2026版化学步步高大二轮专题复习-专题八　第35练　实验操作、现象的描述　定量测定的方法

第35练实验操作、现象的描述定量测定的方法[分值：50分]一、实验操作、现象、结论及原因的规范描述1.(8分)草酸亚铁晶体FeC2O4·2实验步骤如下：第一步：按图连接好装置，检查装置气密性。第二步：打开，关闭。

第三步：……第四步：打开K2，关闭K3，使A中溶液进入到B中进行反应。第五步：对B中所得沉淀进行过滤、洗涤和干燥可得FeC2O4·2H2O。(1)请把实验步骤补充完整。第二步：打开(填“K1”“K2”“K3”或“K4”)，关闭。

第三步：。

(2)装置C的作用是。

答案(1)K1、K3、K4K2用试管收集B(或C)中出来的气体并验纯(2)液封(或防止空气进入装置B中)解析该实验利用Fe和H2SO4反应生成的H2先将装置中的空气排尽，再通过调节止水夹改变压强，将FeSO4和H2SO4混合液压入装有NH42C2O4溶液的锥形瓶中，从而得到FeC2O4·2H2O。(1)按图连接好装置，检查装置气密性后，先利用Fe和H2SO4反应生成的H2排尽装置内空气，故应该打开K1、K3、K4，关闭K2；当B(或C)排出的气体全部为H2时，再开始下一步操作，则第三步应该是用试管收集B(或C)中出来的气体并验纯。(2)FeC2O4·2H2O有较强还原性，易被氧化，故装置C2.(12分)过氧乙酸(CH3COOOH)为无色有刺激性气味液体，易挥发、见光或受热易分解，其纯品极为敏感，易发生爆炸性反应，作为一种常用的消毒剂，过氧乙酸的制备原理为H2O2+CH3COOHCH3COOOH+H2OΔH<0，实验装置如图。已知：物质密度/(g·cm-3)熔点/℃沸点/℃乙酸1.0516.6118过氧化氢1.46-0.43150.2(分解)过氧乙酸0.790.7105(分解)乙酸丁酯0.88-78127注意：乙酸丁酯与水形成共沸物(沸点90.7℃)，会一起蒸馏出来。(1)仪器2的名称为，实验中加入乙酸、双氧水、乙酸丁酯和固体催化剂发生反应，仪器3中盛放的试剂为。

(2)反应体系采用抽气泵抽气减压的目的是。

(3)实验过程中打开油水分离器活塞，分离出水的目的是，当观察到现象为，即可停止实验。(4)乙酸丁酯的作用除了作为过氧乙酸的稳定剂之外，还有。

答案(1)三颈烧瓶双氧水(2)减压可以降低共沸物的沸点，防止温度过高导致过氧乙酸分解(3)减少水的量，提高过氧乙酸的产率油水分离器中水不再增加时(4)降低共沸物的沸点，利于产品蒸出，防止温度过高解析(1)实验中加入乙酸、双氧水、乙酸丁酯和固体催化剂发生反应，乙酸和过氧化氢反应，乙酸丁酯作有机溶剂，因过氧化氢易分解，故仪器3中盛放的试剂为双氧水，使用恒压滴液漏斗控制双氧水的加入速度提高原料利用率。(4)乙酸丁酯与水形成共沸物的沸点为90.7℃，故乙酸丁酯的作用除了作为过氧乙酸的稳定剂之外，还有降低共沸物的沸点，利于产品蒸出，防止温度过高使过氧乙酸分解的作用。二、定量实验数据的测定方法3.(8分)[2024·天津，15(7)(8)(9)]柠檬酸钙[Ca3(C6H5O7)2]微溶于水、难溶于乙醇，是一种安全的食品补钙剂。Ⅱ.柠檬酸钙样品纯度的测定已知：柠檬酸钙的摩尔质量为Mg·mol-1，EDTA与Ca2+按1∶1(物质的量之比)形成稳定配合物。将干燥后的柠檬酸钙样品ag置于锥形瓶中，按照滴定要求将其配成试液，用1mol·L-1NaOH溶液调节pH大于13，加入钙指示剂，用bmol·L-1的EDTA标准溶液滴定至试液由紫红色变为蓝色，达到滴定终点，消耗EDTA标准溶液VmL。(7)配制1mol·L-1NaOH溶液时，需将洗涤烧杯内壁和玻璃棒的洗涤液一并转移至容量瓶中，其目的是。

(8)测定实验中，滴定管用蒸馏水洗涤后，加入EDTA标准溶液之前，需进行的操作为。若滴定所用锥形瓶在使用前洗净但未干燥，会导致测定结果(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。

(9)样品中柠檬酸钙质量分数的表达式是(用字母表示)。

答案(7)减少溶质的损失，减小实验误差(8)用少量EDTA标准溶液润洗滴定管2~3次无影响(9)bVM3000a解析(7)配制一定物质的量浓度的溶液，需将烧杯和玻璃棒进行洗涤，将洗涤烧杯内壁和玻璃棒的洗涤液一并转移至容量瓶中，目的是将溶质全部转移至容量瓶中，减少溶质的损失，减小实验误差。(8)滴定管用蒸馏水洗涤后，加入EDTA标准溶液之前，需用EDTA标准溶液对滴定管进行润洗，故操作为用少量EDTA标准溶液润洗滴定管2~3次；滴定所用锥形瓶在使用前洗净但未干燥，这些水分不改变标准溶液和待测液中的溶质，所以对滴定结果无影响。(9)柠檬酸钙的摩尔质量为Mg·mol-1，EDTA与Ca2+按1∶1(物质的量之比)形成稳定配合物，由3EDTA~[Ca3(C6H5O7)2]3molMgbmol·列比例式可得样品中柠檬酸钙质量x=bVM3000g，样品中柠檬酸钙质量分数的表达式：xag×100%=bVM4.(12分)(2023·全国乙卷，26)元素分析是有机化合物的表征手段之一。按下图实验装置(部分装置略)对有机化合物进行C、H元素分析。回答下列问题：(1)将装有样品的Pt坩埚和CuO放入石英管中，先，而后将已称重的U形管c、d与石英管连接，检查。依次点燃煤气灯，进行实验。

(2)O2的作用有。CuO的作用是(举1例，用化学方程式表示)。(3)c和d中的试剂分别是、(填标号)。c和d中的试剂不可调换，理由是。

A.CaCl2B.NaClC.碱石灰(CaO+NaOH)D.Na2SO3(4)Pt坩埚中样品CxHyOz反应完全后，应进行操作：。

取下c和d管称重。(5)若样品CxHyOz为0.0236g，实验结束后，c管增重0.0108g，d管增重0.0352g。质谱测得该有机物的相对分子量为118，其分子式为。

答案(1)通入一定量的O2装置气密性b、a(2)排出装置中的空气，氧化有机物，将生成的CO2和H2O完全赶入U形管中CO+CuOCu+CO2(3)AC碱石灰可以同时吸收水蒸气和二氧化碳(4)熄灭a处煤气灯，继续通入一定量的O2，熄灭b处煤气灯，冷却至室温，停止通O2(5)C4H6O4解析(1)实验前，应先通入一定量的O2排尽石英管中的空气，保证没有其他产物生成，而后将U形管c、d与石英管连接，检查装置气密性，随后先点燃b处煤气灯后点燃a处煤气灯，保证当a处发生反应时产生的CO能被CuO氧化生成CO2。(2)有机物氧化不充分时会生成CO，而CuO可将CO氧化为CO2，反应的化学方程式为CO+CuOCu+CO2。(3)有机物燃烧后生成的CO2和H2O分别用碱石灰和无水CaCl2吸收，其中c管装有无水CaCl2，d管装有碱石灰，二者不可调换，因为碱石灰能同时吸收水蒸气和二氧化碳，影响最后分子式的确定。(5)n(H)=2×0.0108g18g·mol-1=0.0012mol；n(C)=0.0352g44g·mol-1=0.0008mol；n(O)=(0.0236-0.0012×1-0.0008×12)g16g·mol-1=0.0008mol；该有机物中C、H、O三种元素的原子个数比为0.0008∶0.0012∶0.0008=25.(10分)测定[Co(NH3)x]Cl3中x的值。某小组同学采用如图所示装置进行测定(夹持装置省略)。实验步骤如下：①向a中加入过量的V1mLc1mol·L-1的H2SO4溶液；②打开K1，关闭K2、K3，将含mg[Co(NH3)x]Cl3晶体的溶液和足量NaOH溶液分别由d加入c中，并用蒸馏水冲洗d；③，并在d中保留少量水；

④加热e，使水蒸气进入c，充分反应；⑤对a中溶液进行滴定。(1)将上述步骤③补充完整：。

(2)f的作用为。

(3)步骤⑤中，用c2mol·L-1NaOH标准溶液滴定a中的溶液，消耗V2mLNaOH标准溶液。滴定时选用的指示剂为；[Co(NH3)x]Cl3中x=(用代数式表示)。若步骤②中如果未用蒸馏水冲洗d，会导致所测x的值(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。

答案(1)打开K3，关闭K1(2)平衡气压(3)甲基橙165.5(2c解析(1)根据题干信息和分析可知：加入溶液以后，打开K3，关闭K1，对装置e进行加热，使水蒸气进入装置c，带走装置c中的氨气，被装置a中足量稀硫酸完全吸收。(2)f与大气相通，作用为平衡装置中压强，防止装置中压强过大引起事故。(3)用标准溶液滴定a中的溶液，滴定终点得到