JJG(皖)-立式去污测定机校准规范

(皖)安徽省地方计量技术规范JJF（皖）XXXX-XXX立式去污测定机校准规范CalibrationSpecificationforVerticalDetergencyTestingMachine（报批稿）XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施安徽省市场监督管理局发布JJF（皖）XXX-XXXXJJF（皖）XXXX-XXXX立式去污测定机校准规范CalibrationSpecificationforJJF（皖）XXXJJF（皖）XXXX—202XDetergencyTestingMachine归口单位：安徽省热工计量技术委员会主要起草单位：安庆市计量测试所池州市计量测试所南陵县市场监督检验所本规范委托安徽省热工计量技术委员会负责解释本规范主要起草人：张维（安庆市计量测试所）马文（安庆市计量测试所）江中杰（安庆市计量测试所）汪晶（池州市计量测试所）翟梦颖（南陵县市场监督检验所）JJF（皖）XXX-XXXX

立式去污测定机校准规范1范围本规范适用于立式去污测定机温度、时间和转速的校准。2引用文件本规范引用以下文件：JJF2019-2022液体恒温试验设备温度性能测试规范GB/T13174-2021衣料用洗涤剂去污力及循环洗涤性能的测定凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范。3术语3.1温度偏差temperaturedeviation立式去污测定机在稳定状态下，洗涤单元空间内各测量点在规定时间内实测最高温度和最低温度与设定温度的偏差。两个偏差分别称为温度上偏差和温度下偏差。3.2温度均匀度temperatureuniformity立式去污测定机在稳定状态下,某一瞬时的工作空间内各测量点最高温度与最低温度的差值的平均值。3.3温度波动度temperaturefluctuation立式去污测定机在稳定状态下,规定时间间隔内的工作空间内各测量点温度变化的最大值。3.4去污值valueofdetergency［3.1.8GB/T13174-2021］洗涤剂去污能力的数字化表征。注：去污值以白度计在457nm下读取的污布对光波的反射率的差值表示。4概述立式去污测定机（以下简称测定机）是一种用于检测洗涤剂在特定条件下去污能力的前处理仪器。测定机通过模拟家庭或工业洗涤条件，对标准污布（如碳黑、蛋白、皮脂污渍）进行洗涤，测定洗涤剂的去污效果。测定机通常主要由洗涤单元（洗涤杯与搅拌装置）、恒温水浴系统、传动系统、控制系统、测量与记录系统等部分组成，如图1所示。控制系统控制系统测量与记录系统传动系统洗涤单元恒温水浴系统图1测定机结构示意图5计量特性仪器计量特性的参考指标见表1表1仪器计量性能参考指标项目计量特性温度温度偏差±0.5℃温度均匀度0.5℃温度波动度0.5℃转速转速偏差±1.0r/min时间时间偏差±1s去污值测量重复性10%注：以上技术指标不用于合格性判定，仅供参考。6校准条件6.1环境条件6.1.1环境温度：（15～35）℃。6.1.2环境相对湿度：不大于85%。6.1.3工作环境周围应无影响校准工作的振动。6.2测量标准及其他设备6.2.1温度测量标准：温度测量标准一般由温度传感器及温度显示（记录）仪组成，技术要求见表1，或选用不确定度满足要求的其他设备。表2温度测量标准技术要求名称测量范围技术要求温度测量标准(0～200)℃分辨力：不低于0.01℃最大允许误差：±（0.15℃+0.002｜t｜）6.2.2转速表：测量范围(0～2000)转，准确度等级0.1级。6.2.3秒表：分辨率0.01s，最大允许误差±0.10s/h。6.2.4标准洗涤剂标准物质。6.2.5白度计：荧光型，照明和探测方式为垂直照明漫射探测。满足二级要求。7校准项目和校准方法7.1温度校准在测定机空载条件下进行校准。在确认测定机液位正常后，将测定机控制温度设定到30℃，也可根据用户需要选择其它温度点，再将温度传感器分别布放在测定机恒温水浴系统的四个角点及几何中心点位置。开启运行测定机，待其达到设定温度并处于稳定状态后开始记录各测量点温度。应每2min测量一次，测量过程应包括一个以上的完整温度变化周期，测量时间应在30min以上。7.1.1温度偏差按公式(1)和公式(2)计算测定机的温度上偏差和温度下偏差:(1)(2)式中：——设备的温度上偏差，℃；——设备的温度下偏差，℃；——修正后各测量点在规定时间内测得的最高温度，℃；——修正后各测量点在规定时间内测得的最低温度，℃；——设备的设定温度，℃。7.1.2温度均匀度按公式（3）计算测定机的温度均匀度；(3)式中：——设备的温度均匀度，℃；——修正后各测量点在第次测量时测得的最高温度，℃；——修正后各测量点在第次测量时测得的最低温度，℃；——测量次数。7.1.3温度波动度按公式（4）计算测定机的温度波动度；(4)式中：——设备的温度波动度，℃；——修正后测量点在n次测量中测得的最高温度，℃；——修正后测量点在n次测量中测得的最低温度，℃；——测量点序号。7.2转速偏差对测定机的转速进行示值偏差校准，校准点一般选取60r/min、120r/min、160r/min共3个点。开启运行用转速表测量测定机转速。每一校准点重复测量3次，按公式（5）计算各校准点转速偏差。(5)式中：——第校准点的立式去污测定机转速偏差，r/min；——第校准点，转速表3次测量示值的平均值，r/min；——第校准点，立式去污测定机设定的转速值，r/min。7.3时间偏差对测定机的时间进行示值偏差校准，校准点一般选取600s、1200s、1800s共3个点。开启运行并用秒表记录时间，将测定机的显示时间与秒表的记录时间进行比较，按公式（6）计算测量偏差，取其中偏差最大值的作为校准结果。（6）式中：——每个检测点时间偏差的最大值，s；——每次的测得值，s；——测定机的设定值，s。7.4去污值测量重复性采用标准污布试片及标准洗涤剂对测定机去污值测量重复性进行校准。每个洗涤单元准备8片污布试片，通过白度计测量标准污布试片洗涤前后的光谱反射率，算出白度差（标准污布试片洗涤前后的光谱反射率之差），按（7）式得出污布去污值；污布去污值按如下公式计算：（7）式中：——第种污布试片；——第种污布试片洗涤后光谱反射率；——第种污布试片洗涤前光谱反射率；——经值检验后，每组污布试片的有效数量。每组污布试片的有效数量n的确认：测出每个洗涤单元中8片污布试片的白度差按由小到大的顺序排列，算出可疑值（异常值）和其邻近值之差与最大值和最小值之差的比值，此值称为值，表3中n=8时，=0.47。当>=0.47时，该可疑值舍去。接着重复上述操作进行下一个数据的检验。表3置信度为90%的值n3456789100.940.760.640.560.510.470.440.41求出每个洗涤单元的污布的去污值后，算出6个洗涤单元的去污值的平均值。在重复性条件下连续测量4次，并计算4次测量结果的极差（-）,按（8）式得到估计的标准偏差是作为重复性。=(-)/C（8）式中：——4次测量结果中的最大值；——4次测量结果中的最小值；C——极差系数，n=4时取2.06。8校准结果表达校准结果应在校准证书上反映。校准证书应至少包括以下信息：a)标题，如“校准证书”；b)实验室名称和地址；c)进行校准的地点（如果与实验室的地址不同）；d)证书或报告的唯一性标识（如编号），每页及总页数的标识；e)客户的名称和地址；f)被校对象的描述和明确标识；g)进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的接收日期；h)如果与校准结果的有效性应用有关时，应对被校样品的抽样程序进行说明；i)校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号；j)本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明；k)校准环境的描述；l)校准结果及测量不确定度的说明；m)对校准规范的偏离的说明；n)校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识；o)校准结果仅对被校对象有效的声明；p)未经实验室书面批准，不得部分复制证书的声明。9复校时间间隔仪器复校时间间隔由用户结合实际使用场景自主确定，建议最长不超过2年。复校时间间隔需综合考量仪器使用频率、操作人员水平、仪器自身质量稳定性等因素，送校单位可根据实际工况调整间隔周期。

附录A校准原始记录格式（推荐）校准日期：原始记录编号：委托方证书编号仪器名称型号规格校准员制造厂商出厂编号核验员委托方地址校准地点环境条件温度：℃相对湿度：%大气压：kPa备注本次校准所用的仪器设备名称编号测量范围不确定度或准确度等级或最大允许误差证书编号有效期至依据技术文件：1.温度参数测量设定温度℃单位/℃次数实测温度值各测量点之间的最大差值1234512345678910111213141516每一测量点中的最大差值温度上偏差及不确定度温度上偏差：温度均匀度及不确定度温度均匀度：不确定度：不确定度：温度下偏差及不确定度温度下偏差：温度波动度及不确定度温度波动度：不确定度：不确定度：2.转速偏差单位：r/min设定值测量的转速值测量平均值示值偏差123601201603.时间偏差单位/s设定值测量值示值偏差123600120018004.去污值测量重复性单位/%测量次数洗涤单元去污值洗涤单元去污值平均值去污值测量重复性1234561234

附录B校准证书内页格式（推荐）校准结果校准项目校准结果温度上偏差温度下偏差温度均匀度温度波动度转速偏差时间偏差去污值测量重复性测量结果的不确定度：

附录C立式去污测定机温度偏差测量结果不确定度评定示例C.1被测对象被测对象：立式去污测定机，温度设定分辨力为0.1℃，以测试温度点30.0℃为例进行评定。C.2测量标准温度巡检仪，温度指示分辨力为0.01℃。C.3测量方法按照本规范的测试要求,将多点温湿度测试仪的传感器按规定测试点要求布放。立式去污测定机设定为30.0℃,并开启运行。当立式去污测定机温度达到设定值并稳定后开始记录多点温湿度测试仪显示的温度值,记录时间间隔为2min,30min内共记录16组数据。C.4测量模型：（C.1）（C.2）式中：——立式去污测定机的温度上偏差,℃；——立式去污测定机的温度下偏差,℃；——修正后各测量点在规定时间内测得的最高温度,℃；——修正后各测量点在规定时间内测得的最低温度,℃；——立式去污测定机的设定温度,℃。C.5标准不确定度评定立式去污测定机温度上偏差和温度下偏差的不确定度来源主要包括：被测立式去污测定机测量重复性引入的不确定度，标准器分辨力引入的不确定度，标准器误差引入的不确定度，标准器稳定性引入的不确定度C.5.1测量重复性引入的标准不确定度用A类方法评定。输入量的标准不确定度主要是由被测立式去污测定机的测量重复性引起的，采用A类方法进行评定。立式去污测定机温度偏差测量重复性与标准器分辨力引入的标准不确定度、，对恒温水槽进行10次重复测量,计算每次测量的温度上偏差和温度下偏差见下表1所示。表C.1被检立式去污测定机（30℃测量点）偏差重复性测量数单位：℃偏差10次测量的偏差12345678910上偏差0.250.260.190.280.240.210.180.280.240.20下偏差0.030.04-0.020.040.030.01-0.050.040.030.01用贝塞尔公式计算标准偏差,则由重复测量引入的标准不确定度分别为:=0.036℃=0.030℃标准器的温度分辨力为0.01℃，区间半宽为0.005℃，服从均匀分布,则由标准器分辨力引入的标准不确定度为：≈0.003℃测量重复性引入的标准不确定度远大于标准器分辨力引入的标准不确定度，取其中较大者，则：=0.036℃=0.030℃C.5.2标准器误差引入的标准不确定度在30℃时标准器的最大允许误差为±（0.15℃+0.002｜t｜）℃，即±0.21℃。按均匀分布考虑，则标准器误差引入的标准不确定度为=0.21℃/≈0.122℃。C.5.3标准器稳定性引入的标准不确定度标准器年稳定性为0.10℃，按均匀分布计算,则由其引入的标准不确定度为=0.10℃/≈0.058℃。C.6标准不确定度汇总表见下表所示表C.2温度上偏差不确定度汇总表序号标准不确定度符号不确定度来源标准不确定度1温度上偏差测量重复性0.0362标准器误差0.1223标准器稳定性0.058表C.3温度上偏差不确定度汇总表序号标准不确定度符号不确定度来源标准不确定度1温度下偏差测量重复性0.0302标准器误差0.1223标准器稳定性0.058C.7合成标准不确定度C.7.1温度上偏差的合成标准不确定度，，互不相关,则温度上偏差的合成标准不确定度为：=0.140℃C.7.2温度上偏差的合成标准不确定度，，互不相关,则温度下偏差的合成标准不确定度为：=0.139℃C.8扩展不确定度取包含因子k=2,则立式去污测定机温度上偏差的扩展不确定度为：≈0.30℃立式去污测定机温度下偏差的扩展不确定度为：≈0.30℃即温度偏差的扩展不确定度为:=0.30℃，k=2附录D立式去污测定机转速测量示值误量测量结果的不确定度评定示例D.1被测对象：立式去污