1有机硒含量

按公式（A.1）计算试样中有机硒含量，结果保留2位小数：

（퐶−퐶）×푉

푋=0·····································································(A.1)

푚

式中：

X——试样中有机硒含量（以硒计），单位为微克每克（g/g）；

C——试样提取液测定的浓度，单位为微克每升（g/L）；

C0——试样空白测定的浓度，单位为微克每升（g/L）；

V——试样提取液定容总体积，单位为毫升（mL）；

m——试样质量，单位为克（g）/毫升（mL）。

A.7.2有机纳米硒占比率

先按GB/T13883测定试样中的总硒含量（X1），再根据式（A.2）计算试样中的有机硒占比率（P）。

푋−푋

푃=1×100％··································································(A.2)

푋1

式中：

P——富有机纳米硒营养饲料的有机硒占比率，单位为百分比（％）；

X——试样中有机硒含量（以硒计），单位为微克每克（g/g）；

X1——试样中总硒含量，单位为毫克每千克（mg/g）。

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参考文献

[1]饲料原料目录（中华人民共和国农业部公告第1773号）

[2]饲料添加剂品种目录（中华人民共和国农业部公告第105号）

[3]饲料添加剂安全使用规范（中华人民共和国农业部公告第2625号）

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前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

本文件由巢湖市营养学会提出并归口。

本文件起草单位：全球富有机硒营养食品认证中心、安徽膳硒云翔农业科技有限公司、安徽省准丰

农业科技有限公司、安徽农之味农业科技发展有限公司、广西世聪文化科技有限公司、安徽天颐健康科

技发展有限公司、巢湖市营养学会、蚌埠市营养学会、赣州市营养学会、柳州市营养学会。

本文件主要起草人：周海涛、徐恒志、殷秀云、冯家娟、张伶俐、张小涛、徐国芳、常冰、黄英、

杜勇。

I

T/CHYY008—2022

富有机纳米硒营养饲料质量要求

1范围

本文件规定了富有机纳米硒营养饲料的要求、试验方法、检验规则、标签、包装、运输、贮存。

本文件适用于富有机纳米硒营养饲料的生产、销售及检验。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T5918饲料产品混合均匀度的测定

GB/T6432饲料中粗蛋白的测定凯氏定氮法

GB/T6433饲料中粗脂肪的测定

GB/T6434饲料中粗纤维的含量测定过滤法

GB/T6435饲料中水分的测定

GB/T6436饲料中钙的测定

GB/T6437饲料中总磷的测定分光光度法

GB/T6438饲料中粗灰分的测定

GB/T6439饲料中水溶性氯化物的测定

GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB10648饲料标签

GB13078饲料卫生标准

GB/T13883饲料中硒的测定

GB/T14699.1饲料采样

GB/T18823饲料检测结果判定的允许误差

GB/T29022粒度分析动态光散射法（DLS）

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

纳米硒nanometerselenium

具有纳米级尺