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备案号：37467-2013化妆品中硼酸及硼酸盐的测定离子色谱法2013-07-01实施2013-07-01实施吉林省质量技术监督局发布I本标准由吉林省食品药品监督管理局提出并归口。1化妆品中硼酸及硼酸盐的测定离子色谱法本标准适用于化妆品中硼酸及硼酸盐的测定(以硼酸根计)。件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。4试剂与材料4.3甲基磺酸(CH₄O₃S):纯度99%,CAS:75-75-2。4.4甘露醇(C₆H₄0₆):CAS:69-65-8。4.5四甲基氢氧化铵(C₄H₃NO):纯度25%,CAS:75-59-2。4.6硼酸(H₃BO₃):纯度≥974.7甲基磺酸-甘露醇溶液：称取甲基磺酸0.2912g置1000mL容量瓶中，再加入甘露醇10.9302g,4.8四甲基氢氧化铵-甘露醇溶液：称取四甲基氢氧化铵9.1150g置1000mL容量瓶中，再加入甘露醇2.7326g,加水稀释并定容至1L。4.9硼酸标准储备溶液(1g/L):精密称取无水硼酸100mg,置100mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。4℃下保存，有效期2个月。24.10塑料容量瓶4.11反相(RP)柱：使用前依次用10mL甲醇(4.2)和15mL水活化。5.2天平：感量0.1mg和1mg。准确称取样品约1.0g(精确至0.001g),置于50mL容量瓶中，加水溶解并定容至刻度，充分振荡混匀。溶液经滤纸过滤，取部分溶液于10000r/min离心10min,上清液备用。取上述备用的上清液15mL,通过针头滤器(4.12)、反相(RP)柱(4.11),弃去初滤液5mL,7分析步骤精密移取硼酸标准储备液(4.9)1mL,置100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。分别精密移mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度。(分别相当于每1mL含0μg、0.10μg、0.20μg、0.50μg、1.00μg、2.00μg、4.00μg、8.00μg、10.0μg硼酸),绘制硼酸浓度-峰面积标准曲线或计算回归方程。 37.2.3平行试验8.1结果的计算X——试样中硼酸及硼酸盐(以H₃BO₃计)的含量，单位为毫克每千克(mg/kg);c——由标准曲线计算得试样溶液中硼酸的浓度，单位为毫克每升(mg/L);V——试样最终定容体积，单位为毫升(mL);m——试样称取量，单位为克(g)。4(资料性附录)A.1硼酸盐标准溶液的离子

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