《食用油储存过氧化值监测技术导则(试行)》

《食用油储存过氧化值监测技术导则(试行)》1范围本导则规定了食用油储存过程中过氧化值监测的术语和定义、监测目的、监测方法、监测频率、数据处理与结果判定、异常情况处理等内容。适用于各类食用油在储存环节（包括仓库储存、油罐储存等）过氧化值的监测。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T5009.37食用植物油卫生标准的分析方法GB/T17376动植物油脂脂肪酸甲酯制备GB/T17377动植物油脂脂肪酸甲酯的气相色谱分析GB/T22507动植物油脂植物油中反式脂肪酸异构体含量的测定气相色谱法3术语和定义3.1食用油指以植物油料或动物油脂为原料制取的用于食用的油脂，如大豆油、花生油、玉米油、菜籽油、猪油等。3.2过氧化值油脂中过氧化物的含量，是衡量油脂氧化程度的一个重要指标，以每千克油脂中活性氧的毫克当量数（meq/kg）表示。3.3食用油储存将食用油放置于特定的储存设施（如油罐、油桶、仓库等）中，在一定的条件下保持相对稳定的状态，以保证其质量和安全性。4监测目的4.1及时掌握食用油在储存过程中的氧化程度变化，评估食用油的质量和稳定性。4.2为食用油的储存条件调整、储存期限确定以及质量控制提供科学依据。4.3防止过氧化值超标的食用油流入市场，保障消费者的健康和安全。5监测方法5.1样品采集5.1.1采样原则遵循随机、代表性原则，确保所采集的样品能够真实反映储存食用油的整体质量状况。5.1.2采样工具使用经过清洗、干燥、灭菌处理的采样器（如玻璃采样管、不锈钢采样勺等）进行采样。5.1.3采样数量根据储存容器的大小和数量确定采样数量。对于单个储存容器，若容量小于1000L，至少采集1个样品；若容量在1000L10000L之间，采集23个样品；若容量大于10000L，采集35个样品。对于多个储存容器，应从不同容器中分别采集样品。5.1.4采样部位对于罐装或桶装食用油，应从容器的上、中、下不同部位采集样品；对于油罐储存的食用油，应在油罐的不同深度（如距罐顶1/6、1/2、5/6处）采集样品。5.1.5样品保存将采集的样品放入清洁、干燥、密封的容器中，并在低温（一般为04℃）条件下保存，尽快送往实验室进行分析。5.2测定方法采用GB/T5009.37中规定的滴定法进行过氧化值的测定，具体步骤如下：5.2.1准备工作将实验所需的仪器设备（如滴定管、烧瓶、移液管等）清洗干净并烘干；准确称取碘化钾、冰乙酸、三氯甲烷等试剂。5.2.2样品处理称取23g食用油样品（精确至0.001g）置于干燥的烧瓶中，加入30mL三氯甲烷冰乙酸混合液（体积比为2:3），轻轻振摇使样品完全溶解。5.2.3反应加入1.00mL饱和碘化钾溶液，紧密塞好瓶盖，并轻轻振摇0.5min，然后在暗处放置3min。5.2.4滴定取出烧瓶，加入100mL水，用硫代硫酸钠标准滴定溶液（浓度为0.0020mol/L0.0100mol/L）滴定至淡黄色时，加入1mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失为终点。同时做空白试验。5.2.5结果计算食用油的过氧化值（X）按式（1）计算：X式中：X——食用油的过氧化值，g/100g；——样品消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；——空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；m——样品的质量，g；0.1269——与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液〔c(6监测频率6.1新入库食用油新入库的食用油在入库后的12周内进行第一次监测，以了解其初始过氧化值水平。6.2常规储存期监测根据食用油的种类、储存条件和储存时间确定监测频率。一般情况下：对于稳定性较好的食用油（如棕榈油、椰子油等），在储存的前3个月内，每月监测1次；储存36个月，每2个月监测1次；储存6个月以上，每36个月监测1次。对于稳定性较差的食用油（如亚麻籽油、核桃油等），在储存的前2个月内，每半个月监测1次；储存26个月，每月监测1次；储存6个月以上，每12个月监测1次。6.3特殊情况监测当储存条件发生变化（如温度、湿度、光照等异常波动）、储存容器出现破损或泄漏等情况时，应及时增加监测频率，必要时每天进行监测，直至情况恢复正常。7数据处理与结果判定7.1数据处理对每次监测得到的过氧化值数据进行记录，记录内容包括样品名称、采样日期、采样部位、监测日期、监测结果等。对同一批次、同一储存条件下的多个样品监测数据进行统计分析，计算平均值、标准差等统计量，以评估数据的可靠性和稳定性。7.2结果判定根据国家相关标准和规定，判定食用油的过氧化值是否合格。目前，我国食用植物油卫生标准规定，食用植物油的过氧化值应不超过0.25g/100g。若监测结果低于该标准限值，则判定该批食用油过氧化值合格；若监测结果超过标准限值，则判定该批食用油过氧化值超标。8异常情况处理8.1过氧化值接近标准限值当监测结果显示食用油的过氧化值接近国家相关标准限值（如达到标准限值的80%90%）时，应采取以下措施：检查储存条件，如温度、湿度、光照等是否符合要求，如有异常及时调整。增加监测频率，密切关注过氧化值的变化趋势。对该批食用油进行专项评估，分析过氧化值升高的原因，如有必要可进行进一步的质量检测（如酸价、羰基价等指标的检测）。8.2过氧化值超标当监测结果显示食用油的过氧化值超过国家相关标准限值时，应立即采取以下措施：标记该批超标食用油，实行隔离存放，防止其与其他合格食用油混淆。停止该批食用油的销售和使用，对已流入市场的部分及时进行召回。对储存设施和设备进行全面检查和清理，排查可能导致过氧化值超标的因素（如储存容器污染、通风不良等），并及时进行整改。对该批食用油进行处理，可根据实际情况选择精炼、降级使用或销毁等方式。在处理过程中，应严格遵守相关环保和安全规定。9质量记录与报告9.1质量记录建立完善的监测质量记录制度，详细记录食用油监测的全过程，包括样品采集记录、分析测试记录、数据处理记录、结果判定记录等。质量记录应采用纸质或电子文档的形式进行保存，保存期限不少于2年。9.2监测报告定期编制监测报告，报告内容应包括监测概况（监测时间、地点、样品数量等）、监测结果（各批次食用油的过氧化值数据及统计分析结果）、结果判定（合格与不合格情况统计）、异常情况处理情况以及对食用油储存质量的总体评价和建议等。监测报告应及时报送相关部门和人员，为食用油的质量管理和决策提供依据。10人员资质与培训10.1人员资质从事食用油过氧化值监测的人员应具备化学分析相关专业知识和技能，