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WO2020170853A1,2020.08.27Yarema,Maksymetal..MonodisperseColloidalGalliumNanoparSynthesis,LowTemperatureCrystallization,SurfaceYarema,Maksymetal..MonodisperseColloidalGalliumNanoparSynthesis,LowTemperatureCrystallization,Surface温重结晶法纯化三(二甲基氨基)金属化合物粗阶梯降温重结晶法纯化三(二甲基氨基)金属化2再次梯度降温重结晶与首次梯度降温重结晶操作保护气体氛围下,搅拌下向装有二甲基氨基锂正己烷悬浮液化物甲苯溶液由三卤化物和甲苯混合而成,三卤化物、甲苯和二甲基氨基锂用量比为3[0002]半导体芯片ALD/CVD沉积工艺对前驱体化合物的纯度要求严格,金属含量要求不制备高介电常数的金属氮化物和/或金属氧化物膜层,前驱体化学材料的纯度是决定是否[0003]二甲氨基化合物可通过金属卤化物与氨基锂盐、氨基钠盐或氨基钾盐按1:3摩尔比在碳氢溶剂中反应制备而得。由制备而得粗产品混合物经过固液分离除去固体杂质后,[0004]中国专利CN101161766B(纳米晶荧光体和被覆纳米晶荧光体及其制备方法)中描45装有正丁基锂的钢瓶出料口阀门关闭的状态下将氮气口阀与氮气管连接起来,通过真空/氮气吹扫置换管道内空气后,开启正丁基锂钢瓶氮气阀门给钢瓶补充氮气至压力为装有正丁基锂的钢瓶出料口阀门关闭的状态下将氮气口阀与氮气管连接起来,通过真空/氮气吹扫置换管道内空气后,开启正丁基锂钢瓶氮气阀门给钢瓶补充氮气至压力为6基氨基锂正己烷悬浮液(含有31.48mol二甲基氨基锂)的A_50L反应釜的进料口通过不锈气状态。把A_50L制备的粗产品液使用过滤管道过滤后的澄清母液转移到B_50L反应釜内。入6kg干燥的正己烷(水分含量<60ppm),慢慢开启搅拌并将釜温设定在60℃,搅拌1h使固50L釜的出料阀,依靠釜与玻璃瓶内的压差将液重结晶过程完全一样。分离母液后的结晶固体产物在室温下真空干燥3h得到三(二甲基氨7[0046]对实施例4所得的三(锂正己烷悬浮液(含有31.48mol二甲基氨基锂)的A_50L反应釜的进料口通过不锈钢软管苯溶液通过氮气压力慢慢加入A_50L反应釜中,通过出料口阀门开度来控制加料速度进而气状态。把A_50L制备的粗产品液使用过滤管道过滤后的澄清母液转移到B_50L反应釜内。锂正己烷悬浮液(含有31.48mol二甲基氨基锂)的A_50L反应釜的进料口通过不锈钢软管苯溶液通过氮气压力慢慢加入A_50L反应釜中,通过出料口阀门开度来控制
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