纺织品 定量化学分析 聚丙烯腈纤维与某些其他纤维的混合物(二甲基乙酰胺法)-编制说明(征求意见稿)_第1页
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文档简介

中山市纺织工程学会团体标准

《纺织品定量化学分析聚丙烯腈纤维与某些其他

纤维的混合物(二甲基乙酰胺法)(征求意见稿)》

编制说明

一、背景和意义

腈纶是一种较常用的纺织纤维,常应用于针织绒线类服装。对于腈纶和某些纤维(聚酯

纤维、棉、粘纤、羊毛)混纺织物,做定量分析时,通常采用GB/T2910.12-2009二甲基甲

酰胺法,即用二甲基甲酰胺溶解腈纶混纺织物中的腈纶纤维的定量分析方法。但该法从溶解

时间,温度,能耗,纤维损伤,操作步骤等方面仍有优化的空间,且二甲基甲酰胺试剂有较

大毒性,无论是对测试人员的身心健康,还是对环境的保护都无益处。而应用毒性较低的二

甲基乙酰胺试剂代替二甲基甲酰胺作为对腈纶和某些纤维混纺织物进行定量分析的新方法

测试结果十分接近真实值,且具有溶解时间短,温度低,能耗少,对不溶纤维没有损伤,操

作简单等优点,具有一定可行性,可将二甲基乙酰胺法可作为对腈纶和某些纤维混纺织物进

行快速定量检测的方法。

二、任务来源

本项目是依据中山市纺织工程学会《关于发布2019年中山市纺织工程学会第二批团体

标准立项的通知》(中山纺学[2019]030号)下达的任务,本项目是首次制定,由广州分析

测试中心科力技术开发公司汕头分公司提出并成立起草小组。

三、主要工作过程

项目立项后,由广州分析测试中心科力技术开发公司汕头分公司联合面料生产企业、制

衣厂、社会团体、科研院所、高校等成立起草小组。

2019年10月~2020年7月,通过收集样品、数据分析、测试验证确定试验方法,形成

了标准草稿。

2020年7月15日召开了工作组视频会议,通过听取检测机构、科研院所等各方的意见

和建议,进一步确定标准框架内容。

2020年10月,修改草稿形成了征求意见稿和标准编制说明。

四、标准编制原则

本标准属于方法标准,编制遵循“先进性、实用性、统一性、规范性”的原则,严格按照

GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》和GB/T

20001.4-2015《标准编写规则第4部分试验方法标准》的要求进行编写。

五、编制思路

为完善纺织品纤维成分检测方法,从溶解时间,温度,能耗,纤维损伤,操作便捷性,

人与环境的友好型转变,提高安全性等方面考虑,本标准着重使用毒性较低的二甲基乙酰胺

试剂代替二甲基甲酰胺作为对腈纶和某些纤维混纺织物进行定量分析的新方法,完善现行纺

织品纤维成分检测标准方法。

本标准规定了采用二甲基乙酰胺法测定去除非纤维物质后的聚丙烯腈纤维与棉、粘胶纤

维、铜氨纤维、莫代尔纤维、莱赛尔纤维、聚酰胺纤维、聚酯纤维、丝和羊毛纤维混合物含

量的方法,因此不设产品分等及其相关要求,不设标志、包装、运输、贮存的要求。

本标准属于方法标准,基于上述思路,本标准按照方法标准的基本架构进行编制,主要条款

有:范围、规范性引用文件、原理、试剂、设备、试样、取样和样品预处理、实验步骤、计

算和结果表达、精密度、试验报告。

本标准主要参照GB/T2910.1-2009《纺织品定量化学分析第1部分:试验通则》、

GB/T2910.12-2009《纺织品定量化学分析第12部分:聚丙烯腈纤维、某些改性聚丙烯腈

纤维、某些含氯纤维或某些弹性纤维与某些其他纤维的混合物(二甲基甲酰胺法)》等标准

编制。根据测试结果和企业反馈的情况确定试验方法。

六、主要内容

1、关于范围

本标准着重使用二甲基乙酰胺试剂代替二甲基甲酰胺作为对腈纶和某些纤维混纺织物

进行定量分析的新方法,本标准规定了采用二甲基乙酰胺法测定去除非纤维物质后的聚丙烯

腈纤维与棉、粘胶纤维、铜氨纤维、莫代尔纤维、莱赛尔纤维、聚酰胺纤维、聚酯纤维、丝

和羊毛纤维混合物含量的方法。

2、关于原理

本标准主要是通过使用二甲基乙酰胺试剂代替二甲基甲酰胺作为对腈纶和某些纤维混

纺织物进行定量分析的新方法,因此原理是用二甲基乙酰胺溶液将聚丙烯腈纤维从已知干重

的混合物中溶解去除,收集残留物,清洗、烘干和称重;修正后的质量计算其占混合物干燥

质量分数。由差值得出聚丙烯腈纤维的质量分数。

3、关于实验步骤

本标准要求将试样放入具塞三角烧瓶并加入150mL二甲基乙酰胺并振荡将试样浸湿。

置于60℃的加热装置中震荡30min。将三角烧瓶里的物质通过已称重的过滤坩埚过滤,然

后将残留物用同温度的二甲基乙酰胺冲洗转移至坩埚上。让液体在重力作用下排净后用泵抽

干。用水冲洗并用抽滤装置将坩埚抽干。烘干坩埚和残留物,冷却并称重。

4、关于计算和结果表达

本标准要求除聚酯纤维d值为1.01外,其他纤维d值均为1.00。且若两份试样测试结

果的误差大于1%时,应对第三份试样进行试验,测定结果以三次结果的平均值表示。

5、关于精密度

本标准要求对于均匀的纺织材料混合物,在95%置信水平下,本方法测定结果的置信界

限不超过±1。

七、主要验证情况分析

通过对收集来的样品采用二甲基乙酰胺法和二甲基甲酰胺法进行试验,通过对不同比例

的的腈纶/聚酯纤维、腈纶/羊毛、腈纶/棉混纺织物的试验结果见表1-4,可知在60℃,30min

条件下,不同比例的腈纶/聚酯纤维、腈纶/羊毛、腈纶/棉混纺织物中的腈纶纤维都能完全溶

于二甲基乙酰胺溶液中,溶解剩余物聚酯纤维、羊毛、棉纱线都没有损伤,溶解前后的质量

相差甚少,其质量修正系数(d值)为1.00,试验测出的纤维混合含量与理论值之间只有(0.1~

0.3)%的差值,所以两者十分接近。在90℃~95℃,1.5h条件下,腈纶/聚酯纤维混纺织

物中的腈纶纤维能完全溶于二甲基甲酰胺溶液中,同时聚酯纤维也有一定程度的损伤,又随

着聚酯纤维的比例不同损伤程度有所不同,当聚酯纤维的比例在30%以下,溶解前后的聚

酯纤维的质量相差甚少,基本没有损伤。聚酯纤维的平均质量修正系数(d值)为1.01,试

验测出的纤维混合含量与理论值之间只有(0.1~0.2)%的差值,所以两者十分接近。

比较二甲基乙酰胺法和二甲基甲酰胺法对腈纶/聚酯纤维混纺织物的试验结果,二者试

验测出的纤维混合含量都与理论值十分接近,但二甲基甲酰胺法对聚酯纤维有一定程度的损

伤,并又随着聚酯纤维的比例不同损伤程度有所不同,这样就增加了一定的不确定性。另外,

二甲基甲酰胺法试验的温度较高(90℃~95℃),时间较长(1.5h),而二甲基乙酰胺法试验

的温度相对较低(60℃),时间也较短(30min),在操作层面上,二甲基乙酰胺法比二甲基

甲酰胺法较为简单。

腈纶/聚酯纤维、腈纶/羊毛、腈纶/棉混纺织物,在60℃,30min条件下,腈纶纤维能完

全溶于二甲基乙酰胺溶液中,同时聚酯纤维、羊毛、棉纱线没有损伤,质量修正系数(d值)

为1.00,试验测出的纤维混合含量与理论值十分接近。因此,二甲基乙酰胺法可以作为对腈

纶和某些纤维混纺织物定量分析的方法。

二甲基乙酰胺法比二甲基甲酰胺法具有溶解时间短,温度低,能耗少,对不溶纤维没有

损伤,操作简单等优点,可作为对腈纶和某些纤维混纺织物进行快速定量检测的方法。

表1二甲基乙酰胺对不同比例的腈纶/聚酯纤维混纺织物的影响

理论值净干质量理论值d值修正后的

试样净剩余物实测值(%)修正

(g)(净干质量)(%)混合含量(%)

试样干质量净干质系数

聚酯聚酯聚酯聚酯

腈纶腈纶(g)量(g)腈纶(d值)腈纶

纤维纤维纤维纤维

1#0.00001.0046—1001.00460.00000100——100

2#0.00001.0250—1001.02500.00000100——100

3#1.09500.0000100—1.09501.093299.801.00100—

4#1.03280.0000100—1.03281.030799.801.00100—

5#0.91590.109789.310.71.02560.916289.310.71.0089.310.7

6#0.82170.219978.921.11.04160.821278.821.21.0078.821.2

7#0.70930.304770.030.01.01400.710570.129.91.0070.129.9

8#0.61180.423659.140.91.03540.610759.041.01.0059.041.0

9#0.51700.530949.350.71.04790.515849.250.81.0049.250.8

10#0.31920.704831.268.81.02400.319131.268.81.0031.268.8

11#0.20610.804320.479.61.01040.205120.379.71.0020.379.7

12#0.21240.792721.178.91.00510.213421.278.81.0021.278.8

13#0.11100.899011.089.01.01000.111111.089.01.0011.089.0

注:d=聚酯纤维净干质量/剩余物净干质量质量。d值平均值:1.00

表2二甲基乙酰胺对不同比例的腈纶/羊毛混纺织物的影响

理论值理论值试样净剩余物修正d值修正后的

实测值(%)

试样净干质量(g)(净干质量)(%)干质量净干质系数混合含量(%)

羊毛腈纶羊毛腈纶(g)量(g)羊毛腈纶(d值)羊毛腈纶

1#0.00001.0046—1001.00460.00000100——100

2#0.00001.0250—1001.02500.00000100——100

3#0.91790.0000100—0.91790.918210001.00100—

4#0.91310.0000100—0.913100.913710001.00100—

5#0.83830.102789.110.90.94100.837689.011.01.0089.011.0

6#0.74580.200978.821.20.94670.743878.621.41.0078.621.4

7#0.64940.303468.231.80.95280.652468.531.51.0068.531.5

8#0.54962.409957.342.70.95950.551957.542.51.0057.542.5

9#0.46420.505547.952.10.96970.462747.752.31.0047.752.3

10#0.38050.605738.661.40.98620.379038.461.61.0038.461.6

11#0.28330.705828.671.40.98910.284828.871.21.0028.871.2

12#0.19630.801819.780.30.99810.195619.680.41.0019.680.4

13#0.10280.906910.289.81.00970.103610.389.70.9910.389.7

注:d=羊毛净干质量/剩余物净干质量质量。d值平均值:1.00

表3二甲基乙酰胺对不同比例的腈纶/棉混纺织物的影响

理论值净干质量理论值试样净剩余物修正d值修正后的

实测值(%)

试样(g)(净干质量)(%)干质量净干质系数混合含量(%)

棉腈纶棉腈纶(g)量(g)棉腈纶(d值)棉腈纶

1#0.00001.0251—1001.02510.00000100——100

2#0.00000.9776—1000.97760.00000100——100

3#0.9935—100—0.99350.991299.8—1.00100—

4#0.9753—100—0.97530.974199.9—1.00100—

5#0.86410.099489.710.30.96350.862389.510.51.0089.510.5

6#0.74500.207178.221.80.95210.743878.121.91.0078.121.9

7#0.66740.309968.331.70.97730.664868.032.01.0068.032.0

8#0.57220.403658.641.40.97580.570158.441.61.0058.441.6

9#0.47410.519747.752.30.99380.475647.952.11.0047.952.1

10#0.40130.604439.960.11.00570.402140.060.01.0040.060.0

11#0.29920.693930.169.90.99310.299630.269.81.0030.269.8

12#0.22080.795221.778.31.01600.221321.878.21.0021.878.2

13#0.09970.90919.990.11.00880.10009.990.11.009.990.1

注:d=棉净干质量/剩余物净干质量质量。d值平均值:1.00

表4二甲基甲酰胺对不同比例的聚酯纤维/腈纶混纺织物的影响

理论值净干质量理论值d值修正后的

试样净剩余物实测值(%)修正

(g)(净干质量)(%)混合含量(%)

试样干质量净干质系数

聚酯聚酯聚酯聚酯

腈纶腈纶(g)量(g)腈纶(d值)腈纶

纤维纤维纤维纤维

1#0.00001.015101001.01510.00000100——100

2#0.00001.010801001.01080.00000100——100

3#1.01840.000010001.01841.009399.101.011000

4#1.01880.000010001.01881.010399.201.011000

5#0.91160.124488.012.01.03600.903987.212.81.0188.111.9

6#0.81730.214679.220.81.03190.810178.521.51.0179.320.7

7#0.70250.325668.331.71.02810.697067.832.21.0168.531.5

8#0.61040.429458.741.31.03980.605858.341.71.0158.941.1

9#0.52490.516550.449.61.04140.521450.149.91.0150.649.4

10#0.42160.603241.158.91.02480.417840.859.21.0141.258.8

11#0.30350.707030.070.01.01050.302229.970.11.0030.269.8

12#0.21010.811520.679.41.02160.209220.579.51.0020.779.3

13#0.11610.911211.388.71.02730.116011.388.71.0011.488.6

注:d=聚酯纤维净干质量/剩余物净干质量质量。d值平均值:1.01

八、编制过程遇到的问题

由于资源有限,样品的测试数据有限。

九、标准中如果涉及专利,应有明确的知识产权说明

无。

十、产业化情况、推广应用论证和预期达到的经济效果等情况

本标准是用于采用二甲基乙酰胺法测定去除非纤维物质后的聚丙烯腈纤维与棉、粘胶纤

维、铜氨纤维、莫代尔纤维、莱赛尔纤维、聚酰胺纤维、聚酯纤维、丝和羊毛纤维混合物含

量的方法。从溶解时间,温度,能耗,纤维损伤,操作便捷性,人与环境的友好型转变,提

高安全性等方面完善现行纺织品纤维成分检测标准方法有重要意义。

十一、采用国际标准和国外先进标准情况,与国际、国外同类标准水平的对比情况

无。

十二、与现行相关法律、法规、规章及相关标准,特别是强制性标准的协调性

本标准的编制符合《中华人民共和国标准化法》、《团体标准管理规定》等相关法律法规

保持协调一致。

十三、重大分歧意见的处理经过和依据

无。

十四、标准性质的建议说明

本标准为中山市纺织工程学会团体标准,供学会会员和社会自愿使用。

十五、其他应予说明的事项

无。

标准起草小组

2020年10月22日

中山市纺织工程学会团体标准

《纺织品定量化学分析聚丙烯腈纤维与某些其他

纤维的混合物(二甲基乙酰胺法)(征求意见稿)》

编制说明

一、背景和意义

腈纶是一种较常用的纺织纤维,常应用于针织绒线类服装。对于腈纶和某些纤维(聚酯

纤维、棉、粘纤、羊毛)混纺织物,做定量分析时,通常采用GB/T2910.12-2009二甲基甲

酰胺法,即用二甲基甲酰胺溶解腈纶混纺织物中的腈纶纤维的定量分析方法。但该法从溶解

时间,温度,能耗,纤维损伤,操作步骤等方面仍有优化的空间,且二甲基甲酰胺试剂有较

大毒性,无论是对测试人员的身心健康,还是对环境的保护都无益处。而应用毒性较低的二

甲基乙酰胺试剂代替二甲基甲酰胺作为对腈纶和某些纤维混纺织物进行定量分析的新方法

测试结果十分接近真实值,且具有溶解时间短,温度低,能耗少,对不溶纤维没有损伤,操

作简单等优点,具有一定可行性,可将二甲基乙酰胺法可作为对腈纶和某些纤维混纺织物进

行快速定量检测的方法。

二、任务来源

本项目是依据中山市纺织工程学会《关于发布2019年中山市纺织工程学会第二批团体

标准立项的通知》(中山纺学[2019]030号)下达的任务,本项目是首次制定,由广州分析

测试中心科力技术开发公司汕头分公司提出并成立起草小组。

三、主要工作过程

项目立项后,由广州分析测试中心科力技术开发公司汕头分公司联合面料生产企业、制

衣厂、社会团体、科研院所、高校等成立起草小组。

2019年10月~2020年7月,通过收集样品、数据分析、测试验证确定试验方法,形成

了标准草稿。

2020年7月15日召开了工作组视频会议,通过听取检测机构、科研院所等各方的意见

和建议,进一步确定标准框架内容。

2020年10月,修改草稿形成了征求意见稿和标准编制说明。

四、标准编制原则

本标准属于方法标准,编制遵循“先进性、实用性、统一性、规范性”的原则,严格按照

GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》和GB/T

20001.4-2015《标准编写规则第4部分试验方法标准》的要求进行编写。

五、编制思路

为完善纺织品纤维成分检测方法,从溶解时间,温度,能耗,纤维损伤,操作便捷性,

人与环境的友好型转变,提高安全性等方面考虑,本标准着重使用毒性较低的二甲基乙酰胺

试剂代替二甲基甲酰胺作为对腈纶和某些纤维混纺织物进行定量分析的新方法,完善现行纺

织品纤维成分检测标准方法。

本标准规定了采用二甲基乙酰胺法测定去除非纤维物质后的聚丙烯腈纤维与棉、粘胶纤

维、铜氨纤维、莫代尔纤维、莱赛尔纤维、聚酰胺纤维、聚酯纤维、丝和羊毛纤维混合物含

量的方法,因此不设产品分等及其相关要求,不设标志、包装、运输、贮存的要求。

本标准属于方法标准,基于上述思路,本标准按照方法标准的基本架构进行编制,主要条款

有:范围、规范性引用文件、原理、试剂、设备、试样、取样和样品预处理、实验步骤、计

算和结果表达、精密度、试验报告。

本标准主要参照GB/T2910.1-2009《纺织品定量化学分析第1部分:试验通则》、

GB/T2910.12-2009《纺织品定量化学分析第12部分:聚丙烯腈纤维、某些改性聚丙烯腈

纤维、某些含氯纤维或某些弹性纤维与某些其他纤维的混合物(二甲基甲酰胺法)》等标准

编制。根据测试结果和企业反馈的情况确定试验方法。

六、主要内容

1、关于范围

本标准着重使用二甲基乙酰胺试剂代替二甲基甲酰胺作为对腈纶和某些纤维混纺织物

进行定量分析的新方法,本标准规定了采用二甲基乙酰胺法测定去除非纤维物质后的聚丙烯

腈纤维与棉、粘胶纤维、铜氨纤维、莫代尔纤维、莱赛尔纤维、聚酰胺纤维

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