《水质 多环芳烃的测定固相萃取﹣气相色谱质谱法》编制说明

《水质多环芳烃的测定固相萃取-气相色谱质谱法》编制说明 2 3 4 4 4 61 62 64 64 64 64 65 65 661项行业标准计划，其中包括《水质多环芳烃的测定固相萃取-气相色谱质谱国内外主流的检测技术主要包括气相色谱-质谱联用法、高效23与方法技术委员会组织的“2023年度标准立项审查会议”，并由项目负责人进行（8）2026年2月，完成验证试验的数据4理理开展条件试验，参与起草标准、撰协调性原则，标准编制内容与《海洋监测规范第4部分：海水分析》5本方法利用大体积固相萃取结合气相色谱质谱分析技术，将取样量设置成10L-50L，建立了针对海水样品多环芳烃的分析方法。该研究获得自然资源部海6b)滤膜过滤器：滤膜过滤器包括滤膜固定架、滤膜和不锈钢筛网组成膜固定架由金属材料制成，并能够通过一个不锈钢筛网支撑架大体积固相萃取采样柱（见图2采用不锈钢中部与底部应装有可拆卸的不锈钢筛网，两层筛网之应密封固定在滤膜架与蠕动泵之间。连接时，采样接，出水口与蠕动泵连接；采样前及采样后，应使用铝7④采样柱柱体（柱体上端向下40mm处有同②和③相同的滤网片和压GF/F滤膜和固相萃取柱需真空冷冻干燥以去除水分。GF/F膜样置于玻璃容器中，加入二氯甲烷超声，萃取3次。固相萃取柱置于不锈钢超声套管，加注二利用旋转蒸发仪或氮吹仪将GF/F膜样萃取液及固相萃取柱洗脱液浓缩至3-针对水体中多环芳烃的固相萃取，常见的萃取材聚合物，键合硅胶作为萃取材料时，具有良好的分离效谱峰形尖锐、对称，能提高分析的灵敏度和准确性，但环芳烃或含有极性杂质的样品，可能会存在非特异性吸或选择性变差。有机聚合物（高分子树脂）作为萃取材中通常含有多种官能团，如苯环、羟基、羧基等，能与作用，如π-π作用、氢键作用、疏水作用等，增强买市售的键合硅胶材料和XAD高分子树脂材料，实萘苊芴菲8蒽芘䓛（b）荧蒽、苯并（k）荧蒽、茚并[1,2,3-cd]芘回收用于洗脱固相萃取柱的溶剂，主要有二氯甲烷、丙酮等。本研究采取EPA萘苊芴菲蒽芘9䓛集流速在25ml/min左右。基于不同方800mL/min流速时，与1000mL/min无明显差别，故本研究样品富集流速选择萘苊芴菲蒽芘䓛萘苊芴菲蒽芘䓛备有电感耦合等离子体质谱仪（ICP_MS）、电感耦合等离子体发射光谱仪华东师范大学生态与环境科学学院依托华东师范大学生态学与环境科学与上海海事大学海洋科学与工程学院船舶和港口防污染研究团队实验室依托高效液相色谱仪（HPLC）等分析测试仪器设备，可开展水体及环境样品中有机院、污染控制与资源化研究国家重点实验室以及长江等科研平台建设，主要开展环境科学研究、环境技术究院围绕水环境治理、固体废物处理与资源化、大气境管理等领域开展科研和技术服务工作，并承担国家术咨询任务，研究院建有较为完善的科研实验平台室、水环境分析实验室、有机污染物分析实验室污染物指标的分析检测。参与研究人员包括朱宁究院科研技术人员；靳立民，高级工程师，嘉兴国栋，副研究员，嘉兴同济研究院，从事环境化学分兴同济研究院科研技术人员，从事环境化学分析；苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚并[1,2,4-cd]芘、二苯并[a,h]蒽和苯并NH序号化合物STD1STD2STD3STD4STD5STD6μg/Lμg/Lμg/Lμg/Lμg/Lμg/L萘20502005002050200500序号化合物STD1STD2STD3STD4STD5STD6μg/Lμg/Lμg/Lμg/Lμg/Lμg/L苊2050200500芴2050200500菲2050200500蒽20502005002050200500芘20502005002050200500䓛2050200500205020050020502005002050200500205020050020502005002050200500XMDL=t（n-1，0.99）xS式中：XMDL-方法检出限；n-样品的平行测定次数，n大于或等于7；据进行汇总统计分析，计算实验室间相对标准偏差、重复性限r和再现性限R），(μg/L）值平均值平均值平均值值值萘苊芴菲蒽芘䓛蒽蒽苝测7次平行样，7次平行测定的标准偏差与99%置信水平的tf值之积为方法检1234567SD1萘23苊4芴5菲6蒽78芘9䓛1234561萘23苊4芴5菲6蒽78芘9䓛1234561萘23苊4芴5菲6蒽78芘9䓛1234561萘23苊4芴5菲6蒽78芘9䓛1234561萘23苊4芴5菲6蒽78芘9䓛JD平均值RSD(%)(%)平均值RSD(%)(%)平均值RSD(%)(%)平均值RSD(%)率(%)1萘2.962.554.23.052.054.024.932.796.24.6490.44.7292.03.872.275.03苊3.652.670.03.390.764.83.670.670.42.822.453.44芴4.072.578.43.870.674.44.0359.65菲4.2381.64.330.478.04.980.777.23.2662.26蒽5.215.332.36.014.9195.675.516.153.097.67.970.44.9189.88芘5.436.160.799.67.284.580.983.295.876.662.5䓛5.453.15.8396.86.382.693.84.432.782.0蒽5.692.86.717.863.55.452.7蒽5.715.789.297.46.645.089.64.964.86.444.46.775.412.123.76.764.15.486.95.585.504.45.457.75.256.55.324.799.45.465.092.65.956.989.24.535.784.0(μg/L）值平均值平均值值值值萘苊芴菲蒽芘䓛蒽蒽苝测7次平行样，7次平行测定的标准偏差与99%置信水平的tf值之积为方法检1234567SD1萘23苊4芴5菲6蒽78芘9䓛1234561萘23苊4芴5菲6蒽12345678芘9䓛1234561萘23苊4芴5菲6蒽78芘9䓛1234561萘23苊4芴5菲6蒽78芘9䓛1234561萘23苊4芴5菲6蒽78芘9䓛123456JD平均值RSD(%)(%)平均值RSD(%)(%)平均值RSD(%)(%)平均值RSD(%)率(%)1萘23苊4芴5菲6蒽78芘9䓛蒽蒽数(μg/L）值平均值值值值值萘苊芴菲蒽芘䓛蒽蒽芘苝测7次平行样，7次平行测定的标准偏差与99%置信水平的tf值之积为方法检1234567SD1萘23苊4芴5菲6蒽78芘9䓛1234561萘23苊4芴5菲6蒽12345678芘9䓛1234561萘23苊4芴5菲6蒽78芘9䓛1234561萘23苊4芴5菲6蒽78芘9䓛1234561萘23苊4芴5菲6蒽78芘9䓛123456JD平均值RSD(%)(%)平均值RSD(%)(%)平均值RSD(%)(%)平均值RSD(%)率(%)1萘23苊4芴5菲6蒽78芘9䓛蒽蒽苝(μg/L）5平均值平均值值值值值萘苊芴菲蒽芘䓛蒽蒽芘苝测7次平行样，7次平行测定的标准偏差与99%置信水平的tf值之积为方法检1234567SD1萘23苊4芴5菲6蒽78芘9䓛1234561萘23苊4芴5菲6蒽78芘9䓛1234561萘23苊4芴5菲6蒽78芘9䓛1234561萘23苊4芴5菲6蒽78芘9䓛1234561萘23苊4芴5菲6蒽78芘9䓛123456JD平均值RSD(%)(%)平均值RSD(%)(%)平均值RSD(%)(%)平均值RSD(%)率(%)1萘23苊4芴5菲6蒽78芘9䓛4.11苝(μg/L）5值平均值平均值值值值萘苊芴菲蒽芘䓛蒽蒽苝测7次平行样，7次平行测定的标准偏差与99%置信水平的tf值之积为方法检1234567SD1萘23苊4芴5菲6蒽78芘9䓛1234561萘23苊4芴5菲6蒽12345678芘9䓛4.111234561萘23苊4芴5菲6蒽78芘9䓛1234561萘23苊4芴5菲6蒽78芘9䓛1234561萘23苊4芴5菲6蒽78芘9䓛123456JD平均值RSD(%)(%)平均值RSD(%)(%)平均值RSD(%)(%)平均值RSD(%)率(%)1萘23苊4芴5菲6蒽78芘4.119䓛蒽蒽苝数(μg/L）5平均值值值值值值萘苊芴菲蒽芘䓛蒽蒽芘苝测7次平行样，7次平行测定的标准偏差与99%置信水平的tf值之积为方法检1234567SD1萘23苊4芴5菲6蒽78芘9䓛表45方法精密度验证原始数据（水样量Ⅰ0L，加标浓度1234561萘23苊4芴5菲6蒽12345678芘4.119䓛1234561萘23苊4芴5菲6蒽78芘9䓛1234561萘23苊4芴5菲6蒽78芘9䓛1234561萘23苊4芴5菲6蒽78芘9䓛123456JD平均值RSD(%)(%)平均值RSD(%)(%)平均值RSD(%)(%)平均值RSD(%)率(%)1萘23苊4芴5菲6蒽78芘9䓛蒽蒽苝4.11萘苊芴菲蒽芘䓛蒽蒽cd]芘苝萘苊芴菲蒽芘䓛萘ND5ND55ND5ND5ND5ND5ND5危ND5ND5ND5ND5笏ND5ND5ND5ND5菲ND555ND5蒽ND5ND55ND5555ND5芘5555555ND5䓛55555555555ND5ND555ND5555ND5ND5ND5ND5ND5555ND57.9%～19.7%。重复性限范围分别为0.51～0.96ng/L、1.46～2.82ng/L、0.13~~0.33ng/L水平，为国家深远海及极地等洁净海域痕量有机污染物的调查研究大体积水样前处理耗时费力的问题，显著提升了批量检测的效率。从长远来看，水净化净化净化净化HJ478-（柱）或—HJ1423-水国内标准在深远海等清洁水体中适配性不足的问题。前处理方面，本方法借鉴溶解态PAHs的同步富集。在检测性能上，本方法采用气相色谱/质谱法（GC-定性能力和抗干扰优势。与现行国家标准GB/T26411-2010相比，本方法通过[2]Fuoco,R.,etal.(2005).Polychlorobiphenylsandpolycyclicaromatsurfacemicro-layerandthewatercolumnatGerlacheInle[4]Methodsfororganicchemicalanalysisofmpolycyclicaromat