2998 光电二极管阵列检测器操作员指南

2998光电二极管阵列©版权所有WatersCorporation©2007WATERSCORPORATION。在美国和爱尔兰印刷。保留所有权利。未经出版商本文档中的信息如有更改，恕不另行通知，且这些信息并不作为WatersCorporaion的承诺。WaersCorporation时被认为是完整并且准确的。任何情况下，对与使用本文档有关或因使用本文档而导致的偶发或继发的损害，WaersCorpoation不负任何责任。WatersCorporationTygonSaint-GobainCeramics&Plastics,Inc.的注册商标。Waters建议。请协助我们了解您最希望从文档中获得什么内容，让我们可以不断改进其准确性及可用性。 WatersWebWaters所在地，然后单击AboutWaters（Waters）WorldwideOfficesWatersCorporation34MapleStreetMilford,MA01757Waters仪器和设备的某些试剂和样品可能会产生化学、生物和放射性危险。必须了AmericanJournalofMedicalTechnology”（《美国医疗科技期刊》）30-37(1978)44,1ProtocolfortheAdoptionofAnalyticalMethodsintheClinicalChemistryLaboratory”。此协议包含实现系统性能和方法性能ControllingContaminationinLC/MSSystems（LC/MS系统中的污Waters2998(PDA)检测器可用于分析多种化合物，包括诊断指Waters2998PDA检测器可用于常规体外诊断应用。但是只有受过专业培训和合格的实验(LC系统，请遵照可接受的使用至少五个标准样生成标准曲线的校正方QC样本、典型标本和非典型标本的全部范围。IVD授权代表信 IVDWatersCorporation(MicromassUKLimited)MarketTowers,1NineElmsLane,London,SW85NQ的英国药物及(MHRA)IVD000167。WatersCorporation(MicromassUKLtd.)FloatsRoadManchesterM239LZUnitedKingdom 2998PDA检测器的光学原 设置检测 维护检测 诊断测试和故障排 光谱对照原 ....................................................................................................A-警告符号应用于特定仪器、仪器组件和样品类型的警告..................................................A-3.................................................................................................................A-5仪器的警告电气和搬运符号............................................................................................................B-.............................................................................................C-介绍使用缓冲剂........................................................................................................C- 溶剂混溶性缓冲溶剂头高度.......................................................................................C-溶剂粘度流动相溶剂脱气气体溶解度........................................................................................................C-真空脱气法........................................................................................................C-波长选择混合流动相........................................................................................................C-用于发色团检测的波长选择.............................................................................C-1-1- 2998PDA2998PDA 检测器是一套紫外/(UV/Vis512个光电二极管的1.2190800纳米范围内进行操作。窗 光电二极M1 过滤器标记/光

M150）（通常称为比尔定律）描述了到达光电二极管的特定波长的光强度与通过流动池的样品浓度之间的关系。比尔定律可表示为A=lc，其中A=l（1.0分米c（升（吸光度与浓度）线性偏差。流动相的吸光度会缩小线性范围。2998WatersTaperSlit(RI)变化对检测RI变化出现在梯度分离时，或者源自温度或泵引起的压力波动。RI，组合使用球面镜、流动池入口处的透镜以及内孔的锥度，以防止光线投WatersTaperSlit流动池的名称来源于流动池出口的形状，它与摄TaperSlit2998检测器可获得更高的光通量。UVUV1-1-2998PDA50微米宽的检测器狭缝与光电二极管的间距相配合，可以确定投射到光电二极管阵列的光 512个光电二极管组成。每个光电二极管都充当一个电容器，最初保持有固定特定波长的光 氘

（请参阅附录C）。可通过增大带宽参数来进一步改善信噪比。例如，可选择3.61.21-1-2998PDA50，则应在仪器方法中指定一个较低的采样率。55102040AbsorbancetS

R– St–DRt（EmpowerMassLynx）报告的数据可以是多个数据点的平均值。计算(3D(2D)3D1.2纳米，对于色谱（2D数据物的监控波长达到峰的波长最大值时，增加带宽会降低峰的高度，同时减小基线噪音和线性动态范围。1-1-1-1- 2998PDA 2521.22526.025212.02520Hz，那么曝光/样品为： （1000毫秒/秒 20样品

（20秒）（25毫秒曝光

2提示：PDA仪器方Empower或MassLynx在线帮助。PDA（Empower或MassLynx在线帮助）（）应用到采集无过滤器，0.100无过滤器，0.100:Empower软件通过计算所选波长范围的吸光度平均值得到补偿值。然后从吸光度值中减Abs-Comp(t)=Abs(t)-Abs-CompAbsCReft40100纳米，并处190800纳米的范围内。2-2- 要求：2998PDA检测器，通常应当了解安装和操作实验室仪器和计算机控制的设2998PDAWaters代表联系。Waters(800（美国）WatersOffices（办有关报告运输损坏和提出索赔的详细信息，请参阅WatersLicenses,Warranties,andSupportServices（《Waters许可、担保和支持服务》）。2-2-15cm（6英寸）2-3“检测器尺寸”的图中显示的尺寸表明：检测器是可以堆叠的装置，不6161（24英寸19.1（7.64英寸34.3（13.5英寸2998PDA检测器需要单独、接地的电源。电源插座的接地连接必须相同，并连接到系统Waters分销商。将Off/On()开关调到Off()位置另请参阅：EthernetInstrumentGettingStartedGuide（《以太网仪器快速入门指2-2-2-2-RSEXHAUST-15cm(6inch)CLEARANCEV~100-Hz50-VAFMadeinWaters(LAN与采集计算机通信。在采集计算机上，仪器网卡提供Waters仪器软件驱动程序，计算机才能够控制该仪器。请参阅WatersLANWatersWatersWatersWaters仪Waters仪器的连接硬件只需要一根标准的以太网电缆，连接网络交换机和采集计算WatersWaters仪器。请100（328英尺IEEE

LAN

PDAPDA（2998PDA检测器A）WatersAllianceWaters717Waters手动进样器、第三方手动进样器或2998PDA（（红色有关来自手动进样器的进样触发信号的信息，请参阅第2-12WatersAllianceWaters1500WatersSAT/INWaters)连接器B（输出 连接器A（输入

10

（12），并且可配置。1最小输出电压范围：–0.12.1VDC10204080Hz的采样率，此输出会以所选数据率125Hz10HzAlliance分离单元”开始进样时，要在检测器上产生进样开始功能，可按照下面的2998PDA（1（红色1（红色2（黑色2（黑色2998PDAWatersAllianceWatersAlliance

2998PDA（4（红色61（红色5（黑色71（黑色2998PDAWatersAllianceWatersAlliance

2998PDA（11（红色12（黑色2998PDA+ +

10

eSAT/INEmpowerMassLynxEmpowerMassLynx系统（SAT/IN模块）发送一个积分器（–0.12.1V），请按照下面的表和图中所示进行连接。2998PDA（1（白色2（黑色2998PDA

2998PDA（1（红色2998PDA

5/160.009(0.23mm)（包含在启动套件中提示：3060cm（12英尺），以免流动池中形成气Waters1/16英寸不锈钢管路切割器或带切刃的锉刀在所需断点处划出管2-2-2-2- 管 少死体5步所述拧紧可重复使用的手紧（691000psi）(70kg/cm2)3/8Tygon¨要求：2841（0.280.4146psi）、干燥、无油、10HPLC级水。有关详细信EmpowerMassLynx在线帮助。HPLC级溶剂。流动相中的气体可能在流动池中形成气泡，将检测器前面板上的Off/On()开关按到On()位置LED将进行如下变化：LED第2-2-2-2- On/Off

LED位于检测器前面板上，指示仪器何时打开电源或关闭电源。仪器正常工作时，警告：LED闪烁红色时请勿触摸灯连接器。接触灯的连接器LEDLEDLEDLEDLED仍为稳定红色，请联系Waters服务代表。将检测器前面板上的Off/On()开关按到Off()位置HPLC仪器处于空闲或静态状态时，在相同的流动池条件下使用比色皿建议：10（相同（插入支架中）2-18页上的图。WatersWaters3-3- 联系Waters技术服 Waters技术服务”(800252-4752)（美国）Waters公司总WatersWebWaters所在地的电AboutWaters（关于Waters）>WorldwideOffices（全球办事处）。EmpowerMassLynx有关报告运输损坏和提出索赔的详细信息，请参阅WatersLicenses,Warranties,andSupportServices（《Waters许可、担保和支持服务》）。Off（关），然后从交流电源插座拔下电源10秒钟后再断开装置。WatersWaters网站Services/Support（支持）WatersQualityPartsLocator2998PDADetectorsparepartslist（《2998PDA检测器备用零件清单》）（部件号3-3-第HPLCHPLC20001（无论先达到哪种情况）Waters技术服务”（请参阅3-1页）。1/42998PDA 流动池手3030分钟，3-3-1点钟位置，并且和灯罩中的定位销对齐，3-3-

2998PDA检测器的电源并100240VAC、5060Hz、F3.15-A、250-V（快熔）、5x20mm(IEC)的保险丝。 电源输入模块4-4- 2998PDA检测器会在启动时自动运行一系列内部诊断。检测器前面的指示器LEDEmpower工作站上运行相同的内部诊开始此过程前，检测器必须按第2页所述设置和配置检测器。结果：256.5378.9521.4纳米处的铒656.1486.1纳米处的氘发散线。第/LEDLEDPDAI/O1（出2（出1（出2（出（12），并且可配置。PDA红色或绿色的LED符号。所选信号连接的输出信号指示是否已打开或关闭。本节给出可能的错误原因并建议排除故障的操作。切记检测器明显故障的实际原因可能是色谱，或者与其它系统部件有关。Waters技术服务”部门。电涌、线尖峰和暂态能源会对检测器操作产生负面影响。确保检测器使用的电源已正确接地，并且没有上述任何一种情况。LED位于检测器前面板上，指示仪器何时打开电源或关闭电源。仪器正常工作时，LEDLED4-4-LEDLED另请参阅：2998PDALED仍为稳定红色，请联系Waters服务代表。LED冲洗流动池（请参阅3-50psi）。例如，请将一12（30到（0.23毫米）的管件连PDA检测器的电（两个指示灯均（请参阅第3-4页）。冲洗流动池（请参阅3-3（207到345千帕）（233050psi）。例如，请将一12（30到（0.23毫米）的管件连PDA检测器的电5-5-光谱对照算法对检测器采集的样品的UV/Vs吸光度光谱进行比较。本章介绍该算法的原理，说明它是如何利用吸光度光谱的形状差异的。还说明了光谱对照如何将光谱表示为向（共流出物测光误差或溶剂影响等不理想条件引起的。 UV/Vis吸光度可形成唯一的光谱形状。ABA245257纳米之间的吸245257 -1.0(AU)的峰的浓度无关。5-5-257257 245B的光谱生成。257纳米波长处的吸光度比率之间的差异。光谱对照角大于零表明光谱的形状存在差（请参阅第5-4）。n维向量空间中构造向量，这里的n表示光谱的波长数。n维空间中为每个光谱构造一个向量。通过数学方0°90的光谱对照角表示两个光谱5-5-由于受到不同化合物的吸光度属性以外因素的影响，吸收光谱间可能会出现细微但却很重同一条件差异等原因而呈现出细微差异。例如，下图中的光谱便说明了仪器噪音对某种化合物3.4°。（请参阅第5-7），便可评估光谱不均的程度。5-5-在高吸光度（1AU）下，测光误差引起的组合影响会使结果略微（1%）偏在每个波长的吸光度。有关流动相吸光度的例子，请参阅附录C。另请参阅：有关测光误差曲线影响的详细信息，请参阅PrinciplesofInstrumental172页。168–172.pH或成分的变化（如发生在梯度操作中）（请参阅5-7页的标题为“pH值对氨基苯甲酸吸光度光谱的影响”的图）。1AU。pHpHpHpHpHA-A-A-A-AWaters仪器会显示危险符号，这些符号用于警示用户操作和维护仪器过程中的潜在 警告符号提醒用户注意与仪器的使用或不当使用相关的死亡、伤害或严重不良生理反应的WtesWaters概不负责。以下警告符号提醒用户注意可能在仪器或仪器组件的操作和维护过程中出现的危险。此类危险包括烧伤、电击、紫外线辐射暴露以及其它危险。当以下符号出现在手册的叙述或步骤中时，其附带的文字指明了具体的危险并说明了避免的方法。A-A-)LCLC溶剂流在氮气供应失败时停警告：Wters仪器和软件可用于分析和处理潜在传染性人体来源产品、钝化的微生物和其它生物材料。为避免这些制剂造成传染，假定所有生物液体都具有传染安全代表。最新版本的美国国家卫生研究院(NH)出版物BosafetyinMcrobiooialndBomedicalLaboratories(BMBL)《微生物及生物医学实）介绍了具体的防范措施。任何此类物质造成的伤害，应熟悉这些物质及其危险性，遵守“优良PrudentPracticesintheLaboratory:HandlingandDisposalofChemicals（《实验室A-A-注意符号表示仪器的使用或不当使用可能会损坏仪器或危及样品的完整性。以下符号及其相关说明文字经常出现，用于提醒用户注意损坏仪器或样品的危险。 A-A-29982998PDAB-B-B2998PDA检测器规 19.4（7.64英寸61（24.0英寸34.3（13.5英寸12.6kg（27.75磅440°C（39.23060°C（222085%<50I1002405060Hz、F3.15-A、250-V（快熔），5x20mm(IEC)185VAI-I（电线）至电源线插头上的第三个针（地针）。II（如墙壁电源插座） 22级仅指正 (IPXOIPXO表示没有用于防止任何滴落或溅射的水珠的“入口保护”。X为占位符，表示防尘保护（如果适用）。1908001.21.2nm/±1.0±.1371nm800ñUV（干燥10a6U130秒区间=254nm3.6nm（3像素组）=10mm2UV（潮湿10a6U130秒区间=254nm3.6nm（3像素组）=10mm20.5ñUV（干燥1000a6130秒区间=254nm3.6nm（3像素组）=60分钟1025%2.0AU257nm，分析流动a90/10的水23090/10甲醇溶Waters2998PDAWaters2998PDAC-C-CC-C-三氯甲烷改为水）（如异丙醇）。(11215,(114,15,15,11,使用混溶性编号（M编号）可预测某液体与标准溶剂的混溶性（请参阅C-3页上的“溶M032M编号系统中对其进行分类。然后在混溶性15个单位的修正项。C-C-HPLC级水冲洗所有流路通道，并使（90%HPLC10%甲醇的混合溶45HPLC设备的水平处，或者放在泵或检测器顶部（带有适当的溢出保1/41/81/21:1混合物所产生的压力是水或甲醇单独产生压力的两倍。220(N2O2CO2He)更易溶于非极性溶剂。通常，气体更易溶（相似相溶）。C-C-溶解在一定体积溶剂内的气体量与该气体在此溶剂内的汽相分压成正比。如果减少气体分压，则溶液内溶解的气体量也会减少。喷射法采用更不易溶的气体（通常是氦气）取代溶解在溶剂中的气体以达到除气的目的。射或在溶剂液面上覆盖一层氦气可保持这种平衡状态。用气体覆盖溶液表面可抑制其重吸收空气中的气体。在线真空脱气器采用亨利定律的原理除去溶剂内溶解的气体。亨利定律阐明气体溶解在液体内的摩尔分数与该气体在液面上部的汽相分压成正比。如果液体表面气体分压减少（例如真空处理，则相应数量的气体会离开溶液。THF或其它过氧化物构成溶剂的氧化过程。-流量低时，大部分溶解的气体在溶剂通过真空室时被除去。流量高时，每单在每个真空室内脱气膜的长度都是固定的。要增加膜长度，可将UVUV122l-C-C-UVUVUV截止UV截止1101010BRIJ35，1050TRISHCl，20mM，pH7.0，pH8.0202,HEPES，10mM，pHTriton-X100，WatersPIC¨A1样品/升MES，10mM，pHWatersPICB-61样品/升1010WatersPICB-6，低UV1/升10WatersPICD-41样品/升（称为发色团）及其行maxmax270（肩乙烯的乙烯的乙烯的乙烯的*Willard,H.H.等。InstrumentalMethodsofAnalysis,6thed.LittonEducationalPublishing,Inc.,WadsworthPublishingCo.BelmontCalifornia,94002501010110pH10pH10mM10mM1011010100TrisHCl，20mM，pHTrisHCl，20mM，pHWaters®PIC®PICA1PICB61PICB61PICD41BRIJ35，Empower数据系统，连接2-eSAT/IN模块2-灯2-17,4-电源2-17,4-监视2-MassLynx数据系统，连接2-TaperSlit流动池1-注意事项，维护3-安全忠告A-灯3-网络原则2-安装，检测器2-暗电流1-搬运符号A-保险丝，更换3-爆裂警告A-备件3-比尔定律1-3,5-拆卸2-更换比色皿架2-使用2-说明2-

参比1-流动相吸光度C-生成的向量5-选择C-8–C-不良影响，形状差异5-比较1-选择1-波长1-光谱1-测光误差5-测量光电二极管阵列上的光1-比色皿2-灯3-流动池3-尺寸2-冲洗，流动池3-纯度角，测光误差影响5-错误信息4-LED2-17,4-安装3-拆卸3-更换3-冷却时间3-灯能量，读取4-规格B-1电气符号A-6电涌4-4LED2-17,4-电源，连接2-灯能量4-校正常数4-1-电气B-1-A-工作B-2环境B-1流动池B-3A-物理B-A-A-更改4-显示4-保险丝3-比色皿架2-灯3-流动池3-4工作规格B-2检测器4-Waters4-诊断功能4-关闭2-管材，切断2-管路连接，建立2-光路，光学装置1-表示为向量5-不同形状5-差异5-光谱形状差异5-角5-生成的向量5-向量5-分辨率，平均1-光谱形状差异5-生成的向量5-分辨1-吸光度，比较5-相似形状5-向量5-5-化学危险警告A-环境规格B-缓冲溶剂C-LED2-安装2-暗电流1-拆除