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DB22DB22/T1618—2012饲料中玉米赤霉烯酮的测定液相色谱-质谱/质谱法Determinationofzearalenoneinfeeds——HPLC-MS/MSmethod吉林省质量技术监督局发布I本标准主要起草人：康明芹、姚天玲、黄军生、梁红锐、杨帆、张勋、1本标准规定了饲料中玉米赤霉烯酮的液相色谱-质凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用试样用乙腈-水溶液提取，免疫亲和柱净化，液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标4.2三水乙酸铅(C4H6O4Pb·3H2O)。24.12玉米赤霉烯酮标准工作液：准确离心管中，加入16mL水进行稀释，加入200μL乙酸铅溶液（4.7），涡旋混匀后10000r/min冷冻离心4min，过纤维滤纸，滤液待净化。3c）流速：0.20mL/min；）；c)检测方式：多反应监测（MRM）；e)脱溶剂气：0.75MPa；f)雾化气：0.625MPa；h)碰撞气：0.15MPa；i)离子源温度：300℃~550.0℃;j)定性离子对、定量离子对、去簇电压、碰撞能量见表1。表1玉米赤霉烯酮的监测离子对、去簇电压和碰VV在同一色谱/质谱条件下进行标准溶液和样品溶液的测定，如果样品溶液中检出的色谱峰的保留时丰度与浓度相当标准工作溶液的定性离子的相对丰度相比较4表2定性确定时相对离子丰度的最大允相对离子丰度/%>50≤10允许的相对偏差/%±20±25±30±50按（1）式计算试样中玉米赤霉烯酮含量，X..........................................................................................(1)X——试样中玉米赤霉烯酮残留量，单位为微克每千克(μg/kg)；c——从标准曲线读出的玉米赤霉烯酮溶液浓度，单位5(资料性附录)标准溶液多反应监测(MRM)色谱图3.4e4玉米赤霉烯酮XICof-MRM(3pain);3170/1748DafromSample41(STD10玉米赤霉烯酮玉米赤霉烯酮2.0e4玉米赤霉烯酮玉米赤霉烯酮图A.1玉米赤霉烯酮标准溶液多反应监测(MRM)色谱图(10

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