（正式版）DB22∕T 1842-2013 《干果中亚硫酸盐的测定》

干果中亚硫酸盐的测定2013-09-01实施2013-09-01实施吉林省质量技术监督局发布I本标准按照GB/T1.1-2000和GB/T2000.4-2002给出的规则起草。本标准附录A为资料性附录。本标准由吉林省质量技术监督局提出并归口。本标准起草单位：吉林省产品质量监督检验院、吉林大学。本标准主要起草人：李媛媛、关树文、任明月、王潇、王颖、侯宇、杨波、李海燕、潘明杰、陈晓艳、刘静秋、毛燕。1DB22/T1842本标准规定了测定干果中亚硫酸盐的方法。本标准适用于干果中亚硫酸盐的含量测定。本标准检出限为0.8mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法样品中亚硫酸盐与EDTA-2钠形成稳定络合物，再与盐酸及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物，与标准系列比较定量。4试剂与材料4.1水：符合GB/T6682规定的二级水要求。4.4冰乙酸。4.7氨基磺酸铵。4.8乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)。4.9盐酸副玫瑰苯胺(0.2%)。4.10亚铁氰化钾。4.11氢氧化钠。4.12亚硫酸氢钠。4.13邻苯二甲酸氢钾。4.15碘溶液(0.100mol/L)。4.16氢氧化钠溶液(1mol/L):称取40g氢氧化钠(4.10),用水定容至1000mL。4.17淀粉指示剂：称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100mL沸水中，边加边搅拌，煮沸，放冷备用，此溶液现用现配。24.18磷酸溶液(30%):取30mL磷酸(4.2),用水定容至1000mL。4.19氨基磺酸铵溶液(0.3%):称取0.30g氨基磺酸铵(4.6),用少量水溶解，加入3mL氢氧化钠溶液(4.15),以水定容至100mL。4.20EDTA-Na₂溶液(0.05mol/L):称取1.86gEDTA-Na(4.7)溶于新煮沸后已冷却的水中，定容至4.21EDTA-Na₂吸收贮备液：称取2.04g邻苯二甲酸氢钾(4.12),用少量水Na₂溶液(4.19)和5.5mL甲醛(4.4),用水定容至100mL。4.23盐酸副玫瑰苯胺使用液(0.02%):4.24亚铁氰化钾溶液：称取10.6g亚铁氰化钾(4.9),加水溶解并稀释至100mL。4.26硫代硫酸钠溶液(0.1mol/L),称取26.0g硫代硫酸钠(4.13),溶于1000mL水，缓缓煮沸10min,冷却，放置2周后滤过备用。4.27二氧化硫标准溶液：称取0.5以硫代硫酸钠溶液(4.25)标准溶液滴定至淡黄色，加100mL水，准确加入碘溶液(4.25),5mL冰乙酸(4.3),按同一方法做试剂空白试验。二氧化硫标准溶3(4.21)、0.5mL氨基磺酸铵溶液(4.18),放置5min后加入1mL氢氧化钠溶液(4.15)及0.5mL盐酸副玫可按下式(1)计算：X——试样中二氧化硫的含量，单位为克每百克(mg/kg);4